離子液中制備顏料紅177的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于離子液中制備顏料紅177的方法，將4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸在離子液中混合，高溫加熱，進行脫磺酸基反應；反應結(jié)束后，向反應混合物中加入甲醇溶劑，使顏料紅177析出，過濾，干燥，即可得到顏料紅177?？朔伭霞t177現(xiàn)有制備技術(shù)中大量廢酸的排放問題，本發(fā)明不用在約70-80%的硫酸介質(zhì)中進行DAS的脫磺酸基制備顏料紅177，不僅沒有廢稀硫酸排放，顏料紅177收率在95%以上。本發(fā)明通過在離子液中脫磺酸基的技術(shù)制備顏料紅177，過程簡單，大大減少廢酸排放，收率較高。
【專利說明】離子液中制備顏料紅177的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細化學品合成領(lǐng)域，特別提出了一種在離子液中制備有機顏料
C.1.顏料紅177的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]C.1.顏料紅177 (后文簡稱顏料紅177)是一種高檔紅色有機顏料，具有優(yōu)良的耐候、耐熱、耐溶劑、耐化學性能。著色力高，同時具有良好的耐遷移性，耐塑料成型溫度，是合成樹脂和塑料著色的主要紅色有機顏料品種，也廣泛用于油漆、油墨、涂料、合成纖維、液晶等方面。隨著市場需求量的上升，其生產(chǎn)量在不斷增加。
[0003]目前顏料紅177的生產(chǎn)技術(shù)基本上是將4，4' _ 二氨基_1，I ' -二蒽醌-3，3' - 二磺酸(后文簡稱DAS)在硫酸介質(zhì)中反應脫掉二個磺酸基，就可以得到顏料紅177。合成反應方程式如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.離子液中制備顏料紅177的方法，其特征是將4，V- 二氨基-1,1' -二蒽醌-3，3' - 二磺酸在離子液中混合，高溫加熱，進行脫磺酸基反應；反應結(jié)束后，向反應混合物中加入甲醇溶劑，使顏料紅177析出，過濾，干燥，即可得到顏料紅177。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的離子液是1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸鹽，在4，4' - 二氨基_1，I' - 二蒽醌_3，3' -二磺酸脫磺酸基反應中，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸鹽與4，4' - 二氨基_1,1'-二蒽醌_3，3' -二磺酸的重量比為(4-8):1。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的高溫為135-150°C。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的脫磺酸基反應時間為6-11小時。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的甲醇與4，4'- 二氨基_1，1' -二蒽醌-3，3' -二磺酸的重量比為(35-45):1。
【文檔編號】C09B1/22GK103773079SQ201410065277
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年2月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月25日
【發(fā)明者】張?zhí)煊? 李威, 李彬, 呂東軍, 費學寧, 陳都方 申請人:山東宇虹新顏料股份有限公司, 天津大學