一種高吸油率可生物降解的木質(zhì)素基微孔分子篩制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高吸油率可生物降解的木質(zhì)素基微孔分子篩制備方法，該方法可合成高吸油率可生物降解的木質(zhì)素基微孔分子篩，制備工藝簡單。該方法包括有以下步驟：1)乙酰木質(zhì)素的合成：將木質(zhì)素溶于吡啶與有機溶劑混合液中，滴加乙酸酐試劑，使木質(zhì)素中的醇羥基與乙酸酐發(fā)生乙酰化反應(yīng)，得到乙酰木質(zhì)素；2)硅烷基乙酰木質(zhì)素的合成：將乙酰木質(zhì)素溶于吡啶與三乙氧基氯硅烷混合液中，使乙酰木質(zhì)素中的酚羥基與三乙氧基氯硅烷發(fā)生合成反應(yīng)，得到硅烷基乙酰木質(zhì)素；3)共聚反應(yīng)制備微孔分子篩：將硅烷基乙酰木質(zhì)素加入到溶于有機溶劑的微孔分子篩懸浮液中，發(fā)生共聚反應(yīng)，得到固體物質(zhì)為高吸油率可生物降解的木質(zhì)素基微孔分子篩。
【專利說明】一種高吸油率可生物降解的木質(zhì)素基微孔分子篩制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分子篩制備方法，更具體地說涉及一種高吸油率可生物降解的木 質(zhì)素基微孔分子篩制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 木質(zhì)素是一種多環(huán)結(jié)構(gòu)復(fù)雜、立體網(wǎng)狀高分子有機物（見下結(jié)構(gòu)式，簡稱LIG)，分 子上存在醇羥基（a)、酚羥基（b)、羧基等官能團，有利于高分子結(jié)構(gòu)修飾。在自然界中，木 質(zhì)素的儲量僅次于纖維素，而且每年以數(shù)百億噸的速度再生。制漿造紙工業(yè)每年要從植物 中分離出大約1. 5億噸纖維素，同時得到5000萬噸左右的木質(zhì)素副產(chǎn)品，但迄今為止，超過 90%的木質(zhì)素或者以"黑液"直接排入江河，造成二次污染嚴(yán)重，或者濃縮后焚燒，很少得到 有效利用。隨著人類對環(huán)境污染和資源危機等問題的認(rèn)識不斷深入，木質(zhì)素這類天然高分 子所具有的可再生、可降解等性質(zhì)日益受到重視。對其進行綜合開發(fā)利用迫在眉睫。
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種高吸油率可生物降解的木質(zhì)素基微孔分子篩制備方法，其特征在于包括有以下 步驟： 1) 乙酰木質(zhì)素的合成：80?120°C條件下，將木質(zhì)素溶于吡啶與有機溶劑混合液中，滴 加乙酸酐試劑，其中吡啶與有機溶劑質(zhì)量比為1 :5?1 :50,乙酸酐與木質(zhì)素中總羥基的摩 爾比為1 :1?1 :2,繼續(xù)攪拌，使木質(zhì)素中的醇羥基與乙酸酐發(fā)生乙酰化反應(yīng)，反應(yīng)時間為 1?3h，待產(chǎn)物冷卻至室溫，經(jīng)過濾、水洗、干燥，得到乙酰木質(zhì)素； 2) 硅烷基乙酰木質(zhì)素的合成：40?80°C條件下，將乙酰木質(zhì)素溶于吡啶與三乙氧基氯 硅烷混合液中，其中吡啶與三乙氧基氯硅烷質(zhì)量比為1 :1?1 :1〇,三乙氧基氯硅烷與乙酰 木質(zhì)素中羥基的摩爾比為1 :1?2 :1 ;繼續(xù)攪拌，使乙酰木質(zhì)素中的酚羥基與三乙氧基氯 硅烷發(fā)生合成反應(yīng)，反應(yīng)時間8?12h ;待產(chǎn)物冷卻至室溫，經(jīng)過濾、水洗、干燥，得到硅烷基 乙酰木質(zhì)素； 3) 共聚反應(yīng)制備微孔分子篩：常溫下將硅烷基乙酰木質(zhì)素加入到溶于有機溶劑的微 孔分子篩懸浮液中，其中微孔分子篩懸浮液的質(zhì)量濃度為1%?20%，微孔分子篩中羥基 與硅烷基乙酰木質(zhì)素中乙氧基的摩爾比為1 :1?1 :2 ;在隊保護下升溫至80?150°C攪拌 回流發(fā)生共聚反應(yīng)24?72h，待產(chǎn)物冷卻至室溫，經(jīng)過濾、吡啶溶劑洗、干燥，得到固體物質(zhì) 為高吸油率可生物降解的木質(zhì)素基微孔分子篩。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的有機溶劑為二氯甲 烷、乙醇、二甲基亞砜、四氫呋喃、丙酮、二氧六環(huán)中的一種及其組合；所述的吡啶與有機溶 劑質(zhì)量比為1 :1〇?1 :20。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟1)中所述的乙?；瘻囟葹?0? 110°C，乙?；磻?yīng)時間為2?3h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的吡啶與三乙氧基氯硅烷質(zhì)量比 為 1 :2 ?1 :5〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟2)中所述的合成反應(yīng)溫度為 70?80°C，合成反應(yīng)時間為10?12h。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)中所述的有機溶劑是甲苯、二 甲苯、二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺中的一種及其組合。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的微孔分子篩懸浮液的質(zhì)量濃度 為5%?10%〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟3)中所述的微孔分子篩為商品級 ZSM_5、4A、5A分子篩中的一種及其組合。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的共聚反應(yīng)溫度為120?150°C; 共聚反應(yīng)時間為24?36h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述木質(zhì)素是造紙工業(yè)廢液中提取 的木質(zhì)素，或由秸桿、麥草中分離制備的精制純化木質(zhì)素。
【文檔編號】C09K3/32GK104448340SQ201410769036
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】顧曉利, 孫嵐, 劉國振, 周康, 姚建峰, 闞春 申請人:南京林業(yè)大學(xué)