微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，其步驟為：稱取洗凈干燥的細(xì)碎生物質(zhì)材料作為碳源；制備水解劑；在高溫高壓下微波復(fù)合碳納米材料，得到含有熒光碳納米顆粒的混合液；分離后得到水溶性、單分散性的熒光碳納米顆粒。本發(fā)明選擇合適的生物質(zhì)材料作為含碳前驅(qū)物，通過高溫高壓微波降解制備具有高量子產(chǎn)率的熒光納米顆粒，本發(fā)明所得到的熒光碳顆粒具有良好的分散性和穩(wěn)定性，可以更高效、環(huán)保、節(jié)能地制備熒光碳納米材料，碳源易于獲取，并對環(huán)境保護(hù)和資源再生具有重要意義。
【專利說明】微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，特別是涉及一種熒光碳納米材料的制備方法，還涉及一種生物質(zhì)材料降解和資源化的方法，應(yīng)用于納米功能碳材料制備工藝和可再生的生物質(zhì)資源利用【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]熒光納米顆粒是近幾年發(fā)現(xiàn)的一種新型熒光納米材料。熒光納米顆粒具有高的化學(xué)穩(wěn)定性，光穩(wěn)定性和特殊的光學(xué)性質(zhì)，在傳感，成像，太陽能，光電器件等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。相對于傳統(tǒng)的量子點(diǎn)和有機(jī)染料，碳點(diǎn)低毒，穩(wěn)定，并且可以進(jìn)行化學(xué)修飾。熒光納米顆粒近似球形，粒徑小，激發(fā)波長可調(diào)并且具有優(yōu)良的生物相容性。目前合成碳量子點(diǎn)的方法主要有兩種，一是從下到上的合成方法，即通過熱解或碳化合適前驅(qū)物直接合成熒光碳量子點(diǎn)；二是從上到下的合成方法，即通過打碎碳的前驅(qū)物，然后通過聚合物表面鈍化的方式使其有效發(fā)光。近幾年，由于其獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)、生物相容性和生物降解性，碳量子點(diǎn)已被應(yīng)用于生物成像、疾病檢測和藥物等生命科學(xué)等領(lǐng)域。
[0003]目前納米顆粒的合成方法幾乎都不適合于大規(guī)模制備，制備出來的有效碳量子點(diǎn)產(chǎn)量很低，而且需要復(fù)雜的后處理和比較昂貴的設(shè)備和試劑等。因此，選擇合適的前驅(qū)物和開發(fā)有效、環(huán)境友好且大規(guī)模的制備方法還有待探索。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，選擇合適的生物質(zhì)材料作為含碳前驅(qū)物，通過高溫高壓微波降解制備具有高量子產(chǎn)率的熒光納米顆粒，本方法所得到的熒光碳顆粒具有良好的分散性和穩(wěn)定性，可以更高效、環(huán)保、節(jié)能地制備熒光碳納米材料，碳源易于獲取，并對環(huán)境保護(hù)和資源再生具有重要意義。
[0005]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:制備并稱取洗凈干燥的細(xì)碎生物質(zhì)材料，作為碳源物料備用；所述含碳生物質(zhì)材料最好采用羽毛或秸桿粉；
b.水解劑備用:將1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和去離子水按質(zhì)量比為(I~10):300的比例混合，制備水解劑；
c.生物質(zhì)降解反應(yīng):將在上述步驟a中制備的細(xì)碎生物質(zhì)材料和在上述步驟b中準(zhǔn)備的水解劑，按生物質(zhì)材料和水解劑中的去離子水的質(zhì)量比為(0.5~12):300的比例，將生物質(zhì)材料和水解劑充分混合，得到反應(yīng)原料混合物，將反應(yīng)原料混合物放入到高溫高壓反應(yīng)器中，進(jìn)行水解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為140~200°C，控制反應(yīng)壓力為5~12.5 MPa,反應(yīng)40~IOOmin后，待反應(yīng)器內(nèi)溫度降溫至常溫，得到混合水解液，并將混合水解液從停止工作的高溫高壓反應(yīng)器中取出；在高溫高壓反應(yīng)器中，優(yōu)選將反應(yīng)器內(nèi)目標(biāo)溫度設(shè)定為160~200°C，優(yōu)選將反應(yīng)器壁目標(biāo)溫度設(shè)定為140~180°C，使設(shè)定的反應(yīng)器內(nèi)目標(biāo)溫度高于反應(yīng)器壁目標(biāo)溫度之差不大于20°C，首先最好主要通過常規(guī)加熱方法使反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定的反應(yīng)器內(nèi)目標(biāo)溫度，然后最好按照設(shè)定時間單獨(dú)使用微波加熱方式為生物質(zhì)降解反應(yīng)提供熱源；所述高溫高壓反應(yīng)器優(yōu)選采用高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜；
d.熒光碳納米顆粒的分離:將在上述步驟c中得到的混合水解液先用砂芯漏斗，再用
0.22 μ m的微孔膜過濾器過濾，然后用截留分子量為3000Da的透析袋透析，即可得到水溶性、單分散性的熒光碳納米顆粒。
[0006]作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，當(dāng)采用羽毛作為含碳生物質(zhì)材料時，優(yōu)選采用去離子水作為水解劑，最好按生物質(zhì)材料和水解劑的質(zhì)量比為12:300的比例充分混合，使羽毛在去離子水中充分浸濕，得到反應(yīng)原料混合物。
[0007]作為本發(fā)明另一種優(yōu)選的技術(shù)方案，當(dāng)采用秸桿粉作為含碳生物質(zhì)材料時，優(yōu)選采用以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和去離子水按質(zhì)量比為5:300的比例混合制備的混合物作為水解劑，優(yōu)選按生物質(zhì)材料和水解劑中的去離子水的質(zhì)量比為0.5:300的比例，將生物質(zhì)材料和水解劑充分混合，使秸桿粉在水解劑中充分浸濕，得到反應(yīng)原料混合物。
[0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明以生物質(zhì)為含碳前軀物，尤其是分別以羽毛和秸桿粉作為目標(biāo)熒光碳顆粒的碳源，通過微波降解制備具有分布均勻、粒徑較小的無定形碳點(diǎn)，根據(jù)其碳源的不同，所得到的熒光碳顆粒的尺寸、組成和石墨化程度均有所不同，相應(yīng)的熒光量子產(chǎn)率也隨之不同，所得納米顆粒具有高溶解性，生物相溶性，無毒等特性，可用于生物成像、熒光探針等眾多領(lǐng)域；` 2.本發(fā)明采用微波加熱的方法是基于微波與物質(zhì)相互作用被吸收而產(chǎn)生的效應(yīng)原理，微波技術(shù)在樣品處理方面具有清潔、無污染、反應(yīng)快、能耗低以及生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，隨著人們對環(huán)保技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)的要求不斷提高，微波技術(shù)在熱源供應(yīng)方面勢必具有巨大的應(yīng)用潛能和發(fā)展前景；
3.本發(fā)明原料為無毒、易得的生物質(zhì)，反應(yīng)過程簡單高效快速，量子產(chǎn)率高，工藝易于控制，由于生物質(zhì)材料由于其可再生性，低污染性及廣泛分布等特性，保證了原料的更應(yīng)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，此外，本發(fā)明對廢棄農(nóng)作物秸桿的綜合利用和資源化提供了現(xiàn)實(shí)的產(chǎn)業(yè)化途徑，具有顯著的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一實(shí)施微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法的微波反應(yīng)裝置簡圖。
[0010]圖2是本發(fā)明實(shí)施例一以羽毛為碳源進(jìn)行微波制備熒光碳顆粒透射電子顯微鏡照片。
[0011]圖3是本發(fā)明實(shí)施例一以羽毛為碳源進(jìn)行微波制備熒光碳顆粒的紫外-可見吸收光譜和熒光發(fā)射光譜。
[0012]圖4是本發(fā)明實(shí)施例二以秸桿為碳源進(jìn)行微波制備熒光碳顆粒透射電子顯微鏡照片。[0013]圖5是本發(fā)明實(shí)施例二以秸桿為碳源進(jìn)行微波制備熒光碳顆粒的紫外-可見吸收光譜和熒光發(fā)射光譜。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:
實(shí)施例一:
在本實(shí)施例中，參見圖1~圖3，微波降解羽毛材料制備熒光碳納米顆粒的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:使用分析天平稱取12g羽毛，作為含碳前驅(qū)體物料備用；
b.水解劑備用:將去離子作為水解劑；
c.生物質(zhì)降解反應(yīng):將在上述步驟a中制備的12g羽毛和在上述步驟b中準(zhǔn)備的300ml去離子水混合于IL的燒杯中，直至羽毛全部浸濕沒入去離子水中，將羽毛和去離子充分混合，得到反應(yīng)原料混合物，打開高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜的釜蓋，將反應(yīng)原料混合物倒入清洗干凈的500ml聚四氟乙烯反應(yīng)容器，蓋上釜蓋，注意扭緊釜蓋主螺栓時，需對稱、對角、分多次逐步加力扭，以防釜蓋向一邊傾斜，造成泄漏，正確連接各種電源線、信號線、冷卻水管，尤其需注意的是電源 線與加熱輸出線不要搞反了，否則容易燒壞控制箱，檢查閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)，打開冷卻水，注意觀察各連接點(diǎn)有無漏水現(xiàn)象，冷卻水流量以適中為宜，插上熱電偶。關(guān)閉反應(yīng)器檢查門，設(shè)置釜內(nèi)溫度為200°C，設(shè)置釜壁溫度為180°C，控制反應(yīng)壓力為5MPa，同時打開微波加熱開關(guān)、輔助加熱調(diào)壓旋鈕，電壓選擇220V，在反應(yīng)過程中，注意觀察冷卻水有無過熱、斷流、反應(yīng)釜內(nèi)有無超溫、超壓。當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到目標(biāo)溫度時，關(guān)閉電加熱開關(guān)，單獨(dú)用微波加熱40min后，關(guān)閉微波加熱開關(guān)，反應(yīng)結(jié)束打開檢查門，用電風(fēng)扇冷卻，在高溫狀態(tài)下，忌用水快速降溫，得到混合水解液，待釜內(nèi)溫度降到40°C時，打開釜蓋，在打開釜蓋前，應(yīng)先打開氣相閥門，將釜內(nèi)壓力調(diào)整至常壓，并將混合水解液從停止工作的高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中取出；
d.熒光碳納米顆粒的分離:對于水解液，先用砂芯漏斗、真空泵過濾至試管中，再用
0.22 μ m的微孔膜過濾器過濾，然后用截留分子量為3000的透析袋透析，得到濾液，在濾液中，收獲水溶性、單分散性的熒光碳納米顆粒。
[0015]本實(shí)施例制備的熒光碳納米顆粒的濾液置于冰箱中保存，其中一部分樣品進(jìn)行冷凍干燥，用來表征，清洗反應(yīng)釜時，忌用金屬類及較硬的物品擦刮反應(yīng)釜底部玻璃透鏡，也不可使用對玻璃有腐蝕的溶劑清洗。
[0016]本實(shí)施例實(shí)施微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法的GSH微波反應(yīng)器如圖1所示，包括反應(yīng)釜保護(hù)罩1、微波源2、循環(huán)冷卻水冷管路3、鋼化玻璃4、聚四氟乙烯反應(yīng)容器5、反應(yīng)釜器壁6、反應(yīng)釜蓋7、熱電偶8、壓力表9、線路10、控制箱11、電源總開關(guān)12、電加熱開關(guān)13、微波加熱開關(guān)14、釜內(nèi)溫度調(diào)節(jié)及顯示表15、釜壁溫度調(diào)節(jié)及顯示表
16、電加熱控制電壓儀表17和微波控制電壓儀表18。在本實(shí)施例中，正確操作GSH微波反應(yīng)器，設(shè)置釜內(nèi)溫度為目標(biāo)溫度，設(shè)置釜壁溫度低于目標(biāo)溫度20°C左右，在生物質(zhì)降解反應(yīng)過程中，首先同時打開微波加熱開關(guān)14和電加熱開關(guān)13，電壓選擇220V，使聚四氟乙烯反應(yīng)容器5內(nèi)升溫，此目的是為了提升加熱速率、縮短反應(yīng)升溫的時間，然后當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到目標(biāo)溫度時，關(guān)閉電加熱開關(guān)13，單獨(dú)用微波加熱，是因?yàn)槲⒉訜峋哂星鍧崱o污染、反應(yīng)快、能耗低以及生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)施例以羽毛作為碳源，通過高溫高壓微波降解制備具有高量子產(chǎn)率的熒光納米顆粒。
[0017]本實(shí)施例以羽毛作為目標(biāo)熒光碳顆粒的碳源，在高溫高壓下微波復(fù)合碳納米材料。隨后通過過濾透析等步驟，最終得到具有水溶性單分散性熒光碳顆粒。根據(jù)其碳源的不同，所得到的熒光碳顆粒的尺寸、組成和石墨化程度均有所不同，相應(yīng)的熒光量子產(chǎn)率也隨之不同。本發(fā)明的反應(yīng)物是生物質(zhì)，其特點(diǎn)是具有可再生性，低污染性及廣泛分布性等。微波技術(shù)在樣品處理方面具有清潔、無污染、反應(yīng)快、能耗低以及生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，此方法所得到的熒光碳顆粒具有良好的分散性和穩(wěn)定性。
[0018]實(shí)施例二:
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，參見圖4和圖5，一種微波降解秸桿材料制備熒光碳納米顆粒的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:使用分析天平稱取0.5g秸桿粉，作為含碳前驅(qū)體物料備用；
b.水解劑備用:5gl-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽與300ml去離子水混合，以離子液體混合物作為水解劑，離子液體以其強(qiáng)極性、不揮發(fā)，對水、空氣穩(wěn)定和對無機(jī)、有機(jī)化合物以及高分子材料良好的溶解性而廣泛應(yīng)用于很多領(lǐng)域，另外由于離子液體由大量的陰陽離子組成，所以具有很強(qiáng)的微波吸收能力，并能使體系在短時間內(nèi)達(dá)到較高的溫度，是非常有效的微波反應(yīng)助劑；
c.生物質(zhì)降解反應(yīng):將在上述步驟a中制備的0.5g秸桿粉和在上述步驟b中準(zhǔn)備的5gl_烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽，與300ml去離子水混合于IL的燒杯中，攪拌均勻，直至羽毛全部浸濕沒入去水解劑中，將羽`毛和水解劑充分混合，得到反應(yīng)原料混合物，打開高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜的釜蓋，將反應(yīng)原料混合物倒入清洗干凈的500ml聚四氟乙烯反應(yīng)容器，蓋上釜蓋，注意扭緊釜蓋主螺栓時，需對稱、對角、分多次逐步加力扭，以防釜蓋向一邊傾斜，造成泄漏，正確連接各種電源線、信號線、冷卻水管，尤其需注意的是電源線與加熱輸出線不要搞反了，否則容易燒壞控制箱，檢查閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)，打開冷卻水，注意觀察各連接點(diǎn)有無漏水現(xiàn)象，冷卻水流量以適中為宜，插上熱電偶。關(guān)閉反應(yīng)器檢查門，設(shè)置釜內(nèi)溫度為160°C，設(shè)置釜壁溫度為140°C，控制反應(yīng)壓力為12.5MPa，同時打開微波加熱開關(guān)、輔助加熱調(diào)壓旋鈕，電壓選擇220V，在反應(yīng)過程中，注意觀察冷卻水有無過熱、斷流、反應(yīng)釜內(nèi)有無超溫、超壓。當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到目標(biāo)溫度時，關(guān)閉電加熱開關(guān)，單獨(dú)用微波加熱IOOmin后，關(guān)閉微波加熱開關(guān)，反應(yīng)結(jié)束打開檢查門，用電風(fēng)扇冷卻，在高溫狀態(tài)下，忌用水快速降溫，得到混合水解液，待釜內(nèi)溫度降到40°C時，打開釜蓋，在打開釜蓋前，應(yīng)先打開氣相閥門，將釜內(nèi)壓力調(diào)整至常壓，并將混合水解液從停止工作的高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中取出；
d.熒光碳納米顆粒的分離:對于水解液，先用砂芯漏斗、真空泵過濾至試管中，再用
0.22 μ m的微孔膜過濾器過濾，然后用截留分子量為3000的透析袋透析，得到濾液，在濾液中，收獲水溶性、單分散性的熒光碳納米顆粒。
[0019]本實(shí)施例以羽毛作為碳源，通過高溫高壓微波降解制備具有高量子產(chǎn)率的熒光納米顆粒。本實(shí)施例制備的熒光碳納米顆粒的濾液置于冰箱中保存，其中一部分樣品進(jìn)行冷凍干燥，用來表征，清洗反應(yīng)釜時，忌用金屬類及較硬的物品擦刮反應(yīng)釜底部玻璃透鏡，也不可使用對玻璃有腐蝕的溶劑清洗。
[0020]對上述實(shí)施例所得熒光碳納米顆粒樣品進(jìn)行儀器檢測:
(I)透射電子顯微鏡(TEM)的檢測
用TEM表征上述實(shí)施例得到的熒光碳納米顆粒的形貌，結(jié)構(gòu)表明以羽毛為碳源、去離子水為溶劑制備的熒光碳顆粒直徑在3-5nm，以秸桿粉為碳源、含離子液體的去離子水為溶劑制備的熒光碳顆粒直徑在3.5-5.5 nm，參見圖2和圖4。圖2和圖4分別是本發(fā)明實(shí)施例一以羽毛和本發(fā)明實(shí)施例二以秸桿粉及離子液體為碳源所得到的熒光碳顆粒透射電子顯微鏡照片。
[0021](2)紫外-可見分光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)的檢測
用紫外-可見分光光度計(jì)和熒光分光光度計(jì)表征所得熒光碳顆粒的光學(xué)性質(zhì)，結(jié)果顯示其熒光發(fā)射光譜均具有對激發(fā)波長依賴性，最大激發(fā)波長均為340nm。參見圖3和圖5。圖3和圖5分別是本發(fā)明實(shí)施例一以羽毛和本發(fā)明實(shí)施例二以秸桿粉及離子液體為碳源所得到的熒光碳顆粒的紫外-可見吸收光譜和熒光發(fā)射光譜。其中，激發(fā)波長每隔20 nm從320 nm逐步增加到580 nm。
[0022](3)熒光碳納米顆粒熒光量子產(chǎn)率的測量
在測量中，采用0.05M/L硫酸奎寧為參照標(biāo)準(zhǔn)，其熒光量子產(chǎn)率為54%。首先，分別測量熒光碳納米顆粒水溶液和硫酸奎寧溶液在相同激發(fā)波長時得吸光度，在分別測量熒光碳納米顆粒水溶液和硫酸奎寧溶液的熒光發(fā)射峰，并積分得到熒光發(fā)射峰的峰面積。再按照以下公式計(jì)算熒光量子產(chǎn)率Q Y。
[0023]QYs = QYr(Fs/Fr) (Ar/As) ( n s/n r)2
樣品Fs和參比Fr是熒光發(fā)射峰峰面積，樣品As和參比K是在激發(fā)波長下紫外吸光度，樣品ns和參比L是溶劑的折射率。QYs和Qt分別是樣品和參比的熒光量子產(chǎn)率。本發(fā)明實(shí)施例一以羽毛為碳源、去離子水為溶劑制備的熒光碳顆粒熒光量子產(chǎn)率為9.2%，本發(fā)明實(shí)施例二以秸桿粉為碳源、含離子液體的去離子水為溶劑制備的熒光碳顆粒熒光量子產(chǎn)率為46.5%。在360nm紫外光照射下，能發(fā)出藍(lán)紫光。
[0024]上面結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，其特征在于，包括以下步驟: a.原料的預(yù)處理:制備并稱取洗凈干燥的細(xì)碎生物質(zhì)材料，作為碳源物料備用； b.水解劑備用:將1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和去離子水按質(zhì)量比為(I~10): 300的比例混合，制備水解劑； c.生物質(zhì)降解反應(yīng):將在上述步驟a中制備的細(xì)碎生物質(zhì)材料和在上述步驟b中準(zhǔn)備的水解劑，按生物質(zhì)材料和水解劑中的去離子水的質(zhì)量比為(0.5~12):300的比例，將生物質(zhì)材料和水解劑充分混合，得到反應(yīng)原料混合物，將反應(yīng)原料混合物放入到高溫高壓反應(yīng)器中，進(jìn)行水解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為140~200°C，控制反應(yīng)壓力為5~12.5 MPa，反應(yīng)40~100 min后，待反應(yīng)器內(nèi)溫度降溫至常溫，得到混合水解液，并將混合水解液從高溫高壓反應(yīng)器中取出； d.熒光碳納米顆粒的分離:將在上述步驟c中得到的混合水解液先用砂芯漏斗，再用0.22 μ m的微孔膜過濾器過濾，然后用截留分子量為3000Da的透析袋透析，即可得到水溶性、單分散性的熒光碳納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，其特征在于:在上述步驟c中的高溫高壓反應(yīng)器中，將反應(yīng)器內(nèi)目標(biāo)溫度設(shè)定為160~200°C，將反應(yīng)器壁目標(biāo)溫度設(shè)定為140~180°C，使設(shè)定的反應(yīng)器內(nèi)目標(biāo)溫度高于反應(yīng)器壁目標(biāo)溫度之差不大于20°C，首先主要通過常規(guī)加熱方法使反應(yīng)器內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定的反應(yīng)器內(nèi)目標(biāo)溫度，然后按照設(shè)定時間單獨(dú)使用微波加熱方式為生物質(zhì)降解反應(yīng)提供熱源。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波降解`生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，其特征在于:在上述步驟a中，所述含碳生物質(zhì)材料采用羽毛或秸桿粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，其特征在于:當(dāng)采用羽毛作為含碳生物質(zhì)材料時，采用去離子水作為水解劑，按生物質(zhì)材料和水解劑的質(zhì)量比為12:300的比例充分混合，使羽毛在去離子水中充分浸濕，得到反應(yīng)原料混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，其特征在于:當(dāng)采用秸桿粉作為含碳生物質(zhì)材料時，采用以1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和去離子水按質(zhì)量比為5:300的比例混合制備的混合物作為水解劑，按生物質(zhì)材料和水解劑中的去離子水的質(zhì)量比為0.5:300的比例，將生物質(zhì)材料和水解劑充分混合，使秸桿粉在水解劑中充分浸濕，得到反應(yīng)原料混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5中任意一項(xiàng)所述微波降解生物質(zhì)材料制備熒光碳納米顆粒的方法，其特征在于:在上述步驟c中，所述高溫高壓反應(yīng)器采用高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜。
【文檔編號】C09K11/65GK103864049SQ201410064886
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】劉瑞麗, 張靜, 李智煉, 高夢萍, 吳東清, 陳晉陽 申請人:上海大學(xué)