一種有機硅烷改性的單組分聚氨酯防水涂料及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機硅烷改性的單組分聚氨酯防水涂料，利用硅烷交聯(lián)機理取代異氰酸酯的交聯(lián)機理，在預聚物鏈端具有反應活性的烷氧基硅烷水解后縮合成穩(wěn)定的硅氧烷(Si-O-Si)交聯(lián)網絡，避免了NCO基團與濕氣反應放出CO2氣體，減少涂膜針孔和起泡問題，增加涂膜密實度，降低了產品施工的環(huán)境依賴性，解決了傳統(tǒng)單組份聚氨酯防水涂料難以解決的施工問題。本發(fā)明的有機硅烷改性的單組分聚氨酯防水涂料由異氰酸酯5-20重量份、聚醚多元醇20-50重量份、增塑劑5-15重量份、溶劑5-20重量份、有機硅烷封端劑1-10重量份、顏填料10-30份、催化劑0.2-1重量份、高性能助劑0.1-1重量份組成。
【專利說明】一種有機硅烷改性的單組分聚氨酯防水涂料及制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種建筑防水涂料，尤其涉及一種有機硅烷改性的單組分聚氨酯防水 涂料及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 聚氨酯防水涂料屬于化學反應型防水涂料，固化后是一種橡膠狀的高彈性涂膜， 該材料以其優(yōu)良的綜合性能，在世界范圍內廣泛應用。我國自20世紀80年代初開始推廣 應用，是迄今為止使用最為成功的一種涂膜防水材料，在建筑防水應用中占有重要地位。聚 氨酯防水涂料是《國家化學建材產業(yè)"十五"計劃和2010年發(fā)展規(guī)劃綱要》中重要推廣和 發(fā)展的防水涂料，并被列為"化學建材技術與產品公告"中優(yōu)先選用的防水材料，被廣泛應 用于地下、屋面、以及廚衛(wèi)間等工程，并取得良好的防水效果。
[0003] 根據組成和固化機理，聚氨酯防水涂料分為單組分和多組分兩大類。由于多組分 聚氨酯防水涂料現(xiàn)場施工時需按一定比例配料，機械攪拌，其攪拌過程中引入的起泡以及 配料不準，攪拌不均等均會影響產品質量，因此造成的防水質量事故時有發(fā)生，其應用受到 較大的制約；而單組分聚氨酷防水涂料單一組分，不需攪拌，即開即用，施工簡便，得到了廣 泛的應用。
[0004] 目前所使用的單組分聚氨酯防水涂料的固化機理是含-NC0端基的預聚物與濕氣 作用固化成膜，并釋放出co2氣體，因此在施工過程中易受到施工環(huán)境濕度的干擾，施工不 能厚涂，而且固化后的涂膜易出現(xiàn)不密實，氣泡和針孔等現(xiàn)象，大量工程因此而發(fā)生了"脫 層"和"起泡"現(xiàn)象，導致的返工造成了極大浪費和不良社會影響，嚴重影響單組分聚氨酯防 水涂料的施工質量以及推廣應用。


【發(fā)明內容】

[0005] 針對傳統(tǒng)單組份聚氨酯防水涂料存在的嚴重不足，本發(fā)明公開了一種有機硅烷改 性的單組分聚氨酯防水涂料，在保留傳統(tǒng)單組分聚氨酯防水涂料綜合性能的基礎上，使本 發(fā)明的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料在固化成膜過程中與水反應不釋放C0 2氣體， 提高涂膜密實度，降低產品施工的環(huán)境依賴性。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案是：
[0007] -種有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，組成如下：異氰酸酯5-20重量份、聚 醚多元醇20-50重量份、增塑劑5-15重量份、溶劑5-20重量份、有機硅烷封端劑1-10重量 份、顏填料10-30份、催化劑0. 2-1重量份、高性能助劑0. 1-1重量份組成。
[0008] 在本發(fā)明中，所述的聚醚多元醇選自PPG類聚醚多元醇、POP類聚合物聚醚多元 醇、PTMEG類聚四氫呋喃型多元醇等中的一種或多種的混合物，其分子量為500-5000,羥值 為 40-400mg KOH/g。
[0009] 具體地說，本發(fā)明的聚醚多元醇可以是聚醚二元醇、聚醚三元醇、聚醚四元醇等。
[0010] 在本發(fā)明中，所述的異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯（TDI)和/或二苯基甲烷二異 氰酸酯（MDI)。
[0011] 在本發(fā)明中，所述的有機娃燒封端劑為帶有胺基、疏基、脈基等功能性基團的燒氧 基硅烷，其中所述的烷氧基為甲氧基、乙氧基或丙烷基等，并且該有機硅烷封端劑至少含一 個可水解的烷氧基。
[0012] 在本發(fā)明中，所述的催化劑選自二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、異辛酸鉛等有機金 屬催化劑和/或脂肪胺類、脂環(huán)胺類、芳香胺類和醇胺類及其銨鹽類化合物等叔胺類催化 劑。
[0013] 在本發(fā)明中，所述的增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸 二異壬酯、氯化石蠟、檸檬酸酯類增塑劑等中的一種或多種的混合物，這些增塑劑與聚氨酯 相容性好，基本不遷移或很少遷移，穩(wěn)定性和協(xié)同性顯著。
[0014] 在本發(fā)明中，溶劑為甲苯、二甲苯、溶劑油、乙酸乙酯、乙酸丁酯等中的一種或多種 的混合物。
[0015] 在本發(fā)明中，所述的顏填料為炭黑、鈦白粉、鐵黃、高嶺土、水泥、重鈣、硫酸鋇、氧 化鎂、氧化鈣、硅灰石、硅微粉、滑石粉等中的一種或多種的混合物。
[0016] 在本發(fā)明中，所述的高性能助劑為消泡劑、流平劑、防沉劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑、緩凝 劑等中的一種或多種的混合物。
[0017] 上述助劑是本領域所常用的，為本領域技術人員廣為周知。
[0018] 相應的，本發(fā)明公開了上述有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料的制備方法，包 括下述步驟：
[0019] a.在反應容器中加入聚醚多元醇，攪拌升溫到100°C _120°C，真空為-0. OIMPa的 條件下脫水2?3小時；
[0020] b.將溫度降到60°C -80°c以下，加入異氰酸酯，在60-100°C攪拌狀態(tài)下，反應2? 3小時；
[0021] c.將溫度降到50°C -60°C以下，加入有機硅烷封端劑，在50-90°C攪拌狀態(tài)下，發(fā) 生硅烷化反應，反應2?3小時；
[0022] d.將溫度降到50°C -60°C以下，加入增塑劑、溶劑、顏填料、催化劑、高性能助劑， 攪拌1-2小時，分散均勻后，降溫至30°C -40°C以下充氮保護，出料。
[0023] 本發(fā)明的有機硅烷改性的單組分聚氨酯防水涂料保留了傳統(tǒng)單組份聚氨酯防水 涂料的優(yōu)異綜合性能，在固化過程中，利用硅烷交聯(lián)機理取代異氰酸酯的交聯(lián)機理，在預聚 物鏈端具有反應活性的烷氧基硅烷水解后縮合成穩(wěn)定的硅氧烷（Si-0-Si)交聯(lián)網絡，可避 免-NC0基團與濕氣反應，不釋放C0 2氣體，形成致密的聚氨酯防水涂膜，即使厚涂（如一次 涂刷1-2_)，或在潮濕基面上涂刷，涂膜表面仍無氣泡和針孔，涂膜平整美觀，降低產品施 工的環(huán)境依賴性，可解決傳統(tǒng)單組份聚氨酯防水涂料難以解決的施工問題。

【具體實施方式】
[0024] 為了更好的理解本發(fā)明的實質，下述給出了本發(fā)明的實施方式，僅用于說明本發(fā) 明是如何實施的，并非構成特別限制，在理解本發(fā)明技術方案的基礎上，對本發(fā)明進行的變 更、替換、結構修飾等依舊屬于本發(fā)明的保護范圍，本發(fā)明的保護范圍涵蓋于其權利要求及 其等同變換。
[0025] 下述所用的原料，均有市售。
[0026] 實施例1 :產品原料組成如下
[0027] 異氰酸酯TDI 8 聚醚二元醇2000D 30 聚醚三元醇330 N 12.5 有機硅封端劑KH550 3. 5 鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP) 10 重鈣 25 有機錫催化劑T-120. 2 消泡劑 0 5 抗氧劑 〇. 1 溶劑 10
[0028] 工藝過程：
[0029] a.在反應容器中加入聚醚二元醇2000D 30重量份和聚醚三元醇330N 12. 5重量 份，攪拌升溫到l〇〇°C _120°C，真空為-0. OIMPa的條件下脫水2?3小時；
[0030] b.將溫度降到60°C -80°c以下，加入異氰酸酯TDI 8重量份，在60-100°C攪拌狀 態(tài)下，反應2?3小時；
[0031] C.將溫度降到50°C -60°c以下，加入有機硅烷封端劑3. 5重量份，在50-90°C攪拌 狀態(tài)下，發(fā)生娃燒化反應，反應2?3小時；
[0032] d.將溫度降到50°C _60°C以下，加入鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP) 10重量份、重鈣 25重量份、有機錫催化劑T-120. 2重量份、抗氧劑0. 1重量份、消泡劑0. 5重量份和溶劑10 重量份，攪拌1-2小時，分散均勻后，降溫至30°C _40°C以下充氮保護，出料。
[0033] 實施例2 :產品的原料組成如下
[0034] 異氰酸酯MDI-50 10 聚醚二元醇2000D40 有機硅封端劑南大-42 5 氯化石蠟 12 炭黑 0.2 重鈣 18 滑石粉 9 有機錫催化劑T-12 0 2 消泡劑 0.3 除水劑 0. 1 防沉劑 0.2 溶劑 15
[0035] 工藝過程：
[0036] a.在反應容器中加入聚醚二元醇2000D 40重量份，攪拌升溫到100°C _120°C，真 空為-0. OIMPa的條件下脫水2?3小時；
[0037] b.將溫度降到60°C _80°C以下，加入異氰酸酯MDI-5010重量份，在60-100°C攪拌 狀態(tài)下，反應2?3小時；
[0038] c.將溫度降到50°C _60°C以下，加入有機硅烷封端劑5重量份，在60-90°C攪拌狀 態(tài)下，發(fā)生硅烷化反應，反應2?3小時；
[0039] d.將溫度降到50°C -60°C以下，加入氯化石蠟12重量份、重鈣18重量份、滑石粉 9重量份、炭黑0. 2重量份、有機錫催化劑T-120. 2重量份、消泡劑0. 3重量份、除水劑0. 1 重量份、防沉劑〇. 2重量份和溶劑15重量份，攪拌1-2小時，分散均勻后，降溫至30°C _40°C 以下充氮保護，出料。
[0040] 實施例3 :產品的原料組成如下
[0041] 異氰酸酯MDI-50 6 異氰酸酯TDI 6 聚醚二元醇2000D15 聚醚二元醇1000D10 聚醚三元醇 15 有機硅封端劑Υ-9669 6.6 檸檬酸三乙酯 10 欽白粉 2 重鈣 16 硫酸鋇 8 有機錫催化劑Τ-120. 1 防沉劑 0.3 溶劑 6
[0042] 工藝過程：
[0043] a.在反應容器中加入聚醚二元醇2000D 15重量份、聚醚二元醇1000D 10重量份 和聚醚三元醇2000D 15重量份，攪拌升溫到100°C _120°C，真空為-0. OIMPa的條件下脫水 2?3小時；
[0044] b.將溫度降到60°C -80°C以下，加入異氰酸酯TDI 6重量份和異氰酸酯MDI-506 重量份，在60-100°C攪拌狀態(tài)下，反應2?3小時；
[0045] c.將溫度降到50°C _60°C以下，加入有機硅烷封端劑6. 6重量份，在50-90°C攪拌 狀態(tài)下，發(fā)生娃燒化反應，反應2?3小時；
[0046] d.將溫度降到50°C _60°C以下，加入檸檬酸三乙酯10重量份、鈦白粉2重量份、重 鈣16重量份、硫酸鋇8重量份、有機錫催化劑T-120. 1重量份、防沉劑0. 3重量份和溶劑6 重量份，攪拌1-2小時，分散均勻后，降溫至30°C _40°C以下充氮保護，出料。
[0047] 實施例4 :產品的原料組成如下
[0048] 異氰酸酯TDI 7 聚醚二元醇100()1) 15 聚醚三元醇330N 20 有機硅封端劑A-1170 3 芳烴油 10 欽白粉 2 重鈣 22.5 有機錫催化劑T-120. 1 緩凝劑 0. 1 防沉劑 0.3 溶劑 20
[0049] 工藝過程：
[0050] a.在反應容器中加入聚醚二元醇1000D 15重量份和聚醚三元醇2000D 20重量 份，攪拌升溫到100°c -120°c，真空為-0. OIMPa的條件下脫水2?3小時；
[0051] b.將溫度降到60°C _80°C以下，加入異氰酸酯TDI 7重量份，在60-KKTC攪拌狀 態(tài)下，反應2?3小時；
[0052] c.將溫度降到50°C _60°C以下，加入有機硅烷封端劑3重量份，在50_90°C攪拌狀 態(tài)下，發(fā)生硅烷化反應，反應2?3小時；
[0053] d.將溫度降到50°C-60°C以下，加入芳烴油10重量份、鈦白粉2重量份、重鈣22. 5 重量份、有機錫催化劑T-120. 1重量份、緩凝劑0. 1重量份、防沉劑0. 3重量份和溶劑20重 量份，攪拌1-2小時，分散均勻后，降溫至30°C _40°C以下充氮保護，出料。
【權利要求】
1. 一種有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于由異氰酸酯5-20重量份、聚 醚多元醇20-50重量份、增塑劑5-15重量份、溶劑5-20重量份、有機硅烷封端劑1-10重量 份、顏填料10-30份、催化劑0. 2-1重量份、高性能助劑0. 1-1重量份組成。
2. 根據權利要求1所述的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于聚醚多元 醇包括PPG類聚醚多元醇、POP類聚合物聚醚多元醇、PTMEG類聚四氫呋喃型多元醇中的一 種或多種的混合物，分子量為500-5000,羥值為40-400mgK0H/g。
3. 根據權利要求1所述的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于異氰酸酯 為甲苯二異氰酸酯和/或二苯基甲烷二異氰酸酯。
4. 根據權利要求1所述的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于有機硅烷 封端劑為帶有胺基、巰基、脲基等功能性基團的烷氧基硅烷，其中烷氧基為甲氧基、乙氧基 或丙烷基；有機硅烷封端劑至少含一個可水解的烷氧基。
5. 根據權利要求1所述的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于催化劑選 自二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、異辛酸鉛等有機金屬催化劑和/或脂肪胺類、脂環(huán)胺類、 芳香胺類和醇胺類及其銨鹽類化合物等叔胺類催化劑。
6. 根據權利要求1所述的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于增塑劑選 自鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、氯化石蠟、檸檬酸酯類增 塑劑等中的一種或多種的混合物。
7. 根據權利要求1所述的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于溶劑為甲 苯、二甲苯、溶劑油、乙酸乙酯、乙酸丁酯等中的一種或多種的混合物。
8. 根據權利要求1所述的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于顏填料為 炭黑、鈦白粉、鐵黃、高嶺土、水泥、重鈣、硫酸鋇、氧化鎂、氧化鈣、硅灰石、硅微粉、滑石粉等 中的一種或多種的混合物。
9. 根據權利要求1所述的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料，其特征在于高性能助 劑為消泡劑、流平劑、防沉劑、偶聯(lián)劑、抗氧劑、緩凝劑等中的一種或多種的混合物。
10. 權利要求1的有機硅烷改性單組分聚氨酯防水涂料的制備方法，其特征在于包括 下述步驟： a. 在反應容器中加入聚醚多元醇，攪拌升溫到100°C _120°C，真空為-0. OIMPa的條件 下脫水2?3小時； b. 將溫度降到60°C _80°C以下，加入異氰酸酯，在60-100°C攪拌狀態(tài)下，反應2?3小 時； c. 將溫度降到50°C -60°C以下，加入有機硅烷封端劑，在50-90°C攪拌狀態(tài)下，發(fā)生硅 烷化反應，反應2?3小時； d. 將溫度降到50°C -60°C以下，加入增塑劑、溶劑、顏填料、催化劑、高性能助劑，攪拌 1-2小時，分散均勻后，降溫至30°C -40°C以下充氮保護，出料。
【文檔編號】C09D7/12GK104194608SQ201410459392
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權日:2014年9月11日
【發(fā)明者】李紅英, 段文鋒, 賈建軍 申請人:北京東方雨虹防水技術股份有限公司