一種高純分散紅60的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分散紅60的制備方法，其包括使1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下與苯酚反應(yīng)的步驟，其中，控制1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品中水份含量在0.2wt%以下，且使縮合反應(yīng)實(shí)施如下：①將碳酸鉀和苯酚投入到反應(yīng)容器中，裝好脫水裝置，在常壓或負(fù)壓下脫水升溫到130~155℃，至脫水裝置中無水脫出時(shí)，將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品投入到經(jīng)過步驟①的體系中，保持溫度150~158℃進(jìn)行反應(yīng)。本發(fā)明方法收率高達(dá)93%以上，且所得分散紅60產(chǎn)品的色譜含量在99.5%以上，將其染色的染色布樣與標(biāo)準(zhǔn)布樣對(duì)比，二者色澤近似，質(zhì)量?jī)?yōu)良 。
【專利說明】一種高純分散紅60的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分散紅60的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]分散紅60現(xiàn)有的生產(chǎn)方法是以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質(zhì)中與溴素發(fā)生溴化反應(yīng)，生成1-氨基-2.4-二溴蒽醌，該反應(yīng)產(chǎn)物不經(jīng)分離，直接在烏洛托品存在下升溫進(jìn)行水解反應(yīng)得1-氨基-2溴-4-羥基蒽醌，即水解物。向反應(yīng)體系加水離析，板框壓濾，洗滌，得到水解物濾餅，干燥得干品水解物。然后將水解物投入到有縛酸劑碳酸鉀存在下的過量苯酚介質(zhì)中進(jìn)行縮合反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)后降溫到90-95°C，滴加離析水，使1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌離析出來，再經(jīng)抽濾，洗滌得1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌，即分散紅60濾餅。該方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，收率較低，且所得分散紅60產(chǎn)品染色后，色澤暗淡，偏藍(lán)相。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種收率高，質(zhì)量好的分散紅60的制備方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種分散紅60的制備方法，包括使1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下與苯酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌的步驟，特別是，控制所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品中水份含量在0.2wt%以下，且使縮合反應(yīng)分如下二步進(jìn)行:
①將縛酸劑和苯酚投入到反應(yīng)容器中，裝好脫水裝置，在常壓或真空狀態(tài)下脫水升溫到13(T155°C，至脫水裝置中無水脫出時(shí)，進(jìn)行第②步；
②將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品投入到經(jīng)過步驟①的體系中，保持溫度15(Tl60°C進(jìn)行反應(yīng)，直至達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)。
[0005]進(jìn)一步地，所述制備方法還包括以1-氨基蒽醌為原料，經(jīng)溴化、水解、稀釋、壓濾、干燥制備所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的步驟。
[0006]優(yōu)選地，苯酚的投料相對(duì)于縛酸劑和1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌是過量的。
[0007]優(yōu)選地，苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品和縛酸劑的投料質(zhì)量比為2^4:1:0.3^0.4。進(jìn)一步優(yōu)選地，苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品和縛酸劑的投料質(zhì)量比為 2.5?3.5:1:0.3?0.4。
[0008]優(yōu)選地，步驟①中慢慢的升溫，具體地，控制升溫速度為2(T25°C /h。
[0009]優(yōu)選地，步驟②中保持溫度為154?156°C。
[0010]進(jìn)一步地，在步驟②反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，降溫至88、2°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干得所述分散紅60產(chǎn)品。
[0011 ] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體方面，所述縛酸劑為碳酸鉀。具體地，步驟①中，采用精餾塔進(jìn)行脫水，在常壓或負(fù)壓下脫水，升溫到13(T155°C。
[0012]由于采用以上技術(shù)方案的實(shí)施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn): 本發(fā)明方法收率高達(dá)93%以上，且所得分散紅60產(chǎn)品的色譜含量在99.5%以上，將其染色的染色布樣與標(biāo)準(zhǔn)布樣對(duì)比，二者色澤近似，質(zhì)量?jī)?yōu)良。

【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明，但本發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。實(shí)施例中所用的原料，除另有說明外，均為適合工業(yè)生產(chǎn)使用的市售工業(yè)品。各實(shí)施例中，所用的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品是按現(xiàn)有方法以1-氨基蒽醌為原料，在硫酸介質(zhì)中經(jīng)溴化、水解得到，再經(jīng)離析、過濾、洗滌、干燥得到的干品濾餅。
[0014]實(shí)施例1
本實(shí)施例的分散紅60的制備方法如下:
先將碳酸鉀20克和苯酚180克投入到四口反應(yīng)燒瓶中，裝好精餾塔，在常壓下慢慢脫水升溫，到155°C (控制升溫速度為20-25°C /h)，至脫水裝置中已無水脫出時(shí)，可認(rèn)為系統(tǒng)中已無水，然后再將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品(水份含量0.2%)60克投入體系中，再升溫到155°C，保持該溫度，3小時(shí)后取樣測(cè)縮合終點(diǎn)，終點(diǎn)到，降溫到90°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干，得產(chǎn)物56克，收率93.3%，色譜含量99.3%，染色布樣與標(biāo)樣對(duì)比，二者色澤近似。
[0015]實(shí)施例2
本實(shí)施例的分散紅60的制備方法如下:
先將碳酸鉀20克和苯酚180克投入到四口反應(yīng)燒瓶中，裝好精餾塔，在負(fù)壓下慢慢脫水升溫，到155°C (控制升溫速度為20-25°C /h)，至脫水裝置中已無水脫出時(shí)，可認(rèn)為系統(tǒng)中已無水，然后再將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品(水份含量0.2%)60克投入體系中，再升溫到155°C，保持該溫度，2小時(shí)后取樣測(cè)縮合終點(diǎn)，終點(diǎn)到，降溫到90°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干，得產(chǎn)物56.3克，收率93.8%，色譜含量99.6%，染色布樣與標(biāo)樣對(duì)比，二者色澤近似。
[0016]對(duì)比例I
將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品(水份含量0.2%) 60克、碳酸鉀20克、苯酚180克投入到四口反應(yīng)燒瓶中，裝好脫水冷凝器，慢慢升溫到155°C (控制升溫速度為20-25°C /h)，保持該溫度，約5小時(shí)后，終點(diǎn)到，降溫到90°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干，得產(chǎn)物51克，收率85%，色譜含量99.2%，染色布樣與標(biāo)樣對(duì)比，二者色澤近似。
[0017]對(duì)比例2
將1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品(水份含量0.5%) 60克、碳酸鉀20克、苯酚180克投入到四口反應(yīng)燒瓶中，裝好脫水冷凝器，慢慢升溫到155°C (控制升溫速20-25°C /h)，保持該溫度，約5小時(shí)后，終點(diǎn)到，降溫到90°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干，得產(chǎn)物49.5克，收率82.5%，色譜含量98.9%，染色布樣與標(biāo)樣對(duì)比，色澤微暗，偏藍(lán)相。
[0018]將對(duì)比例I和實(shí)施例1進(jìn)行比較可知，在其他條件相同時(shí)，本發(fā)明使縮合反應(yīng)分二步進(jìn)行，可以縮短反應(yīng)時(shí)間，提高收率和純度。通過將對(duì)比例2和對(duì)比例I進(jìn)行比較可知，采用水份含量低于0.2%的1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品作為反應(yīng)原料，收率和產(chǎn)品純度均相對(duì)較高。
[0019]以上對(duì)本發(fā)明做了詳盡的描述，其目的在于讓熟悉此領(lǐng)域技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并加以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種分散紅60的制備方法，包括使1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品在縛酸劑的存在下與苯酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成1-氨基-2-苯氧基-4-羥基蒽醌的步驟，其特征在于:控制所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品中水份含量在0.2wt%以下，且使所述縮合反應(yīng)分如下二步進(jìn)行: ①將縛酸劑和苯酚投入到反應(yīng)容器中，裝好脫水裝置，在常壓或真空狀態(tài)下脫水，升溫到13(T155°C，至脫水裝置中無水脫出時(shí)，進(jìn)行第②步； ②將所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品投入到經(jīng)過步驟①的體系中，保持溫度15(Tl60°C進(jìn)行反應(yīng)，直至達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:所述制備方法還包括以1-氨基蒽醌為原料，經(jīng)溴化、水解、稀釋、壓濾、干燥制備所述1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品的步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:苯酚的投料相對(duì)于縛酸劑和1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌是過量的。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品和縛酸劑的投料質(zhì)量比為2?4:1:0.3^0.4。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:苯酚、1-氨基-2-溴-4-羥基蒽醌干品和縛酸劑的投料質(zhì)量比為2.5^3.5:1:0.3^0.4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:步驟①中控制升溫速度20^25 0C /ho
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:步驟②中保持溫度為154 ?156°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:在步驟②反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，降溫至88、2°C，滴加離析水，使分散紅60析出，然后抽濾，洗滌，烘干得所述分散紅60女口廣叩ο
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:所述的縛酸劑為碳酸鉀。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的分散紅60的制備方法，其特征在于:步驟①中，采用精餾塔進(jìn)行脫水，且在常壓或負(fù)壓下脫水，升溫到14(T155°C。
【文檔編號(hào)】C09B1/54GK104448886SQ201410678235
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月24日
【發(fā)明者】李根榮, 徐新連 申請(qǐng)人:蘇州市羅森助劑有限公司