一種無機氧化物包覆型熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無機氧化物包覆型熒光粉及其制備方法，其表面包覆層含有氧化硅、氧化鎂、氧化鋁的任意一種或任意兩種或三種，采用如下方法制備而來：1）根據(jù)無機氧化物的種類，選擇正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性鋁鹽制備溶液A；2）先用強酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，再用弱堿調(diào)節(jié)pH值至5～7得到溶液B；3）在混合溶液B中加入尿素和熒光粉，反應(yīng)得到含有熒光粉的漿體C，冷卻后固液分離，洗滌并烘干得到粉末。4）將烘干粉末煅燒0.1～6小時得無機氧化物包覆型熒光粉。包覆層均勻、連續(xù)、致密、牢固、厚度薄、不損失發(fā)光強度。通過利用正硅酸乙酯可以抑制熒光粉的水解，克服了熒光粉易水解失效的缺陷。
【專利說明】一種無機氧化物包覆型熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種無機氧化物包覆型熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)某種物質(zhì)受到激發(fā)(射線、高能粒子、電子束、外電場等)后，物質(zhì)將處于激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)的能量會通過光或熱的形式釋放出來。如果這部分能量是位于可見、紫外或是近紅外的電磁輻射，此過程為發(fā)光過程。能夠?qū)崿F(xiàn)發(fā)光過程的物質(zhì)叫做發(fā)光材料，其中的一類固體粉末又叫熒光粉。熒光粉是廣泛應(yīng)用于照明、顯示、檢測、標(biāo)識等領(lǐng)域的高附加值功能材料。隨著節(jié)能光源和大屏幕顯示器件的推廣普及，熒光粉產(chǎn)業(yè)近年來取得了持續(xù)高增長。研究開發(fā)發(fā)光效率高、與應(yīng)用對象匹配性好、色純度高、物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的熒光粉引起人們的極大關(guān)注。
[0003]目前，熒光粉在使用中主要存在以下問題。(I)輻照劣化:指熒光粉在使用過程中受到高能射線或粒子的轟擊，內(nèi)部結(jié)構(gòu)即發(fā)光中心的微環(huán)境發(fā)生變化，從而造成熒光粉性能劣化的現(xiàn)象，具體表現(xiàn)為亮度衰減、色度偏移等，導(dǎo)致應(yīng)用對象壽命的衰減。(2)熱劣化:在經(jīng)過高溫烘烤或煅燒工藝 時，部分熒光粉的發(fā)光中心被氧化或出現(xiàn)微結(jié)構(gòu)變化，也會造成熒光粉性能的劣化，同樣表現(xiàn)為亮度衰減、色度偏移等，降低了熒光粉制品的性能，且限制了熒光粉的應(yīng)用范圍。(3)化學(xué)穩(wěn)定性:指一些熒光粉在水中或受熱時易分解，造成亮度衰減或失效。(4)分散性和涂敷性:熒光粉在水中或制漿時，由于表面電性的原因，分散性很差，容易聚集、沉降，導(dǎo)致涂敷均勻性不良，影響了應(yīng)用器件的光學(xué)均勻性和一致性。
[0004]對熒光粉進(jìn)行表面包覆被認(rèn)為是解決或改善上述問題的有效途徑，一方面調(diào)控?zé)晒夥鄣谋砻骐娦?、改善粉體表面損傷，提高熒光粉的分散性和涂覆均勻性，從而改善器件的光學(xué)均勻性與一致性，另一方面使熒光粉和外界隔離開來，有效保護熒光粉，減少外界因素對熒光粉的影響，延長熒光粉的使用壽命。根據(jù)包覆膜層的化學(xué)成分，可以分為有機物包覆和無機物包覆；根據(jù)包覆工藝方法，可以分為物理包覆技術(shù)(干法固相)和化學(xué)包覆技術(shù)(濕法液相或氣相)。有機物包覆雖然可以顯著改善熒光粉在水中或制漿時的分散性，然而在降低輻照劣化和熱劣化、提高化學(xué)穩(wěn)定性等方面效果不明顯；物理包覆技術(shù)往往存在包覆層與熒光粉結(jié)合不牢固、較難形成致密包覆層的缺陷；氣相包覆法對設(shè)備和能源的依賴性較高，且工藝較復(fù)雜；通常液相法易導(dǎo)致包覆物團聚，使包覆層不均勻，或者包覆層太厚，導(dǎo)致發(fā)光性能下降，且水性介質(zhì)還會引起一些熒光粉的水解。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用化學(xué)方法在熒光粉表面包覆無機氧化物，利用包覆物的異相均勻成核實現(xiàn)均勻包覆，通過控制反應(yīng)速度實現(xiàn)可控包覆并減小包覆層厚度，同時抑制熒光粉的水解，包覆層均勻、連續(xù)、致密、牢固、厚度薄、不損失發(fā)光強度。[0006]為達(dá)到上述目的，采用技術(shù)方案如下:
[0007]—種無機氧化物包覆型熒光粉，其表面包覆層含有氧化硅、氧化鎂、氧化鋁的任意一種或任意兩種或三種，采用如下方法制備而來:
[0008]1)根據(jù)上述包覆層所含無機氧化物的種類，選擇正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性招鹽制備溶液A,溶劑為水或者水與乙醇的混合液；
[0009]2)先用強酸調(diào)節(jié)pH值至I-2，再用弱堿調(diào)節(jié)pH值至5-7得到溶液B ;所述強酸為硫酸、鹽酸或硝酸；所述弱堿為氨水、碳酸銨或碳酸氫銨；
[0010]3)在混合溶液B中加入尿素和熒光粉，于80-120°C的溫度下反應(yīng)0.1-6小時，得到含有熒光粉的漿體C，冷卻后固液分離，洗滌并烘干得到粉末；
[0011]4)將烘干粉末在300-700°C的溫度下煅燒0.1-6小時得無機氧化物包覆型熒光粉。
[0012]按上述方案，溶劑為水與乙醇的混合液時，水:乙醇體積比為20:1-1:3。
[0013]按上述方案，所述正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性鋁鹽按對應(yīng)金屬氧化物的質(zhì)量計算，對應(yīng)氧化硅、氧化鎂、氧化鋁用量為熒光粉用量的O-15% ;三種氧化物的總質(zhì)量為熒光粉質(zhì)量的0.1-15%。
[0014]按上述方案，所述尿素的用量為溶液A中金屬元素總摩爾量的3-20倍。
[0015]按上述方案，所述煅燒過程中，對于在氧化氣氛中熱穩(wěn)定性不好或易被氧化的熒光粉，選擇在還原氣氛中煅燒；還原氣氛使用碳熱或使用氮氫混合氣。
[0016]按上述方案，針對易發(fā)生水解的熒光粉，制備溶液A時加入了正硅酸乙酯。
[0017]按上述方案，所述無機氧化物包覆型熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0018]1)根據(jù)上述包覆層所含無機氧化物的種類，選擇正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性招鹽制備溶液A,溶劑為水或者水與乙醇的混合液；
[0019]2)先用強酸調(diào)節(jié)pH值至I-2，再用弱堿調(diào)節(jié)pH值至5-7得到溶液B ;所述強酸為硫酸、鹽酸或硝酸；所述弱堿為氨水、碳酸銨或碳酸氫銨；
[0020]3)在混合溶液B中加入尿素和熒光粉，于80-120°C的溫度下反應(yīng)0.1-6小時，得到含有熒光粉的漿體C，冷卻后固液分離，洗滌并烘干得到粉末；
[0021]4)將烘干粉末在300-700°C的溫度下煅燒0.1-6小時得無機氧化物包覆型熒光粉。
[0022]按上述方案，溶劑為水與乙醇的混合液時，水:乙醇體積比為20:1-1:3 ;所述正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性鋁鹽按對應(yīng)金屬氧化物的質(zhì)量計算，對應(yīng)氧化硅、氧化鎂、氧化鋁用量為熒光粉用量的O-15% ;三種氧化物的總質(zhì)量為熒光粉質(zhì)量的0.1-15% ;所述尿素的用量為溶液A中金屬元素總摩爾量的3-20倍。
[0023]按上述方案，所述煅燒過程中，對于在氧化氣氛中熱穩(wěn)定性不好或易被氧化的熒光粉，選擇在還原氣氛中煅燒；還原氣氛使用碳熱或使用氮氫混合氣。
[0024]按上述方案，針對易發(fā)生水解的熒光粉，制備溶液A時加入了正硅酸乙酯。
[0025]所制備的熒光粉容易發(fā)生水解時，加入正硅酸乙酯可產(chǎn)生抑制熒光粉水解的技術(shù)效果。原因在于正硅酸乙酯在酸性條件下水解，再在堿性條件下聚合成網(wǎng)絡(luò)狀的帶有羥基和乙氧基的聚合物。先將正硅酸乙酯與水、醇的混合溶液的pH值調(diào)節(jié)至1-2，促使正硅酸乙酯快速、充分水解；再將PH值調(diào)節(jié)至5-7的弱酸性，避免其與熒光粉混合時熒光粉的酸解；在反應(yīng)體系中加入熒光粉和尿素后，利用尿素的均勻水解反應(yīng)將pH值調(diào)節(jié)至7-8的弱堿性，促進(jìn)正硅酸乙酯水解產(chǎn)物的聚合，根據(jù)異相成核原理，網(wǎng)絡(luò)狀的聚合產(chǎn)物包裹于熒光粉表面，形成一層保護膜，抑制突光粉的水解。
[0026]利用尿素在一定條件下的均勻水解反應(yīng)和沉淀的異相成核原理，在熒光粉表面得到均勻連續(xù)、致密牢固的無機氧化物膜層，克服了一般物理法包覆技術(shù)的膜層與熒光粉結(jié)合不牢固、其他化學(xué)法包覆技術(shù)膜層分布不連續(xù)不均勻的缺陷。
[0027]本發(fā)明的有益效果:
[0028]I)本發(fā)明通過對反應(yīng)時間、包覆量、起始濃度、尿素用量等條件的控制，可以實現(xiàn)對膜層厚度的有效控制，在獲得均勻連續(xù)、致密牢固包覆膜層的同時，還可以減小包覆膜層厚度，以避免因包覆層太厚造成的發(fā)光強度損失；
[0029]2)本發(fā)明技術(shù)方案在水相中進(jìn)行，通過利用正硅酸乙酯的水解、聚合，在熒光粉表面首先生成一層網(wǎng)絡(luò)狀聚合物，可以抑制熒光粉的水解，因此本發(fā)明也適用于對易水解熒光粉進(jìn)行包覆，克服了其他在水相中進(jìn)行的包覆技術(shù)其熒光粉易水解失效的缺陷；
[0030]3)本發(fā)明技術(shù)方案的起始反應(yīng)溶液中含有的乙醇，不僅可以作為正硅酸乙酯的溶劑，還由于其具有揮發(fā)性，在反應(yīng)過程中起到分散作用，有利于獲得更加均勻的包覆膜層；
[0031]4)本發(fā)明技術(shù)方案中所用原料便宜、易得，工藝簡單，反應(yīng)時間短，對設(shè)備、能源的依賴性低，過程無污染。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為SiO2包覆SrAl2O4:Eu2+，Dy3+熒光粉的掃描電鏡照片。
[0033]圖2為未包覆的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+熒光粉的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0034]以下實例是對本發(fā)明工藝的進(jìn)一步說明，本發(fā)明包含但不局限于以下實例。
[0035]實施例1
[0036]將5.357g正硅酸乙酯溶解于300ml水:乙醇體積比為1:1的混合液中，攪拌使其溶解。用硝酸調(diào)節(jié)pH值至I,再用氨水調(diào)節(jié)pH值至6。加入11.3584g尿素和30g易水解的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+黃綠色長余輝熒光粉，于95°C并在不斷攪拌的條件下反應(yīng)I小時，此時PH值為8。將反應(yīng)體系冷卻至室溫，抽濾分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌2次，然后于80°C過夜干燥。將烘干粉末在400°C、10%H2/90%N2的還原氣氛下保溫I小時即得SiO2包覆的SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+熒光粉，其發(fā)光性能和余輝性能相對未包覆熒光粉沒有明顯損失。
[0037]包覆熒光粉的SEM照片見附圖1，未包覆熒光粉的SEM照片見附圖2。
[0038]對比附圖1和附圖2可見，包覆前熒光粉顆粒棱角尖銳分明，表面較為粗糙，而包覆后熒光粉顆粒棱角邊緣較為緩和，表面較為平整，表明成功在SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+熒光粉表面包覆上了一層均勻、致密的膜層。
[0039]實施例2
[0040]將1.071g正硅酸乙酯溶解于200ml水:乙醇體積比為3:1的混合液中，攪拌使其溶解。加入2.230g Al(NO3)3.9H20，攪拌使其溶解。用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，再用碳酸銨溶液調(diào)節(jié)PH值至5。加入6.673g尿素和30g易水解的SrAl2O4 = Eu2+, Dy3+黃綠色長余輝熒光粉，于100°C并在不斷攪拌的條件下反應(yīng)2小時，此時pH值為8。將反應(yīng)體系冷卻至室溫，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌3次，然后于90°C過夜干燥。將烘干粉末在500°C、碳熱還原氣氛下保溫0.5小時即得SiO2和Al2O3復(fù)合包覆的SrAl2O4: Eu2+，Dy3+熒光粉，其發(fā)光性能和余輝性能相對未包覆熒光粉沒有明顯衰減。
[0041]在空氣中于800°C對包覆前后的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+熒光粉進(jìn)行5分鐘的熱劣化處理后，包覆熒光粉在日光下照射5分鐘后的初始亮度和余輝時間分別是未包覆熒光粉的2倍和3倍，表明包覆熒光粉的熱穩(wěn)定性得到提高。
[0042]實施例3
[0043]將4.820g Mg (NO3) 2.6H20溶解于400ml水:乙醇體積比為9:1的混合液中，攪拌使其溶解。用硫酸調(diào)節(jié)PH值至2，再用碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)pH值至6。加入16.932g尿素和30gBaMgAl1(l017:Eu2+藍(lán)色熒光粉，于110°C并在不斷攪拌的條件下反應(yīng)3小時，此時pH值為8。將反應(yīng)體系冷卻至室溫，過濾分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌2次，然后于100°C過夜干燥。將烘干粉末在600°C、5%H2/95%N2的還原氣氛下保溫2小時即得MgO包覆的BaMgAl10O17: Eu2+熒光粉，其發(fā)光性能相對未包覆熒光粉沒有明顯衰減。
[0044]在空氣中于600° C對包覆前后的BaMgAlltlO17 = Eu2+熒光粉進(jìn)行30分鐘的熱劣化處理，包覆熒光粉在254nm激發(fā)下的發(fā)光強度是未包覆熒光粉的130%，表明包覆熒光粉的熱穩(wěn)定性得到提聞。
[0045]實施例4
[0046]將1.115g Al (NO3) 3.9H20 和 0.9639gMg (NO3) 2.6H20 溶解于 200ml 水中，攪拌使其溶解。用硝酸調(diào)節(jié)PH值至1，再用氨水調(diào)節(jié)pH值至6。加入6.062g尿素和30gSr2MgSi207:Eu2+, Dy3+天藍(lán)色長余輝熒光粉，于85 °C并在不斷攪拌的條件下反應(yīng)3小時，此時PH值為8。將反應(yīng)體系冷卻至室溫，抽濾分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌2次，然后于110°C過夜干燥。將烘干粉末在500°C下保溫I小時即得Al2O3和MgO復(fù)合包覆的Sr2MgSi207:Eu2+, Dy3+熒光粉，其發(fā)光性能和余輝性能相對未包覆熒光粉沒有明顯衰減，且于空氣中經(jīng)過800°C、5分鐘的熱處理后在日光下照射5分鐘的初始亮度和余輝時間分別是未包覆熒光粉的1.5倍和2倍。
[0047]實施例5
[0048]將0.5357g正硅酸乙酯溶解于300ml水:乙醇體積比為2:1的混合液中，攪拌使其溶解。加入1.115g Al (NO3)3.9H20和0.9639gMg (NO3) 2.6H20，攪拌使其溶解。用硝酸調(diào)節(jié)PH值至I，再用碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)pH值至6。加入8.334g尿素和30gY202S:Eu3+紅色熒光粉，于90°C并在不斷攪拌的條件下反應(yīng)I小時，此時pH值為8。將反應(yīng)體系冷卻至室溫，抽濾分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌2次，然后于80°C過夜干燥。將烘干粉末在500°C保溫I小時即得Si02、Al203和MgO復(fù)合包覆的Y2O2S = Eu3+熒光粉，其發(fā)光性能相對未包覆熒光粉沒有明顯衰減，且于空氣中經(jīng)過180°C、20分鐘的熱處理后的亮度損失為25%，優(yōu)于未包覆熒光粉的35%。
[0049]實施例6
[0050]將11.1492g Al (NO3)3.9H20溶解于300ml水中，攪拌使其溶解。用硝酸調(diào)節(jié)pH值至I，再用碳酸銨溶液調(diào)節(jié)pH值至6。加入13.3765g尿素和30g (Y, Gd) 3 (Al, Ga) 5012: Ce3+黃色熒光粉，于95°C并在不斷攪拌的條件下反應(yīng)0.5小時，此時pH值為8。將反應(yīng)體系冷卻至室溫，抽濾分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌2次，然后于80°C過夜干燥。將烘干粉末在500°C下保溫0.5小時即得Al2O3包覆的(Y，Gd) 3 (Al，Ga) 5012: Ce3+熒光粉，其發(fā)光性能相對未包覆熒光粉沒有明顯衰減，且于空氣中經(jīng)過180°C、20分鐘的熱處理后的亮度損失為20%，優(yōu)于未包覆熒光粉的25%。
[0051]實施例7
[0052]將0.0536g正硅酸乙酯溶解于210ml水:乙醇體積比為20:1的混合液中，攪拌使其溶解。加入0.0954g Mg(NO3)2.6H20，攪拌使其溶解。用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，再用碳酸銨溶液調(diào)節(jié)pH值至6。加入20倍溶液中金屬元素摩爾量的尿素和30g易水解的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+黃綠色長余輝熒光粉，于80°C并在不斷攪拌的條件下反應(yīng)6小時，此時pH值為8。將反應(yīng)體系冷卻至室溫，離心分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌3次，然后于90°C過夜干燥。將烘干粉末在700°C、碳熱還原氣氛下煅燒0.1小時即得SiO2和Al2O3復(fù)合包覆的SrAl2O4: Eu2+，Dy3+熒光粉，其發(fā)光性能和余輝性能相對未包覆熒光粉沒有明顯衰減，于空氣中經(jīng)過180°C、20分鐘的熱處理后的亮度損失為20%，優(yōu)于未包覆熒光粉的25%。
[0053]實施例8
[0054]將5.3571g正硅酸乙酯溶解于300ml水:乙醇體積比為1:3的混合液中，攪拌使其溶解。加入11.0375g Al (NO3)3.9H20和9.5426gMg (NO3) 2.6H20，攪拌使其溶解。用硝酸調(diào)節(jié)PH值至I，再用碳酸氫銨溶液調(diào)節(jié)pH值至5。加入3倍溶液中金屬元素摩爾量的尿素和30gY202S:Eu3+紅色熒光粉，于120°C并在不斷攪拌的條件下反應(yīng)0.1小時，此時pH值為8。將反應(yīng)體系冷卻至室溫，抽濾分離，用蒸餾水和乙醇分別洗滌2次，然后于80°C過夜干燥。將烘干粉末在300°C保溫6小時即得Si02、Al203和MgO復(fù)合包覆的Y2O2S = Eu3+熒光粉，于空氣中經(jīng)過180°C、20分鐘的熱處理后的亮度損失為20%，優(yōu)于未包覆熒光粉的25%。
【權(quán)利要求】
1.一種無機氧化物包覆型熒光粉，其特征在于表面包覆層含有氧化硅、氧化鎂、氧化鋁的任意一種或任意兩種或三種，采用如下方法制備而來: 1)根據(jù)上述包覆層所含無機氧化物的種類，選擇正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性鋁鹽制備溶液A，溶劑為水或者水與乙醇的混合液； 2)先用強酸調(diào)節(jié)pH值至I-2，再用弱堿調(diào)節(jié)pH值至5-7得到溶液B;所述強酸為硫酸、鹽酸或硝酸；所述弱堿為氨水、碳酸銨或碳酸氫銨； 3)在混合溶液B中加入尿素和突光粉,于80-120°C的溫度下反應(yīng)0.1-6小時,得到含有熒光粉的漿體C，冷卻后固液分離，洗滌并烘干得到粉末； 4)將烘干粉末在300-700°C的溫度下煅燒0.1-6小時得無機氧化物包覆型熒光粉。
2.如權(quán)利要求1所述的無機氧化物包覆型熒光粉，其特征在于所述的溶劑為水與乙醇的混合液時，水:乙醇體積比為20:1-1:3。
3.如權(quán)利要求1所述的無機氧化物包覆型熒光粉，其特征在于所述正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性鋁鹽按對應(yīng)金屬氧化物的質(zhì)量計算，對應(yīng)氧化硅、氧化鎂、氧化鋁用量為熒光粉用量的O-15% ;三種氧化物的總質(zhì)量為熒光粉質(zhì)量的0.1-15%。
4.如權(quán)利要求1所述的無機氧化物包覆型熒光粉，其特征在于所述尿素的用量為溶液A中金屬元素總摩爾量的3-20倍。
5.如權(quán)利要求1所述的無機氧化物包覆型熒光粉，其特征在于所述煅燒過程中，對于在氧化氣氛中熱穩(wěn)定性不好或易被氧化的熒光粉，選擇在還原氣氛中煅燒；還原氣氛使用碳熱或使用氮氫混合氣。
6.如權(quán)利要求1所述的無機氧化物包覆型熒光粉，其特征在于針對易發(fā)生水解的熒光粉，制備溶液A時加入了正硅酸乙酯。
7.權(quán)利要求1所述無機氧化物包覆型熒光粉的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 1)根據(jù)上述包覆層所含無機氧化物的種類，選擇正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性鋁鹽制備溶液A，溶劑為水或者水與乙醇的混合液； 2)先用強酸調(diào)節(jié)pH值至I-2，再用弱堿調(diào)節(jié)pH值至5-7得到溶液B;所述強酸為硫酸、鹽酸或硝酸；所述弱堿為氨水、碳酸銨或碳酸氫銨； 3)在混合溶液B中加入尿素和突光粉,于80-120°C的溫度下反應(yīng)0.1-6小時,得到含有熒光粉的漿體C，冷卻后固液分離，洗滌并烘干得到粉末； 4)將烘干粉末在300-700°C的溫度下煅燒0.1-6小時得無機氧化物包覆型熒光粉。
8.權(quán)利要求7所述無機氧化物包覆型熒光粉的制備方法，其特征在于所述溶劑為水與乙醇的混合液時，水:乙醇體積比為20:1-1:3 ;所述正硅酸乙酯、可溶性鎂鹽、可溶性鋁鹽按對應(yīng)金屬氧化物的質(zhì)量計算，對應(yīng)氧化硅、氧化鎂、氧化鋁用量為熒光粉用量的O-15% ；三種氧化物的總質(zhì)量為熒光粉質(zhì)量的0.1-15% ;所述尿素的用量為溶液A中金屬元素總摩爾量的3-20倍。
9.權(quán)利要求7所述無機氧化物包覆型熒光粉的制備方法，其特征在于所述煅燒過程中，對于在氧化氣氛中熱穩(wěn)定性不好或易被氧化的突光粉，選擇在還原氣氛中煅燒；還原氣氛使用碳熱或使用氮氫混合氣。
10.權(quán)利要求7所述無機氧化物包覆型熒光粉的制備方法，其特征在于針對易發(fā)生水解的熒光粉，制備溶液A時加入了正硅酸乙酯。
【文檔編號】C09K11/64GK103450876SQ201310419671
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月13日
【發(fā)明者】張占輝, 夏浩孚, 桂亞運, 章政, 黃志良 申請人:武漢工程大學(xué)