一種低溫制備電致變色NiO薄膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫制備電致變色NiO薄膜的方法，包括以下步驟，S1.配置前驅(qū)液：將含鎳的溶質(zhì)材料溶于共溶劑中，室溫攪拌，即得；S2.采用旋轉(zhuǎn)涂覆法或提拉法沉積前驅(qū)液于透明導(dǎo)電基底表面形成前驅(qū)膜，再將沉積的前驅(qū)膜置于烘烤臺進(jìn)行烘烤處理，所述的烘烤處理的溫度為100~120oC；S3.采用紫外燈進(jìn)行光化學(xué)處理，所述的紫外燈由90%的254納米波長的紫外光與10%的185納米波長的紫外光組成。本發(fā)明所述的低溫光化學(xué)方法制備流程簡單，制備溫度低，不僅可以制備電致變色NiO薄膜于透明硬質(zhì)的導(dǎo)電基底上，也可以制備電致變色NiO薄膜于透明柔性的導(dǎo)電基底上。
【專利說明】—種低溫制備電致變色N1薄膜的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能材料的制備領(lǐng)域，更具體地，涉及一種低溫制備電致變色N1薄膜的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]電致變色是指材料光學(xué)性能在外加電場或電流的作用下可發(fā)生光學(xué)性能(如透射、反射和吸收等)穩(wěn)定的、可逆性變色的現(xiàn)象，在外觀上呈現(xiàn)透明度與顏色的可逆轉(zhuǎn)變。電致變色材料一般具備變色程度連續(xù)可調(diào)、變色過程可逆與記憶存儲能力等特征。電致變色的相關(guān)研究從20世紀(jì)30年代開始，至此，電致變色作為一種獨(dú)特的現(xiàn)象引起了廣泛的關(guān)注并取得了較大的研究進(jìn)展。目前，電致變色材料已應(yīng)用于電致變色智能窗，汽車后視鏡和路標(biāo)顯示器等領(lǐng)域。
[0003]目前制備電致變色薄膜的工藝主要采用溶膠-凝膠法、化學(xué)氣相沉積法、物理氣相沉積法、化學(xué)浴沉積法和電化學(xué)沉積法等，但是工藝比較復(fù)雜，不利于大規(guī)模應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一是提供一種低溫制備電致變色N1薄膜的方法，包括以下步驟:
51.配置前驅(qū)液:
將含鎳的溶質(zhì)材料溶于共溶劑中，室溫攪拌，即得；
52.采用旋轉(zhuǎn)涂覆法或提拉法沉積前驅(qū)液于透明的導(dǎo)電基底表面形成前驅(qū)膜，再將沉積的前驅(qū)膜置于烘烤臺進(jìn)行烘烤處理，所述的烘烤處理的溫度為100~120 0C5
53.采用紫外燈進(jìn)行光化學(xué)處理，所述的紫外燈由90%的254納米波長的紫外光與10%的185納米波長的紫外光組成。
[0005]S3流程所述的光化學(xué)處理時間為0.5-12小時。
[0006]所述的旋轉(zhuǎn)涂覆法為采用旋轉(zhuǎn)涂覆設(shè)備旋涂N1前驅(qū)液于透明導(dǎo)電基底。
[0007]所述的提拉法為采用浸潰提拉設(shè)備將N1前驅(qū)液沉積于透明導(dǎo)電基底。
[0008]所述的含鎳的溶質(zhì)材料為醋酸鎳或硝酸鎳；所述的共溶劑為乙二醇甲醚和冰醋酸。
[0009]所述的透明的導(dǎo)電基底為透明硬質(zhì)導(dǎo)電基底或透明柔性導(dǎo)電基底。
[0010]另外提供一種上述的制備方法在制備智能窗戶中的應(yīng)用。
[0011]另外提供一種上述的制備方法在制備汽車后視鏡或路標(biāo)顯示器中的應(yīng)用。
[0012]另外提供一種上述的制備方法在制備制備大面積電致變色薄膜和/或柔性電致變色薄膜中的應(yīng)用。
[0013]上面所述電致變色N1薄膜的制備流程的最高溫度沒有超過120 °C，制備流程中溫度較低，故低溫光化學(xué)溶液法不僅可以在透明硬質(zhì)玻璃導(dǎo)電基底上沉積N1薄膜，同時也適用于在透明的柔性PET等導(dǎo)電基底上沉積N1薄膜。
[0014]本發(fā)明的核心技術(shù)方案在于提供一種電致變色N1薄膜的低溫光化學(xué)溶液制備方法。該制備方法簡單，成本低，溫度低，可用于大面積成膜，且能在透明的柔性導(dǎo)電基底上制備電致變色N1薄膜。該方法在制備大面積電致變色薄膜以及柔性電致變色薄膜等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1.采取低溫光化學(xué)溶液法制備于透明導(dǎo)電基底上的電致變色N1薄膜。
[0016]圖2.沉積于透明玻璃/FTO基底的電致變色N1薄膜的循環(huán)伏安掃描曲線。
[0017]圖3.沉積于透明玻璃/FTO基底的電致變色N1薄膜褪色態(tài)與著色態(tài)的透過率圖
-1'TfeP曰。
[0018]圖4.沉積于透明柔性ΡΕΤ/ΙΤ0基底的電致變色N1薄膜的循環(huán)伏安掃描曲線。
[0019]圖5.沉積于透明柔性ΡΕΤ/ΙΤ0基底的電致變色N1薄膜褪色態(tài)與著色態(tài)的透過率圖譜。

【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明采用的試劑、設(shè)備和方法為本【技術(shù)領(lǐng)域】常規(guī)的試劑、設(shè)備和使用方法。
[0021]實(shí)施例1
電致變色N1薄膜沉積于透明玻璃/FTO導(dǎo)電基底的示意圖如圖1所示，其低溫光化學(xué)方法制備電致變色N1薄膜流程與電致變色現(xiàn)象的測試方法如下:N1前驅(qū)液的制備:溶質(zhì)為醋酸鎳，溶劑為乙二醇甲醚和冰醋酸，乙二醇甲醚與冰醋酸比例為2:1。室溫攪拌至完全溶解。
[0022]N1前驅(qū)薄膜的制備:采取化學(xué)溶液旋轉(zhuǎn)涂覆方法，將N1前驅(qū)液旋轉(zhuǎn)涂覆于透明的玻璃/FTO基底上，然后在120 0C的烘烤臺進(jìn)行烘烤處理。
[0023]N1前驅(qū)薄膜的光化學(xué)處理:將經(jīng)烘烤后的前驅(qū)薄膜置于紫外光燈下室溫光照處理4小時。紫外光等波長主要為254納米(90%)和184納米(10%)。
[0024]電致變色特性的測試與分析:采用電化學(xué)工作站CHI 660E，采用三電極體系測試電致變色N1薄膜的循環(huán)伏安特性。三電極體系:飽和甘汞為參比電極，鉬片為對電極，電致變色N1薄膜為工作電極，I mol/L的氫氧化鉀溶液為電解液。沉積于透明玻璃/FTO基底的電致變色N1薄膜的循環(huán)伏安曲線如圖2所示。另外，采用紫外-可見-近紅外分光光度計(UV 3150)測試電致變色N1薄膜著色與褪色后的透過率，沉積于透明玻璃/FTO基底的電致變色N1薄膜褪色態(tài)與著色態(tài)的透過率圖譜如圖3所示。
[0025]實(shí)施例2
電致變色N1薄膜沉積于透明柔性PET/ ITO導(dǎo)電基底的示意圖如圖1所示，其低溫光化學(xué)方法制備電致變色N1薄膜流程與電致變色現(xiàn)象的測試方法如下:N1前驅(qū)液的制備:溶質(zhì)為硝酸鎳，溶劑為乙二醇甲醚和冰醋酸，乙二醇甲醚與冰醋酸比例為2:1。室溫攪拌至完全溶解。
[0026]N1前驅(qū)薄膜的制備:采取化學(xué)溶液旋轉(zhuǎn)涂覆方法，將N1前驅(qū)液旋轉(zhuǎn)涂覆于透明的柔性ΡΕΤ/ΙΤ0基底上，然后在120 0C的烘烤箱內(nèi)進(jìn)行烘烤處理。
[0027]N1前驅(qū)薄膜的光化學(xué)處理:將經(jīng)烘烤后的前驅(qū)薄膜置于紫外光燈下室溫光照處理6小時。紫外光等波長主要為254納米(90%)和184納米(10%)。
[0028]電致變色特性的測試與分析:采用電化學(xué)工作站CHI 660E，采用三電極體系的測試電致變色N1薄膜的循環(huán)伏安特性。三電極體系:飽和甘汞為參比電極，鉬片為對電極，N1薄膜為工作電極，I mol/L的氫氧化鉀溶液為電解液。沉積于透明柔性ΡΕΤ/ΙΤ0基底的電致變色N1薄膜的循環(huán)伏安曲線如圖4所示。另外，采用紫外-可見-近紅外分光光度計(UV 3150)測試電致變色N1薄膜著色與褪色后的透過率，沉積于柔性ΡΕΤ/ΙΤ0基底的電致變色N1薄膜褪色態(tài)與著色態(tài)的透過率圖譜如圖5所示。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫制備電致變色N1薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟， 51.配置前驅(qū)液:將含鎳的溶質(zhì)材料溶于共溶劑中，室溫攪拌，即得； 52.采用旋轉(zhuǎn)涂覆法或提拉法沉積前驅(qū)液于透明的導(dǎo)電基底表面形成前驅(qū)膜，再將沉積的前驅(qū)膜置于烘烤臺進(jìn)行烘烤處理，所述的烘烤處理的溫度為100~120 0C5 53.采用紫外燈進(jìn)行光化學(xué)處理，所述的紫外燈由90%的254納米波長的紫外光與10%的185納米波長的紫外光組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備電致變色N1薄膜的方法，其特征在于，所述的含鎳的溶質(zhì)材料為醋酸鎳或硝酸鎳；所述的共溶劑為乙二醇甲醚和冰醋酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備電致變色N1薄膜的方法，其特征在于，S3所述的光化學(xué)處理時間為0.5~12小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備電致變色N1薄膜的方法，其特征在于，所述的旋轉(zhuǎn)涂覆法為采用旋轉(zhuǎn)涂覆設(shè)備旋涂N1前驅(qū)液于透明導(dǎo)電基底。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備電致變色N1薄膜的方法，其特征在于，所述的提拉法為采用浸潰提拉設(shè)備將N1前驅(qū)液沉積于透明導(dǎo)電基底。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備電致變色N1薄膜的方法，其特征在于，所述的透明的導(dǎo)電基底為透明硬質(zhì)導(dǎo)電基底或透明柔性導(dǎo)電基底。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法在制備智能窗戶中的應(yīng)用。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法在制備汽車后視鏡或路標(biāo)顯示器中的應(yīng)用。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法在制備制備大面積電致變色薄膜和/或柔性電致變色薄膜中的應(yīng)用。
【文檔編號】B05D3/06GK104492675SQ201410652226
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】包定華, 胡偉, 鄒利蘭 申請人:中山大學(xué)