本發(fā)明涉及粘合劑領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及uv固化性粘合劑。

背景技術(shù)：

液體光學(xué)透明粘合劑(loca)在顯示器工業(yè)用于填充基板之間的空氣間隙變得普及。例如，loca常用于填充覆蓋透鏡與觸摸傳感器之間、觸摸傳感器與液晶模塊之間的間隙，或直接填充在覆蓋透鏡與液晶模塊之間。大多數(shù)loca為uv可固化的丙烯酸酯和/或有機(jī)硅樹(shù)脂。顯示器構(gòu)造通常由顯示器的前部/頂部向后構(gòu)建而成，使得覆蓋透鏡(具有光吸收油墨臺(tái)階)粘結(jié)至觸摸傳感器以形成疊堆，并隨后將疊堆粘結(jié)至lcd模塊和/或amoled疊堆。為實(shí)現(xiàn)光學(xué)可靠性和顯示性能，固化所有l(wèi)oca(甚至是涂覆在觀看區(qū)域之外以及油墨臺(tái)階下方的那些)以防止顯示缺陷(諸如不均勻的黃色和漏光)或外觀缺陷諸如滲出是至關(guān)重要的。雖然也可使用uv透明油墨(例如wo2012071144)，但這不是行業(yè)內(nèi)的常見(jiàn)做法。通常光吸收油墨臺(tái)階不透射uv光，導(dǎo)致油墨臺(tái)階下方的固化不充分或未被固化。

可以在層合之前預(yù)固化loca，以實(shí)現(xiàn)光吸收油墨臺(tái)階下方的固化(例如，美國(guó)專(zhuān)利8,628,637或wo2013/111810)。然而，這可導(dǎo)致粘附性能的損失以及由涂層缺陷(例如畫(huà)面分幅)和/或較差的層合導(dǎo)致的顯示缺陷(例如，不均勻的黃色和漏光)。另選地，采用例如熱引發(fā)劑(例如，美國(guó)專(zhuān)利8,087,967或us2011021655)的二次固化可用于對(duì)光吸收油墨臺(tái)階下方的區(qū)域進(jìn)行固化。然而，這需要使用額外的設(shè)備(即，干燥爐)，并將顯示疊堆暴露于60℃以上的溫度以實(shí)現(xiàn)固化。大多數(shù)顯示器制造商不愿將他們的液晶模塊(lcm)暴露于40℃以上的溫度。最后，可通過(guò)從油墨臺(tái)階下方的側(cè)面進(jìn)行照射(例如，美國(guó)專(zhuān)利7,927,533)來(lái)嘗試固化loca。但是，這種方法要求將150μm厚的loca層進(jìn)行小心地對(duì)準(zhǔn)，并且可能無(wú)法實(shí)現(xiàn)必需的固化深度和/或?qū)φ麄€(gè)柔性電路或其它從側(cè)面遮蔽固化的物體的固化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明是一種固化粘合劑組合物的方法，所述粘合劑組合物至少部分地定位在光吸收層下方。該方法包括提供粘合劑組合物，將光吸收層定位在粘合劑組合物的表面上，使得存在粘合劑組合物的暴露區(qū)域和粘合劑組合物的覆蓋區(qū)域，并以介于約100mj/cm²和約10,000mj/cm²之間的劑量照射位于表面處的粘合劑組合物的暴露區(qū)域和粘合劑組合物的覆蓋區(qū)域。該粘合劑組合物包含分子量為4k至30k且tg低于約20℃的溶質(zhì)(甲基)丙烯?；途畚?、稀釋劑單體組分和光引發(fā)劑。

在另一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明是一種固化粘合劑組合物的方法，所述粘合劑組合物至少部分地定位在光吸收層下方。該方法包括提供粘合劑組合物，將光吸收層定位在粘合劑組合物的表面上，使得存在粘合劑組合物的暴露區(qū)域和粘合劑組合物的覆蓋區(qū)域，并照射粘合劑組合物的表面使得粘合劑組合物的至少約80％被固化。

附圖說(shuō)明

圖1a是顯示器構(gòu)造的第一實(shí)施方案的剖視圖。

圖1b是顯示器構(gòu)造的第二實(shí)施方案的剖視圖。

圖2是實(shí)施例中所使用的油墨覆蓋玻璃工具的前視圖。

圖3是實(shí)施例中所使用的顯示器構(gòu)造的示意圖。

圖4是用于使用本發(fā)明的方法測(cè)量固化的代表性區(qū)域的示意圖。

圖5a為在以100mj/cm²的劑量進(jìn)行的固化步驟期間作為劑量函數(shù)的模量曲線圖。

圖5b為在以200mj/cm²的劑量進(jìn)行的固化步驟期間作為劑量函數(shù)的模量曲線圖。

圖5c為在以400mj/cm²的劑量進(jìn)行的固化步驟期間作為劑量函數(shù)的模量曲線圖。

圖5d為在以800mj/cm²的劑量進(jìn)行的固化步驟期間作為劑量函數(shù)的模量曲線圖。

圖6是施用圖5a至圖5d的劑量之后的模量曲線圖。

這些圖不是按比例繪制，并且只是旨在為了進(jìn)行示意性的說(shuō)明。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明是通過(guò)諸如油墨臺(tái)階的光吸收層使用uv照射固化粘合劑組合物的方法。使用本發(fā)明的方法，通過(guò)uv照射可發(fā)生粘合劑組合物的固化，固化深度大于約5毫米。在層合之前通過(guò)油墨臺(tái)階(而非預(yù)固化)固化粘合劑組合物并執(zhí)行二次固化或從顯示器的側(cè)面進(jìn)行照射增強(qiáng)了粘附性能、減少了顯示缺陷并降低了成本。

如上所述，液體光學(xué)透明粘合劑(loca)通常用于在顯示器應(yīng)用中填充間隙。圖1a示出顯示器構(gòu)造10的第一實(shí)施方案的剖視圖，其中可使用通過(guò)本發(fā)明的光吸收層固化粘合劑組合物的方法。圖1a的顯示器構(gòu)造10包括覆蓋玻璃(例如，覆蓋透鏡)12、第一粘合劑層14、觸摸傳感器16、第二粘合劑層18、液晶顯示器模塊20和光吸收油墨臺(tái)階22。本發(fā)明的方法可用于通過(guò)照射透過(guò)顯示器構(gòu)造10的頂部表面23，對(duì)顯示器構(gòu)造的第一粘合劑層14和第二粘合劑層18的整個(gè)高度和長(zhǎng)度進(jìn)行固化。

圖1b示出顯示器構(gòu)造100的第二實(shí)施方案的剖視圖，其中可使用本發(fā)明的固化粘合劑組合物的方法。圖1b的顯示器構(gòu)造100包括覆蓋玻璃(例如，覆蓋透鏡)102、粘合劑層104、觸摸傳感器106、液晶顯示器模塊108和光吸收油墨臺(tái)階110。類(lèi)似于第一顯示器構(gòu)造10，顯示器構(gòu)造100的粘合劑層104使用本發(fā)明的方法進(jìn)行固化，并且可通過(guò)將uv光照射通過(guò)顯示器構(gòu)造100的頂部表面111進(jìn)行固化。

在實(shí)施過(guò)程中，如在圖1a和圖1b中可以看到，當(dāng)組裝好顯示器構(gòu)造時(shí)，粘合劑層14、18和104的至少一部分被定位在光吸收油墨臺(tái)階22、110的下方，使得當(dāng)從顯示器構(gòu)造10、100的頂部表面23、111觀察時(shí)，存在粘合劑層24、112的暴露部分和粘合劑層26、114的覆蓋部分。用于本發(fā)明的粘合劑層14、18和104(包括定位在光吸收油墨臺(tái)階下方的部分)可通過(guò)從顯示器構(gòu)造10、100的頂部表面23、111進(jìn)行uv光照射而單獨(dú)被固化，即，照射穿過(guò)光吸收油墨臺(tái)階22、110，而無(wú)需進(jìn)行二次固化步驟。以介于約100mj/cm²和約10,000mj/cm²之間的總劑量，并且具體地介于約300mj/cm²和約6000mj/cm²之間的總劑量對(duì)粘合劑層14、18和104的暴露部分和覆蓋部分進(jìn)行固化。在一個(gè)實(shí)施方案中，以每次通過(guò)時(shí)約500mj/cm²的劑量對(duì)粘合劑組合物進(jìn)行固化。

在一個(gè)實(shí)施方案中，即使是在光吸收油墨臺(tái)階22、110的厚度為至多約5μm的情況下，也可使用本發(fā)明的方法。具體地，光吸收油墨臺(tái)階22、110的厚度可為至多約10μm，具體地至多約80μm，并且更具體地至多約100μm。固化定位在光吸收油墨臺(tái)階22、110下方的粘合劑組合物的能力取決于許多因素，包括光吸收油墨臺(tái)階的厚度、粘合劑組合物的厚度、以及粘合劑組合物的覆蓋部分與暴露部分之間的距離，所述暴露部分直接暴露于照射。在一個(gè)實(shí)施方案中，可使用本發(fā)明的方法對(duì)粘合劑組合物進(jìn)行固化，固化部位與暴露區(qū)域的距離高達(dá)至少約5毫米(mm)，并且與粘合劑組合物的暴露部分的距離高達(dá)至少約10mm。暴露于uv照射之后，定位在光吸收層下方的粘合劑組合物的至少約80％被固化，具體地至少約90％被固化，更具體地至少約95％被固化，并且最具體地至少約99％被固化。

用于本發(fā)明方法中的粘合劑組合物包含mw為約4k至約30k、具體地約8k至約15k并且tg<20℃、具體地tg<10℃、更具體地tg<0℃的溶質(zhì)(甲基)丙烯?；途畚?；溶劑稀釋劑單體組分和光引發(fā)劑。在一個(gè)實(shí)施方案中，粘合劑組合物包含大于約50重量份、具體地大于約80重量份、并且更具體地大于約90重量份的低聚物，該低聚物具有多個(gè)可自由基聚合的側(cè)鏈官能團(tuán)，并且mw為約4k至約30k且tg<20℃。在一個(gè)實(shí)施方案中，該組合物包含小于約50重量份、具體地小于約20重量份、并且更具體地小于約10重量份的稀釋劑單體組分。在一個(gè)實(shí)施方案中，基于100重量份的低聚物和稀釋劑溶劑單體計(jì)，該組合物包含約0.001至約5重量份、具體地約0.001至約1重量份、并且更具體地約0.01至約0.1重量份的光引發(fā)劑。

所述低聚物通常包含以下各項(xiàng)的聚合單體單元：

a)大于約50重量份、具體地大于約75重量份、更具體地大于約80重量份的(甲基)丙烯酸酯單體單元；

b)約10至約49重量份、具體地約10至約35重量份、更具體地約15至約25重量份的具有側(cè)鏈羥基官能團(tuán)的單體單元，

c)約1至約10重量份、具體地約1至約5重量份、更具體地約1至約3重量份的具有可自由基聚合的側(cè)鏈官能團(tuán)的單體單元，以及

d)0至約20重量份的其它極性單體單元，其中單體單元的總和為100重量份。

在一個(gè)方面，所述低聚物包含(甲基)丙烯酸酯單體單元。(甲基)丙烯酸酯可包括脂族、脂環(huán)族或芳族烷基基團(tuán)?？捎玫谋┧嵬榛?即，丙烯酸烷基酯單體)包括非叔烷基醇的直鏈或支鏈單官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。

可用的單體包括例如(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸環(huán)己酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸芐酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸2-丙基庚酯和(甲基)丙烯酸2-甲基丁酯以及它們的組合。在一些實(shí)施方案中，(甲基)丙烯酸酯的烷醇部分的平均碳數(shù)為10至14。

所述低聚物的tg<20℃，具體地<10℃，更具體地<0℃。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“低tg單體”是指當(dāng)均聚時(shí)，產(chǎn)生tg<20℃的(甲基)丙烯?；簿畚锏膯误w。將低tg單體摻入到所述低聚物中足以將所得共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度降低至<20℃。

合適的低tg單體具有一個(gè)烯鍵式不飽和基團(tuán)并且玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低于20℃、優(yōu)選低于10℃，包括例如丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基-己酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸己內(nèi)酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸月桂酯、單甲基丙烯酸甲氧基-聚乙二醇酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸四氫糠酯、丙烯酸乙氧基-乙氧基乙酯和乙氧基化的丙烯酸壬酯。尤其合適的是丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸乙氧基-乙氧基乙酯、丙烯酸十三烷基酯和乙氧基化的丙烯酸壬酯。

在一些實(shí)施方案中，(甲基)丙烯酸酯單體組分可包含2-烷基烷醇的(甲基)丙烯酸酯，其中所述2-烷基烷醇的摩爾碳數(shù)平均值為12至32。格爾伯特(guerbet)烷醇衍生的(甲基)丙烯酸類(lèi)單體具有形成超過(guò)與能與之相比的、常使用的粘合劑丙烯酸酯(共)聚合物的具有獨(dú)特和改善的特性的(共)聚合物的能力。這些特性包括極低的tg、對(duì)于丙烯酸類(lèi)聚合物的低溶解度參數(shù)以及低儲(chǔ)能模量，產(chǎn)生極適形的彈性體。當(dāng)包括格爾伯特單體時(shí)，(甲基)丙烯酸酯組分可包含至多100重量份、具體地至多約50重量份的(甲基)丙烯酸酯單體組分。此類(lèi)格爾伯特(甲基)丙烯酸酯在申請(qǐng)人的u.s.8,137,807(lewandowski等人)中有所描述，并且以引用方式并入本文。

在一些實(shí)施方案中，(甲基)丙烯酸酯衍生自平均碳數(shù)為c8至c32，具體地c10至c14的烷醇。此平均碳數(shù)可基于各(甲基)丙烯酸酯單體的重量％計(jì)算。

低聚物還包含親水性羥基官能單體。親水性羥基官能單體化合物通常具有小于約400的羥基當(dāng)量。羥基當(dāng)量分子量被定義為單體化合物的分子量除以單體化合物中的羥基基團(tuán)數(shù)。

羥基官能單體具有通式：

其中

r⁵為烴基基團(tuán)，其包括亞烷基、亞芳基以及它們的組合，更具體地c1至c6亞烷基；

r⁴為-h或c1至c4烷基；并且

x¹為-nr⁴-或-o-。

此類(lèi)型的可用單體包括(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-2-苯氧基丙酯和(甲基)丙烯酸羥丁酯、2-羥乙基丙烯酰胺和n-羥丙基丙烯酰胺。

羥基官能單體通常以基于100份低聚物總單體計(jì)10至49重量份的量使用。

除羥基官能單體之外，低聚物任選還包含親水性極性單體。親水性單體通常具有大于約70、或大于約500、或甚至更高的平均分子量(mn)。合適的親水性聚合物包括聚(環(huán)氧乙烷)鏈段、羥基官能團(tuán)、或它們的組合。聚合物中的聚(環(huán)氧乙烷)和羥基官能團(tuán)的組合需要足夠高以使所得聚合物具有親水性。所謂“親水性”是指聚合物可摻入至少約25重量％的水而無(wú)相分離。

通常，合適的親水性聚合物可包含具有至少約10個(gè)、至少約20個(gè)或甚至至少約30個(gè)環(huán)氧乙烷單元的聚(環(huán)氧乙烷)鏈段。另選地，基于聚合物的烴含量計(jì)，合適的親水性聚合物包含至少25重量％的來(lái)自聚(環(huán)氧乙烷)或羥基官能團(tuán)的乙二醇基團(tuán)形式的氧。

可用的親水性聚合物化合物可與粘合劑組合物共聚或非共聚，前提條件是它們保持與粘合劑可混溶并且產(chǎn)生光學(xué)透明的粘合劑組合物?？晒簿鄣挠H水性聚合物化合物包括例如購(gòu)自美國(guó)賓夕法尼亞州埃克斯頓的沙多瑪公司(sartomercompany,exton,pa)的cd552，其為單官能甲氧基化的聚乙二醇(550)甲基丙烯酸酯，或同樣購(gòu)自沙多瑪公司(sartomer)的sr9036，其為在雙酚a部分和每個(gè)甲基丙烯酸酯基團(tuán)之間具有30個(gè)聚合環(huán)氧乙烷基團(tuán)的乙氧基化的雙酚a二甲基丙烯酸酯。其它示例包括購(gòu)自美國(guó)新澤西州紐瓦克的jarchemindustries公司(jarchemindustriesinc.,newark,newjersey)的苯氧基聚乙二醇丙烯酸酯。

極性單體組分還可包括弱極性單體，諸如包含羧酸、酰胺、氨基甲酸酯或脲官能的基團(tuán)。一般來(lái)講，粘合劑中的極性單體含量可包括小于約5重量份或甚至小于約3重量份的一種或多種極性單體。可用的羧酸包括丙烯酸和甲基丙烯酸?？捎玫孽０钒╪-乙烯基己內(nèi)酰胺、n-乙烯基吡咯烷酮、(甲基)丙烯酰胺、n-甲基(甲基)丙烯酰胺、n,n-二甲基丙烯酰胺、n,n-二甲基甲基(丙烯酰胺)和n-辛基(甲基)丙烯酰胺。

羥基官能單體和極性單體以使得低聚物具有親水性的量使用?！坝H水性”意指低聚化合物可摻入至少25重量％的水而無(wú)相分離。一般來(lái)講，極性單體以基于低聚物的100份總單體0份至20份的量使用。一般來(lái)講，極性單體存在時(shí)以約1至約10份、具體地約1至約5份的量使用。

低聚物任選地包含硅烷單體[m^硅烷]，其包括具有下式的那些：

a-r⁸-si-(y)p(r⁹)3-p

其中：

a為烯鍵式不飽和聚合型基團(tuán)，包括乙烯基、烯丙基、乙烯氧基、烯丙氧基和(甲基)丙烯?；?，具體地(甲基)丙烯酸酯；

r⁸為共價(jià)鍵或二價(jià)(雜)烴基基團(tuán)。

在一個(gè)實(shí)施方案中，r⁸為具有約1至20個(gè)碳原子的二價(jià)烴橋接基團(tuán)，包括亞烷基和亞芳基以及它們的組合，任選地在主鏈中包含1至5個(gè)選自以下基團(tuán)的部分：-o-、-c(o)-、-s-、-so2-和nr¹-基團(tuán)(以及它們的組合，例如-c(o)-o-)，其中r¹為氫或c1至c4烷基基團(tuán)。在另一個(gè)實(shí)施方案中，r⁸為由式-(och2ch2-)f(och2ch(r¹))g-表示的聚(亞烷基氧)部分，其中f為至少5，g可為0且具體地至少約1，并且f:g的摩爾比為至少2:1(具體地至少3:1)，并且r¹為h或c1至c4烷基。

具體地，r⁸為二價(jià)亞烷基，y為可水解基團(tuán)，包括烷氧基、酰氧基和鹵；r⁹為一價(jià)烷基或芳基基團(tuán)，p為1、2或3，具體地為3。

可用的硅烷單體包括例如3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基丙基)甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二甲基乙氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基二乙基乙氧基硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三異丁氧基硅烷、乙烯基三異丙烯氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷，以及它們的混合物。

相對(duì)于100重量份總單體，任選的硅烷單體[m^硅烷]以0重量份至10重量份、具體地1重量份至5重量份的量使用。此類(lèi)任選的硅烷單體用作增粘劑來(lái)改善與金屬、與含硅表面、與具有-oh基團(tuán)的表面的粘結(jié)，或用作可固化組合物的自交聯(lián)基團(tuán)。

低聚物還包含具有側(cè)鏈烯鍵式不飽和聚合型基團(tuán)的聚合單體單元。烯鍵式不飽和基團(tuán)通過(guò)間接路徑提供至低聚物，由此使低聚物的側(cè)鏈羥基基團(tuán)的一部分通過(guò)與具有烯鍵式不飽和基團(tuán)的共反應(yīng)性親電化合物“共反應(yīng)性單體”反應(yīng)而進(jìn)一步官能化。

共反應(yīng)性官能團(tuán)具體包含羧基、異氰酸根、環(huán)氧基、酸酐或噁唑啉基基團(tuán)、噁唑啉基化合物諸如2-乙烯基-1,3-噁唑啉-5-酮和2-丙烯基-4,4-二甲基-1,3-噁唑啉-5-酮；羧基取代的化合物諸如(甲基)丙烯酸和(甲基)丙烯酸4-羧芐酯；異氰酸根取代的化合物諸如(甲基)丙烯酸異氰酸根合乙酯和(甲基)丙烯酸4-異氰酸根合環(huán)已酯；環(huán)氧取代的化合物諸如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯；吖丙啶基取代的化合物諸如n-丙烯酰吖丙啶和1-(2-丙烯基)-吖丙啶；以及丙烯酰鹵化物諸如(甲基)丙烯酰氯。

具體地，合適的共反應(yīng)性單體具有通式

其中r¹為氫、c1至c4烷基基團(tuán)或苯基基團(tuán)，具體地氫或甲基基團(tuán)；r²為單鍵或(雜)烴基二價(jià)連接基團(tuán)，其將烯鍵式不飽和基團(tuán)連接至共反應(yīng)性官能團(tuán)a，并且包含至多34個(gè)碳、具體地至多18個(gè)碳、更具體地至多10個(gè)碳以及任選的氧原子和氮原子，并且當(dāng)r²不為單鍵時(shí)，其選自

其中，r³為具有1至6個(gè)碳原子的亞烷基基團(tuán)、具有5至10個(gè)碳原子的5元或6元亞環(huán)烷基基團(tuán)或亞烷基氧化烯烴，其中每個(gè)亞烷基包括1至6個(gè)碳原子或?yàn)榫哂?至16個(gè)碳原子的二價(jià)芳族基團(tuán)；并且a為能夠與低聚物的側(cè)鏈羥基基團(tuán)反應(yīng)用于摻入自由基可聚合官能團(tuán)的共反應(yīng)性官能團(tuán)。

摻入側(cè)鏈烯鍵式不飽和基團(tuán)的另選但直接的方法為在單體混合物中包含聚烯鍵式不飽和單體(例如，乙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯或1,6-六亞甲基二醇二丙烯酸酯)。然而，已確定，使用此類(lèi)聚烯鍵式不飽和單體導(dǎo)致廣泛分枝和/或交聯(lián)，并且因此被消除有利于官能化側(cè)鏈羥基基團(tuán)的一部分的間接方法。優(yōu)選地，可固化組合物不包含聚烯鍵式不飽和單體或其它交聯(lián)劑。

制備低聚物并且然后隨后用側(cè)鏈烯鍵式不飽和基團(tuán)官能化。即，將丙烯酸酯單體、羥基官能單體和任選的其它極性單體混合并且聚合以產(chǎn)生羥基官能低聚物。

可在鏈轉(zhuǎn)移劑的存在下使用自由基聚合技術(shù)通過(guò)混合引發(fā)劑和單體來(lái)制備低聚物。在該反應(yīng)中，鏈轉(zhuǎn)移劑將一個(gè)增長(zhǎng)鏈上的活性位點(diǎn)轉(zhuǎn)移到另一個(gè)分子上，然后該分子可開(kāi)始一條新鏈，從而可控制聚合程度。低聚物的mw為4k至30k，優(yōu)選地8k至15k。已發(fā)現(xiàn)，如果聚合程度過(guò)高，則組合物的粘度過(guò)高并且不易處理。相反，如果聚合程度過(guò)低，則模量、粘附力及其它機(jī)械特性減弱(在恒定官能化程度下)。

當(dāng)聚合本文所述的單體時(shí)，可使用鏈轉(zhuǎn)移劑以控制所得的低聚物的分子量。合適的鏈轉(zhuǎn)移劑包括鹵代烴(例如，四溴化碳)、硫化合物(例如，月桂硫醇、丁硫醇、乙硫醇、2-巰基乙基醚、異辛基硫基乙醇酸酯、叔十二烷基硫醇、3-巰基-1,2-丙二醇)和二巰基乙醇酸乙二醇酯?？捎玫逆溵D(zhuǎn)移劑的量取決于低聚物的期望分子量和鏈轉(zhuǎn)移劑的類(lèi)型?；趩误w的總重量，鏈轉(zhuǎn)移劑通常以約0.1份至約10份；優(yōu)選0.1份至約8份；還更優(yōu)選約0.5份至約4份的量使用。

所述混合物還包含有效量的一種或多種自由基聚合引發(fā)劑。選擇自由基聚合引發(fā)劑及其量和聚合條件，以實(shí)現(xiàn)混合物的部分聚合，提供所需的單體到聚合物的轉(zhuǎn)化率至85重量％-99重量％之間的程度(相對(duì)于聚合前的單體質(zhì)量)，并且部分聚合的混合物在20℃下的粘度在1,000mpas至500,000mpas之間。如上文和下文所用，術(shù)語(yǔ)“自由基聚合引發(fā)劑”包括可熱活化或通過(guò)光化輻射諸如尤其是紫外輻射而被活化的引發(fā)劑。

所述混合物包含一種或多種可熱活化的自由基聚合引發(fā)劑。合適的可熱活化的自由基聚合引發(fā)劑包括有機(jī)過(guò)氧化物、有機(jī)氫過(guò)氧化物和產(chǎn)生自由基的偶氮基團(tuán)引發(fā)劑?？捎玫挠袡C(jī)過(guò)氧化物包括但不限于諸如過(guò)氧化苯甲酰、二叔戊基過(guò)氧化物、叔丁基過(guò)氧苯甲酸酯以及二枯基過(guò)氧化物的化合物?？捎玫挠袡C(jī)氫過(guò)氧化物包括但不限于諸如叔戊基過(guò)氧化氫和叔丁基過(guò)氧化氫的化合物。可用的偶氮基團(tuán)引發(fā)劑包括但不限于vazo^tm(由杜邦公司(dupont)制造的化合物，例如vazo^tm52(2,2'-偶氮二(2,4-二甲基戊腈))、vazo^tm64(2,2'-偶氮二(2-甲基丙腈))、vazo^tm67(2,2'-偶氮二(2-甲基丁腈))和vazo^tm88(2,2'-偶氮二(環(huán)己甲腈))。

將上述的現(xiàn)存低聚混合物與光引發(fā)劑及其它稀釋劑單體混合，然后進(jìn)一步聚合。稀釋劑單體可用于調(diào)節(jié)組合物的粘度?？商砑又炼?0重量份，優(yōu)選地至多20重量份，更優(yōu)選地至多10重量份的稀釋劑單體。

稀釋劑單體可為所述量的上述相同單體。在一些實(shí)施方案中，稀釋劑單體組分包含：

80至100重量份的(甲基)丙烯酸酯單體；

0至20重量份的羥基官能單體；

0至5重量份的極性單體；

0至2重量份的甲硅烷基官能單體，其中單體的總和為100重量份。在一些實(shí)施方案中，羥基官能單體的用量使得可固化組合物(低聚物+稀釋劑)的羥基含量大于8.3×10^-4moloh/g。

該組合物包含小于50重量％的稀釋劑單體和大于50重量％的溶質(zhì)低聚物，以及濃度在每100pbw單體約0.001至約5.0pbw、具體地約0.001至約1.0pbw、并且更具體地約0.01至約0.5pbw范圍內(nèi)的光引發(fā)劑。

當(dāng)用uv照射進(jìn)行固化時(shí)，光引發(fā)劑被用于液體組合物。用于自由基固化的光引發(fā)劑包括有機(jī)過(guò)氧化物、偶氮化合物、奎寧、硝基化合物、鹵酰、腙、巰基化合物、吡喃鎓化合物、咪唑、氯三嗪、安息香、安息香烷基醚、酮、苯酮等等。例如，粘合劑組合物可包含以lucirin^tmtpo-l得自巴斯夫公司(basfcorp.)的2,4,6-三甲基苯甲?；交戊⑺狨セ蛞詉rgacure^tm184得自汽巴特殊化學(xué)品公司(cibaspecialtychemicals)的1-羥基環(huán)己基苯基酮。

相對(duì)于可固化組合物的質(zhì)量，光引發(fā)劑和任選的一種或多種共引發(fā)劑的總量通常在約0.001重量％至約5重量％的范圍內(nèi)，并且具體地在約0.1重量％至約3重量％的范圍內(nèi)。

輻射固化性前體(低聚物和稀釋劑)在20℃下的布魯克菲爾德粘度介于1,000至500,000mpas之間，具體地介于2,000至125,000mpas之間，更具體地介于2,000至75,000mpas之間，并且最具體地介于2,000至50,000mpas之間。如果輻射固化性組合物通過(guò)印刷被施加至基底，那么其在20℃下的布魯克菲爾德粘度介于1,000至30,000mpas之間，并且更具體地介于2,000至25,000mpas之間。

可固化組合物中可包含含量使得粘合劑的光學(xué)特性不顯著受損的其他組分和添加劑，例如熱穩(wěn)定劑、抗氧化劑、抗靜電劑、增稠劑、填料、顏料、染料、著色劑、觸變劑、加工助劑、納米粒子、纖維以及它們的任何組合。相對(duì)于可固化組合物的質(zhì)量，此類(lèi)添加劑的量通常介于0.01重量％和10重量％之間，并且更優(yōu)選地此類(lèi)添加劑的量介于0.05重量％和5重量％之間。在一些實(shí)施方案中，可固化組合物和后續(xù)粘合劑不包含此類(lèi)添加劑。

在一些實(shí)施方案中，可固化組合物還可包含金屬氧化物顆粒以改變粘合劑層的折射率或液體粘合劑的粘度?？墒褂没旧贤该鞯慕饘傺趸镱w粒。金屬氧化物顆?？梢援a(chǎn)生期望效果所需的量使用，例如，基于可固化組合物的總重量計(jì)，以約1重量％至約10重量％、約3.5重量％至約7重量％、約10重量％至約85重量％、或約40重量％至約85重量％的量使用。金屬氧化物顆粒只可添加到不會(huì)帶來(lái)不可取的顏色、濁度或透射特性的程度。一般來(lái)講，顆?？删哂屑s1nm至約100nm的平均粒度。

可對(duì)金屬氧化物顆粒進(jìn)行表面處理，從而改善在粘合劑層中以及用于涂布該層的組合物中的分散性。表面處理化學(xué)物質(zhì)的示例包括：硅烷、硅氧烷、羧酸、膦酸、鋯酸鹽、鈦酸鹽等等。施用此類(lèi)表面處理化學(xué)物質(zhì)的技術(shù)是已知的。

在一些實(shí)施方案中，粘合劑層包含熱解法二氧化硅。合適的熱解法二氧化硅包括但不限于：aerosil^tm200；aerosil^tmr805；和evonik^tmvpnkc130(均可購(gòu)自贏創(chuàng)工業(yè)公司(evonicindustries))；cab-o-sil^tmts610；和cab-o-sil^tmt5720(均可購(gòu)自威凱化學(xué)品公司(cabotcorp.))；以及hdk^tmh20rh(購(gòu)自威凱化學(xué)品股份公司(wackerchemieag))。在一些實(shí)施方案中，粘合劑層包含熱解法氧化鋁，諸如aeroxide^tmalu130(購(gòu)自新澤西州帕西波尼的贏創(chuàng)公司(evonik,parsippany,nj))。在一些實(shí)施方案中，粘合劑層包含粘土，諸如garamite^tm1958(購(gòu)自南方粘土制品公司(southernclayproducts))。

在一些實(shí)施方案中，液體光學(xué)透明粘合劑包含非反應(yīng)性低聚流變改性劑。不受理論的束縛，非反應(yīng)性低聚流變改性劑在低剪切速率下通過(guò)氫鍵或其它自締合機(jī)理構(gòu)建粘度。合適的非反應(yīng)性低聚流變改性劑的示例包括但不限于：聚羥基羧酸酰胺(例如購(gòu)自德國(guó)維塞爾的畢克化學(xué)有限公司(byk-chemiegmbh,wesel,germany)的byk405)、聚羥基羧酸酯(例如購(gòu)自德國(guó)維塞爾的畢克化學(xué)有限公司(byk-chemiegmbh,wesel,germany)的bykr-606^tm)、改性脲(例如購(gòu)自美國(guó)康涅狄格州諾沃克的金氏工業(yè)公司(kingindustries,norwalk,ct)的disparlon6100^tm、disparlon6200^tm或disparlon6500^tm，或者購(gòu)自德國(guó)維塞爾的畢克化學(xué)有限公司(byk-chemiegmbh,wesel,germany)的byk410^tm)、金屬磺酸鹽(例如購(gòu)自美國(guó)康涅狄格州諾沃克的金氏工業(yè)公司(kingindustries,norwalk,ct)的k-stay^tm501或購(gòu)自美國(guó)俄亥俄州克利夫蘭的路博潤(rùn)先進(jìn)材料公司(lubrizoladvancedmaterials,cleveland,oh)的ircogel903^tm)、丙烯酸化低聚胺(例如購(gòu)自美國(guó)伊利諾伊州奧羅拉的拉恩美國(guó)公司(rahnusacorp,aurora,il)的genomer5275^tm)、聚丙烯酸(例如購(gòu)自美國(guó)俄亥俄州克利夫蘭的路博潤(rùn)先進(jìn)材料公司(lubrizoladvancedmaterials,cleveland,oh)的carbopol1620^tm)、改性氨基甲酸酯(例如購(gòu)自美國(guó)康涅狄格州諾沃克的金氏工業(yè)公司(kingindustries,norwalk,ct)的k-stay740^tm)、微粉化酰胺蠟(例如購(gòu)自阿科瑪公司(arkema)的crayvallacslt^tm)、微粉化酰胺改性蓖麻油蠟(例如購(gòu)自阿科瑪公司(arkema)的crayvallacmt^tm)、微粉化蓖麻油衍生蠟(例如購(gòu)自阿科瑪公司(arkema)的crayvallacantisettlecvp^tm)、分散在(甲基)丙烯酸酯單體中的預(yù)活化酰胺蠟(例如crayvallace00054)或聚酰胺。在一些實(shí)施方案中，非反應(yīng)性低聚流變改性劑被選擇為可與光學(xué)透明粘合劑混溶和相容，以限制相分離并最小化濁度。

在一些實(shí)施方案中，粘合劑層可由觸變液體光學(xué)清晰的粘合劑形成。如本文所用，如果組合物剪切致稀，即當(dāng)組合物在給定的時(shí)間段內(nèi)經(jīng)受剪切應(yīng)力時(shí)粘度降低，隨后當(dāng)剪切應(yīng)力減小或移除時(shí)粘度恢復(fù)或部分恢復(fù)，則組合物被視為觸變的。此類(lèi)粘合劑在零應(yīng)力或接近零應(yīng)力的條件下表現(xiàn)出很小的流動(dòng)特性或無(wú)流動(dòng)特性。觸變性的優(yōu)點(diǎn)是粘合劑可通過(guò)例如針?lè)峙涞确椒ㄈ菀椎胤峙?，因?yàn)樗鼈冊(cè)诘图羟兴俾蕳l件下粘度快速降低。觸變行為相比僅僅是高粘度的主要優(yōu)勢(shì)在于高粘度粘合劑在應(yīng)用期間難以分配以及難以流動(dòng)?？赏ㄟ^(guò)將顆粒加入組合物中制備觸變性粘合劑組合物。在一些實(shí)施方案中，以約2重量％至約10重量％或約3.5重量％至約7重量％的量添加熱解法二氧化硅以賦予液體粘合劑觸變性。

可固化組合物任選地包含增加所得粘合劑的柔軟性和柔韌性的增塑劑。增塑劑為人們所熟知，并且通常不參與(甲基)丙烯酸酯基團(tuán)的聚合。增塑劑可包含多于一種增塑劑材料。粘合劑可包含大于1重量％至約20重量％或大于3重量％至約15重量％的增塑劑。所用的特定增塑劑以及所用的量可取決于多種因素。

可固化組合物可包含增粘劑。增粘劑為人們所熟知并被用于增加粘合劑的粘性或其他特性。存在許多不同類(lèi)型的增粘劑但幾乎任何增粘劑都可被分類(lèi)為：衍生自木松香、脂松香或妥爾油松香的松香樹(shù)脂；由石油基原料制成的烴樹(shù)脂；或衍生自木材或某些水果的萜烯原料的萜烯樹(shù)脂。粘合劑層可包含例如0.01重量％至約20重量％、0.01重量％至約15重量％、或0.01重量％至約10重量％的增粘劑。粘合劑層可以不含增粘劑。

由可固化組合物的光聚合所得的粘合劑有利地為光學(xué)透明的。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“光學(xué)透明的”是指在350nm至800nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)光透射率大于約90％、濁度小于約2％且不透明度小于約1％的材料?？墒褂美鏰stm-d1003-95來(lái)確定光透射率和濁度兩者。通常，光學(xué)透明粘合劑可在視覺(jué)上不含氣泡。

在使用粘合劑的制品的壽命期間，粘合劑層有利地維持光學(xué)透明度、粘結(jié)強(qiáng)度和抗分層性。可使用加速老化測(cè)試來(lái)確定粘合劑是否將可能具有這些期望的特征。粘合劑層可被定位在兩個(gè)基底之間以便進(jìn)行該測(cè)試。然后可將所得的層合物在高溫(任選地結(jié)合高濕度條件)下暴露一段時(shí)間。例如，粘合劑層?？稍?5℃且無(wú)濕度控制(即，烘箱內(nèi)的相對(duì)濕度常低于約10％或低于約20％)下老化約500小時(shí)之后保持其光學(xué)透明度。另選地，粘合劑?？稍?5℃且相對(duì)濕度為約90％下老化約72小時(shí)之后保持其光學(xué)透明度。最重要的是，耐濁點(diǎn)粘合劑?？稍?5℃且相對(duì)濕度為約90％下老化約72小時(shí)并快速(即，數(shù)分鐘內(nèi))冷卻至環(huán)境條件之后保持其光學(xué)透明度。老化之后，粘合劑在介于350納米(nm)至800nm之間的平均透射率可大于約85％并且濁度可小于約2％。盡管在整個(gè)說(shuō)明書(shū)中將粘合劑組合物描述為液體光學(xué)透明粘合劑(loca)，但可在不脫離本發(fā)明預(yù)期范圍的情況下使用可通過(guò)光吸收層進(jìn)行固化的任何粘合劑組合物。

由可固化組合物的光聚合所得的粘合劑層的剪切模量有利地為約5000帕斯卡至約1,000,000帕斯卡，具體地約5000帕斯卡至約100,000帕斯卡，更具體地約5000帕斯卡至約100,000帕斯卡。

粘合劑層可具有任何厚度，但是隨著厚度的增加，固化會(huì)變得越來(lái)越困難。在一個(gè)實(shí)施方案中，粘合劑層的厚度為至多約250μm，并且具體地為至多約450μm。

使用本發(fā)明的方法允許通過(guò)uv照射整個(gè)油墨臺(tái)階對(duì)粘合劑組合物進(jìn)行固化。該方法不需要在層合之前進(jìn)行預(yù)固化，執(zhí)行二次固化或從顯示器構(gòu)造的側(cè)面進(jìn)行照射。通過(guò)使用本發(fā)明的方法固化粘合劑組合物，增強(qiáng)了粘附性能，減少了顯示缺陷并降低了成本。

實(shí)施例

本發(fā)明在以下實(shí)施例中進(jìn)行了更具體的描述，所述實(shí)施例僅意為示例性的，因?yàn)楸景l(fā)明范圍內(nèi)的許多修改和變型對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言將顯而易見(jiàn)。除非另有說(shuō)明，否則以下實(shí)施例中報(bào)告的所有份數(shù)、百分比和比率均按重量計(jì)。

所用的液體光學(xué)透明粘合劑

p-loca1088是可從3m公司商購(gòu)獲得的液體光學(xué)透明粘合劑。

locacomposition1是購(gòu)自3m公司的改進(jìn)液體光學(xué)透明粘合劑。

locacomposition2是購(gòu)自3m公司的改進(jìn)液體光學(xué)透明粘合劑。

所用的市售材料

中心組合物1的制備

在聚合的第一步中，在不銹鋼反應(yīng)容器中加入以下物質(zhì)：76份每百份(pph)的丙烯酸十三烷基酯(tda)、26pph丙烯酸2-羥丙酯(2-hpa)、1.8pph巰基乙醇酸異辛酯(iotg)、0.02pphmehq以及0.0007pphvazo52。將反應(yīng)器密封并脫氧，然后保持在約5psig(34.5kpa)的氮?dú)鈮合隆⒎磻?yīng)混合物加熱至60℃的誘導(dǎo)溫度，并且聚合反應(yīng)在絕熱條件下進(jìn)行，于大約116℃下達(dá)到峰值。當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，將混合物冷卻至60℃。通過(guò)重量分析測(cè)得，反應(yīng)混合物經(jīng)聚合得到41.9％的固體。

在聚合的第二步中，將0.76pphiotg、0.02pphvazo52、0.01pphvazo67和0.005pphvazo88加入反應(yīng)混合物中。將反應(yīng)器密封并脫氧，然后保持在5psig(34.5kpa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60℃，并在絕熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，于大約132℃下達(dá)到峰值。接著，將反應(yīng)混合物冷卻至115℃，然后加入0.005pphvazo52，并將混合物在115℃下保持3小時(shí)。

接下來(lái)，將混合物冷卻至90℃，并加入3pph甲基丙烯酸異氰根合乙酯(iem)。在90℃下保持2小時(shí)時(shí)，以緩慢的氣流將90/10(體積比)的氮?dú)?氧氣混合物鼓泡通過(guò)上述混合物。

接下來(lái)，加入27.86pph以下物質(zhì)的混合物：18.05重量％的經(jīng)烷基硅氧烷處理的熱解法二氧化硅、18.05重量％的tda以及63.5重量％的庚烷。再加入0.11pph硅烷a-174和0.05pph丁基化羥基甲苯，然后引流產(chǎn)物。

去除所得產(chǎn)物中的殘留庚烷，并向混合物中加入0.1pphtpo-l。

中心組合物2的制備

在聚合的第一步中，在不銹鋼反應(yīng)容器中加入以下物質(zhì)：33份每百份(pph)的丙烯酸2-乙基己酯(2-eha)、17pph甲基丙烯酸2-羥丙酯(2-hpma)、43pph甲基丙烯酸2-乙基己酯(2-ehma)、7pph丙烯酸2-羥丙酯(2-hpa)以及4.4pph二巰基乙醇酸乙二醇酯(egbtg)。將反應(yīng)器密封并脫氧，然后保持在約5psig(34.5kpa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60℃的誘導(dǎo)溫度，并且聚合反應(yīng)在絕熱條件下進(jìn)行，于大約119℃下達(dá)到峰值。當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，將混合物冷卻至60℃。

在聚合的第二步中，將1.47pphegbtg、0.02pphvazo52、0.04pphvazo67和0.05pphvazo88加入反應(yīng)混合物中。將反應(yīng)器密封并脫氧，然后保持在5psig(34.5kpa)的氮?dú)鈮合?。將反?yīng)混合物加熱至60℃，并在絕熱條件下進(jìn)行反應(yīng)，于大約115℃下達(dá)到峰值。然后，將反應(yīng)混合物在115℃下保持3小時(shí)。

接下來(lái)，將混合物冷卻至70℃，并加入3.44pph甲基丙烯酸異氰根合乙酯(iem)。在70℃下保持8小時(shí)時(shí)，以緩慢的氣流將90/10(體積比)的氮?dú)?氧氣混合物鼓泡通過(guò)上述混合物。

接下來(lái)，將混合物冷卻至60℃，并加入0.136pphsilanea-174、0.05pph丁基化羥基甲苯、1.196pphao503、0.379pphtpo-l和8.907pph甲基丙烯酸2-羥丙酯(2-hpma)，然后引流產(chǎn)物。

油墨覆蓋透鏡劑量滲透樣品的制備

制備遮蔽工具200以模擬黑色油墨臺(tái)階的效果。將黑色遮蔽膠帶202施用至玻璃片材204。圖2示出了該設(shè)計(jì)。將玻璃204的一半主表面用黑色遮蔽膠帶202覆蓋。在另一半上，施用黑色遮蔽膠帶202以形成5mm寬的邊界206，使玻璃208的開(kāi)放區(qū)域暴露。

如圖3所示，將手動(dòng)鋪展的液體光學(xué)透明粘合劑300(300μm厚)鋪展在兩個(gè)隔離襯件302(均為50μm厚)之間。將遮蔽工具200直接放置成與隔離襯件302中的一者的上方接觸，并在隔離襯件上標(biāo)記玻璃208的暴露區(qū)域的位置和測(cè)量基準(zhǔn)。

然后使用設(shè)定成每次通過(guò)時(shí)劑量為500mj/cm²的opasr90輸送機(jī)(中國(guó)臺(tái)灣臺(tái)中市的歐巴斯科技公司(opasuv,taichungcity,taiwan))照射如圖3所示的構(gòu)造。將3000mj/cm²或6000mj/cm²的總劑量施用至該構(gòu)造。

固化后，移除遮蔽工具200，并通過(guò)ft-ir檢查圖4中區(qū)域的外觀和轉(zhuǎn)化。在圖4中，將區(qū)域1標(biāo)記為400，區(qū)域2標(biāo)記為402，區(qū)域3標(biāo)記為404，并將區(qū)域4標(biāo)記為406。

油墨覆蓋透鏡劑量滲透樣品的結(jié)果

表1列出移除襯件后固化的定性外觀，并且表2列出丙烯酸酯雙鍵轉(zhuǎn)化的ft-ir定量結(jié)果(1640cm^-1處的歸一化峰面積)。作為比較，對(duì)從遮蔽邊緣起0.5mm的區(qū)域2(圖4中的402)進(jìn)行固化，但對(duì)于p-loca1088則不進(jìn)行固化。

表1：300μm厚的膜在暴露于3000mj/cm²或6000mj/cm²的劑量后的固化外觀

表2：固化的ft-ir定量結(jié)果

表3列出移除各種厚度的中心組合物2和p-loca1088襯件后的固化的定性外觀。

表3：暴露于3000mj/cm²后的固化外觀

光流變實(shí)驗(yàn)

使用配備有uv-led固化配件的dhr-2流變儀(美國(guó)特拉華州紐卡斯?fàn)柕膖a儀器公司(tainstruments,newcastle,de))進(jìn)行光流變實(shí)驗(yàn)。底板為20mm平坦石英板，能夠從底部透射365nm的uvled曝光。頂板為20mm平坦不銹鋼板。從30cc注射器將約0.5g粘合劑分配到石英板上。然后將兩個(gè)板之間的間隙減小至150μm，并從邊緣去除過(guò)量的粘合劑。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前將uv遮蔽劑置于適當(dāng)位置。

實(shí)驗(yàn)包括曝光之前的30秒基線、uv劑量脈沖和曝光之后的150秒數(shù)據(jù)收集。實(shí)驗(yàn)在2％的張力和25hz的振動(dòng)下進(jìn)行。將法向力設(shè)置為零。uvled劑量為50mw/cm²。施加100mj/cm²、200mj/cm²、400mj/cm²和800mj/cm²的總固化。

圖5a、圖5b、圖5c和圖5d示出模量的建立，其為分別進(jìn)行100mj/cm²、200mj/cm²、400mj/cm²和800mj/cm²固化的固化步驟期間的劑量的函數(shù)。

施用所述劑量后，持續(xù)進(jìn)行150秒的模量測(cè)量。圖6是施用圖5的劑量之后的模量曲線圖。如在圖6中可以看到，在黑暗中固化后模量繼續(xù)被建立。

雖然已參考優(yōu)選實(shí)施方案來(lái)描述本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到，在不脫離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)和范圍的情況下，可在形式和細(xì)節(jié)上作出修改。