1.一種近紅外氮雜氟硼二吡咯染料,結(jié)構(gòu)式如下:
2.一種權(quán)利要求1所述近紅外氮雜氟硼二吡咯染料的微波合成方法,步驟如下:
步驟一:對(duì)羥基苯乙酮和對(duì)氰基苯甲醛在堿性條件下反應(yīng),得到α,β-不飽和酮,記為化合物1;
步驟二:在堿性條件下,α,β-不飽和酮與硝基甲烷發(fā)生Michael加成反應(yīng)進(jìn)行亞硝化,得到化合物2;
步驟三:利用微波法,化合物2與醋酸銨反應(yīng)生成四芳基氮雜二吡咯甲川類化合物3;
步驟四:在堿性條件下,化合物3與三氟化硼發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)得到所述近紅外氮雜氟硼二吡咯染料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述步驟一具體操作如下:
將1:1摩爾比的對(duì)羥基苯乙酮和對(duì)氰基苯甲醛溶于無(wú)水乙醇,加入3倍對(duì)羥基苯乙酮摩爾量的氫氧化鉀,室溫?cái)嚢柽^(guò)夜,再加3倍對(duì)羥基苯乙酮摩爾量的氫氧化鉀,繼續(xù)室溫?cái)嚢?h,反應(yīng)結(jié)束,抽濾,濾液用3mol/L鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH=4.0,有沉淀析出,抽濾得到化合物1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述步驟二具體操作如下:
將化合物1加熱溶于無(wú)水乙醇,加入二乙胺和硝基甲烷,化合物1、硝基甲烷、二乙胺三者摩爾量比為1:10:5,加熱回流12h,反應(yīng)結(jié)束,用3mol/L鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH=3.0,用乙酸乙酯萃取,有機(jī)層干燥,真空去除溶劑,柱層析分離提純,得到化合物2。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述步驟三具體操作如下:
將化合物2溶于無(wú)水乙醇,加入35倍化合物2摩爾量的醋酸銨,將混合液加入微波反應(yīng)容器中,在95℃下微波反應(yīng)6h,有固體析出,抽濾,固體用0℃的無(wú)水乙醇洗滌,得到化合物3。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,所述步驟四具體操作如下:
將化合物3溶于重蒸的甲苯,加入三氟化硼乙醚溶液和三乙胺,80℃下攪拌過(guò)夜,然后冷卻至室溫,真空去除溶劑,用乙酸乙酯溶解殘留物,水洗3次,有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥,去除溶劑得到深灰色固體,用二氯甲烷重結(jié)晶得到所述近紅外氮雜氟硼二吡咯染料;
化合物3與三氟化硼乙醚溶液中三氟化硼摩爾比為1:17。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:所述步驟一如權(quán)利要求3所述;所述步驟二如權(quán)利要求4所述;所述步驟三如權(quán)利要求5所述;所述步驟四如權(quán)利要求6所述。