一種ci顏料紅57:1的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種CI顏料紅57:1的制造方法，該方法是直接使用2-萘酚與氫氧化鈉溶液成鹽脫水后，與二氧化碳進(jìn)行羧化反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)中和、壓濾得到2-羥基-3萘甲酸的單鈉鹽溶液，再經(jīng)過(guò)樹脂吸附柱凈化后，直接將其與4-氨基甲苯-3-磺酸的重氮鹽進(jìn)行偶合反應(yīng)，再用無(wú)機(jī)鈣化合物將其色淀化得最終產(chǎn)品。該方法增加了樹脂吸附柱凈化步驟，省去了現(xiàn)行工藝需要由2,3-酸的單鈉鹽溶液通過(guò)滴加硫酸得到2,3-酸粉末，經(jīng)干燥、包裝；然后加氫氧化鈉溶液重新得到2,3-酸的單鈉鹽溶液等步驟。因此本發(fā)明解決了現(xiàn)有制造工藝帶來(lái)的硫酸、氫氧化鈉溶液使用量大、2,3-酸粉末需干燥與包裝等不利因素，減少了對(duì)環(huán)境的無(wú)機(jī)鹽排放，降低能耗和人力成本，明顯減少?gòu)U水排放量。
【專利說(shuō)明】—種Cl顏料紅57:1的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種Cl顏料紅57:1的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前Cl顏料紅57:1的制造方法，均是采用2，3_酸單鈉鹽與4B酸重氮化鹽進(jìn)行耦合，再用鈣離子進(jìn)行色淀而得到，通常會(huì)添加松香皂進(jìn)行改性，提高顏料的分散性；而其中的2，3-酸單鈉鹽是通過(guò)將2，3-酸粉末，滴加氫氧化鈉反應(yīng)而成。
[0003]顏料行業(yè)內(nèi)上述的2，3-酸粉末，制造方法如下:向成鹽反應(yīng)釜中加入2-萘酚，然后按摩爾比廣1.2:1的量加入濃度為28~32%的氫氧化鈉溶液，加熱至115~155°C在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完真空脫水，得到干燥的2-萘酚鈉鹽；將2-萘酚鈉鹽轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱至230~260°C，通入二氧化碳至壓力達(dá)到0.4~0.8Mpa，進(jìn)行反應(yīng)，保持溫度，至釜內(nèi)壓力不再降低時(shí)，打開(kāi)排氣閥門，釋放并真空蒸餾出反應(yīng)的副產(chǎn)物2-萘酚至真空槽，這樣就完成一次羧化；然后重新通入二氧化碳至0.4~0.8Mpa，進(jìn)行第二次羧化，一共進(jìn)行2~5次羧化過(guò)程。羧化完成后，將物料轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜，滴加稀硫酸至pH值至
4.8~5.5，濾去2-萘酚和樹脂物雜質(zhì)，濾液經(jīng)樹脂吸附柱凈化后，得到2，3-酸的單鈉鹽溶液，打入酸析釜，繼續(xù)滴加硫酸至PH值到1.5~2.5，2，3-酸以粉末的形式析出，通過(guò)靜置、離心過(guò)濾、氣流干燥，得到2，3-酸粉末成品。
[0004]從上述的2，3_酸粉末制造過(guò)程中，可以看出，在中間步驟已經(jīng)得到了 2，3_酸的單鈉鹽溶液。這就表明，在現(xiàn)有的Cl顏料紅57:1的制造過(guò)程中，存在這樣的反復(fù)步驟:2，3-酸的單鈉鹽溶液(A)——酸析得到2，3-酸——離心過(guò)濾、干燥、包裝——加氫氧化鈉堿溶重新得到2，3-酸的單鈉鹽溶液(B)。在這個(gè)重復(fù)的過(guò)程中，硫酸和氫氧化鈉的成本、含鹽廢水的排放、離心過(guò)濾、干燥、包裝的成本，都增加Cl顏料紅57:1的制造成本，加大了工業(yè)用水量和環(huán)境污染。同時(shí)，考慮到2，3-酸已經(jīng)被確定為一種具有誘變性的化學(xué)物質(zhì)，對(duì)人體有致癌作用，而固體物料的運(yùn)輸、存儲(chǔ)、使用過(guò)程中因?yàn)榘b破損、暴露、揮發(fā)等原因，易造成周圍環(huán)境的污染，特別是使用過(guò)程中的投料步驟易因粉塵擴(kuò)散于空氣中，給作業(yè)過(guò)程中的工作人員帶來(lái)健康危害。如果能改成液體投料，則可以實(shí)現(xiàn)完全的密封，降低物料對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的健康損害。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種無(wú)廢液排放、節(jié)約生產(chǎn)成本、提高投料量精確度的Cl顏料紅57:1的合成方法。
[0007]因此，本發(fā)明提出了通過(guò)對(duì)這個(gè)2，3-酸單鈉鹽溶液(A)，直接進(jìn)行簡(jiǎn)單的、低成本地純化，直接得到2，3-酸的單鈉鹽溶液(B)，并準(zhǔn)確測(cè)試該溶液(B)的有效濃度，使其直接滿足顏料紅57:1的耦合進(jìn)料的要求。這樣本發(fā)明就實(shí)現(xiàn)了采用2，3-酸生產(chǎn)過(guò)程的中間體2，3-酸單鈉鹽溶液，經(jīng)純化，直接來(lái)生產(chǎn)顏料紅57:1，不但能降低成本，還能減少對(duì)環(huán)境的污染，減少對(duì)工作人員健康不利的因素，實(shí)現(xiàn)了節(jié)能減排目的。
[0008] 具體制造方法包括如下步驟:1、2，3-酸的單鈉鹽的制備，向成鹽反應(yīng)釜中加入2-萘酚，然后按摩爾比f(wàn) 1.2:1的量加入濃度為28~32%的氫氧化鈉溶液，加熱至115~155°C在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完真空脫水，得到干燥的2-萘酚鈉鹽；將2_萘酚鈉鹽轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱至230~260°C，通入二氧化碳至壓力達(dá)到0.4~0.8Mpa，進(jìn)行反應(yīng)，保持溫度，至釜內(nèi)壓力不再降低時(shí)，打開(kāi)排氣閥門，釋放并真空蒸餾出反應(yīng)的副產(chǎn)物2-萘酚至真空槽，這樣就完成一次羧化；然后重新通入二氧化碳至0.4~0.8Mpa，進(jìn)行第二次羧化，一共進(jìn)行2~5次羧化過(guò)程；羧化完成后，將物料轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜，滴加稀硫酸至pH值至4.8~5.5，濾去2-萘酚和樹脂物雜質(zhì)，濾液經(jīng)樹脂吸附柱凈化后，得到2，3-酸的單鈉鹽溶液，分析其濃度后，轉(zhuǎn)入耦合反應(yīng)釜，加適量蒸餾水和冰塊，將溶液中2，3-酸單鈉鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)調(diào)整為3%~5%，并維持在O~3°C條件下備用；
I1、4B酸的重氮化:將4Β酸和鹽酸按質(zhì)量比100:8~12加入重氮化反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)pH值至I~2，然后冰浴，攪拌至0°C，按摩爾比1: 1.0~1.1快速滴加亞硝酸鈉溶液，并控制反應(yīng)溫度在O~:TC，滴加結(jié)束后保持溫度，攪拌30分鐘得到4B酸的重氮鹽；
II1、偶合反應(yīng):按2，3_酸單鈉鹽和4B酸的重氮鹽摩爾比為1.0~1.1:1的量，向步驟I中耦合反應(yīng)釜中滴加步驟II制得的4B酸的重氮鹽，冰浴控制溫度O~:TC，與耦合反應(yīng)釜中的2，3-酸的單鈉鹽溶液反應(yīng)，滴加結(jié)束后維持O~3°C，攪拌50~70分鐘，偶合完成；
IV、分散:步驟III的偶合反應(yīng)釜內(nèi)物料維持O~:TC，按照松香皂與4B酸質(zhì)量比1:0.05-0.25的比例，向其中滴加質(zhì)量濃度為3%~8%的松香皂溶液，滴加完畢后維持O~3°C攪拌15~30分鐘；
V、色淀:步驟IV的偶合釜內(nèi)物料維持O~3°C，向其中滴加與2，3-酸單鈉鹽等摩爾量的無(wú)機(jī)鈣離子溶液，滴加結(jié)束后維持3~10°C攪拌50~70分鐘；
V1、后處理:將步驟V所得物料升溫至28~32°C，維持?jǐn)嚢?5~30分鐘后再升溫至78~82°C，再維持?jǐn)嚢?5~30分鐘，過(guò)濾；濾渣用蒸餾水洗滌，再抽干得濾餅，濾餅在80~100°C干燥15~20小時(shí)，即得Cl顏料紅57:1成品。
[0009]進(jìn)一步地，步驟V中色淀所用無(wú)機(jī)鈣離子溶液為氫氧化鈣溶液或氯化鈣溶液，優(yōu)選氫氧化鈣溶液。
[0010]應(yīng)用本發(fā)明的技術(shù)方案投入顏料生產(chǎn)，其顯著效果體現(xiàn)在:
(I)現(xiàn)有工藝路線中由于2，3-酸的生產(chǎn)和顏料紅的生產(chǎn)是在不同的廠家進(jìn)行的，因此在生產(chǎn)過(guò)程中，原料經(jīng)歷了由2，3-酸單鈉鹽轉(zhuǎn)變?yōu)?，3-酸又轉(zhuǎn)變?yōu)?，3-酸單鈉鹽的過(guò)程，反應(yīng)過(guò)程如:
【權(quán)利要求】
1.一種Cl顏料紅57:1的制造方法，主要包括以下步驟: 1、2，3-酸的單鈉鹽的制備，向成鹽反應(yīng)釜中加入2-萘酚，然后按摩爾比廣1.2:1的量加入濃度為28~32%的氫氧化鈉溶液，加熱至115~155°C在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完真空脫水，得到干燥的2-萘酚鈉鹽；將2-萘酚鈉鹽轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜，加熱至230~260°C，通入二氧化碳至壓力達(dá)到0.4~0.8Mpa，進(jìn)行反應(yīng)，保持溫度，至釜內(nèi)壓力不再降低時(shí)，打開(kāi)排氣閥門，釋放并真空蒸餾出反應(yīng)的副產(chǎn)物2-萘酚至真空槽，這樣就完成一次羧化；然后重新通入二氧化碳至0.4~0.8Mpa，進(jìn)行第二次羧化，一共進(jìn)行2~5次羧化過(guò)程；羧化完成后，將物料轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)釜，滴加稀硫酸至pH值至4.8~5.5，濾去2-萘酚和樹脂物雜質(zhì)，濾液經(jīng)樹脂吸附柱凈化后，得到2，3-酸的單鈉鹽溶液，分析其濃度后，轉(zhuǎn)入耦合反應(yīng)釜，加適量蒸餾水和冰塊，將溶液中2，3-酸單鈉鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)調(diào)整為3%~5%，并維持在O~3℃條件下備用； I1、4B酸的重氮化:將4B酸和鹽酸按質(zhì)量比100:8~12加入重氮化反應(yīng)釜，調(diào)節(jié)pH值至I~2，然后冰浴，攪拌至0°C，按摩爾比1:1.0~1.1快速滴加亞硝酸鈉溶液，并控制反應(yīng)溫度在O~:TC，滴加結(jié)束后保持溫度，攪拌30分鐘得到4B酸的重氮鹽； II1、偶合反應(yīng):按2，3-酸單鈉鹽和4B酸的重氮鹽摩爾比為1.0~1.1:1的量，向步驟I中耦合反應(yīng)釜中滴加步驟II制得的4B酸的重氮鹽，冰浴控制溫度O~:TC，與耦合反應(yīng)釜中的2，3-酸的單鈉鹽溶液反應(yīng)，滴加結(jié)束后維持O~3°C，攪拌50~70分鐘，偶合完成； IV、分散:步驟III的偶合反應(yīng)釜內(nèi)物料維持O~:TC，按照松香皂與4B酸質(zhì)量比1:0.05、.25的比例，向其中滴加質(zhì)量濃度為3%~8%的松香皂溶液，滴加完畢后維持O~3°C攪拌15~30分鐘； V、色淀:步驟IV的偶合釜內(nèi)物料維持O~3°C，向其中滴加與2，3-酸單鈉鹽等摩爾量的無(wú)機(jī)鈣離子溶液，滴加結(jié)束后維持3~10°C攪拌50~70分鐘； V1、后處理:將步驟V所得物料升溫至28~32°C，維持?jǐn)嚢?5~30分鐘后再升溫至78~82°C，再維持?jǐn)嚢?5~30分鐘，過(guò)濾；濾渣用蒸餾水洗滌，再抽干得濾餅，濾餅在80~100°C干燥15~20小時(shí)，即得Cl顏料紅57:1成品。
2.權(quán)利要求1所述Cl顏料紅57:1的合成方法，其特征在于，步驟V中色淀所用無(wú)機(jī)鈣離子溶液為氫氧化鈣溶液或氯化鈣溶液，優(yōu)選氫氧化鈣溶液。
【文檔編號(hào)】C09B67/20GK103483863SQ201310460818
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】金炳生, 陸建東, 陳艷珍, 陳精明, 顧小建 申請(qǐng)人:蘇州思睿屹新材料股份有限公司