提高歧化松香去氫樅酸含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高歧化松香去氫樅酸含量的方法，包括以下步驟：將烯類和松香及催化劑按1：1～2：0.0003～0.001的重量比混合，將該混合物投入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱，進(jìn)行反應(yīng)，溫度達(dá)到150℃時(shí)開始攪拌，繼續(xù)升溫至200℃～260℃，之后3小時(shí)開始，每0.5～1小時(shí)取樣分析樅酸含量，當(dāng)樅酸含量小于0.1時(shí)反應(yīng)結(jié)束，降溫至100℃以下出料即可。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，可以將歧化松香中的去氫樅酸含量提高到70%以上。
【專利說明】提高歧化松香去氫樅酸含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工松脂深加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種可以提高歧化松香去氫揪酸含量的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，歧化松香是在催化劑存在下，借無機(jī)酸和熱的作用，使松香的一部分被氧化，另一部分被還原，即發(fā)生了歧化反應(yīng)所得的產(chǎn)物，歧化反應(yīng)實(shí)質(zhì)是自身氧化還原過程。歧化松香是脫氫松香酸(C19H27C00H)、二氫松香酸(C19 H31 C00H)和四氫松香酸(C19H33C00H)的混合物，其去氫揪酸含量的高低也是歧化松香品質(zhì)的高低。但是現(xiàn)有的歧化松香的生產(chǎn)，一般采用熔融松香加入催化劑直接進(jìn)行自身的歧化反應(yīng)得到，本來松香里的樹脂酸含量約為90%，在歧化反應(yīng)過程中得到去氫揪酸的同時(shí)必需有一部分松香加氫變成氫化松香，因而歧化松香產(chǎn)品中的去氫揪酸含量只能達(dá)到55%范圍內(nèi)，很難再提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，以解決現(xiàn)有的歧化松香制備方法獲得的產(chǎn)品去氫揪酸含量不能繼續(xù)提高的問題。
[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:本提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，包括以下步驟:將烯類和松香及催化劑按1:1?2:0.0003?0.001的重量比混合，將該混合物投入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱，進(jìn)行反應(yīng)，溫度達(dá)到150°C時(shí)開始攪拌，繼續(xù)升溫至200°C?260°C,之后3小時(shí)開始,每0.5?I小時(shí)取樣分析揪酸含量，當(dāng)揪酸含量小于0.1時(shí)反應(yīng)結(jié)束，降溫至100°C以下出料即可。
[0005]上述技術(shù) 方案中，更為具體的方案可以是:所述烯類為a菔烯，所述催化劑為鈀-碳。
[0006]進(jìn)一步的:所述烯類和所述松香及所述催化劑的重量比為1:2:0.001。
[0007]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
本提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，采用在松香的歧化反應(yīng)時(shí)加入帶有雙鍵的烯類，烯類既能作為溶劑，由于其自身也能發(fā)生加氫化反應(yīng)，因此也能作為吸氫劑應(yīng)用于歧化反應(yīng)中，在發(fā)生歧化反應(yīng)時(shí)烯類溶劑的雙鍵吸收松香脫掉的氫離子，使松香的去氫揪酸含量提高，達(dá)到制備高去氫揪酸的效果。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例一:
本提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，加工0.2公斤的歧化松香:(按比例溶劑:松香:催化劑=1:1:0.0003)將0.2公斤的a菔烯，和0.2千克的松香及0.24克25%含量的鈀-碳催化劑投入反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，達(dá)到150°C時(shí)開始攪拌，繼續(xù)升溫至設(shè)定的反應(yīng)溫度，即200°C，之后3小時(shí)后開始每小時(shí)取樣分析揪酸含量，當(dāng)揪酸含量小于0.1時(shí)反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間共約5小時(shí)，降溫至100°C以下出料過濾掉催化劑，將油類蒸出即可。
[0009]實(shí)施例二:
本提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，加工7.5公斤的歧化松香:(按比例溶劑:松香:催化劑=1: 1.5:0.0006)將5千克的a菔烯，和7.5千克的松香及12克的25%含量的鈀-碳催化劑投入反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，達(dá)到150°C時(shí)開始攪拌，繼續(xù)升溫至設(shè)定的反應(yīng)溫度，即230°C，之后3小時(shí)后開始每小時(shí)取樣分析揪酸含量，當(dāng)揪酸含量小于0.1時(shí)反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間共約8小時(shí)，降溫至100°C以下出料過濾掉催化劑，將油類蒸出即可。
[0010]實(shí)施例三:
本提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，加工50公斤的歧化松香(按比例溶劑:松香:催化劑=1:2: 0.001)將25千克的a菔烯，和50千克的松香及100克的鈀-碳催化劑，投入反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，達(dá)到150°C時(shí)開始攪拌，繼續(xù)升溫至設(shè)定的反應(yīng)溫度，即260°C，之后3小時(shí)后開始每小時(shí)取樣分析揪酸含量，當(dāng)揪酸含量小于0.1時(shí)反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間共約6小時(shí)，降溫至100°C以下出料過濾掉催化劑，將油類蒸出即可。
[0011]如此生產(chǎn)出來的歧化松香的檢測(cè)指標(biāo)如下表:
表I
【權(quán)利要求】
1.一種提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:將烯類和松香及催化劑按1:1?2:0.0003?0.001的重量比混合，將該混合物投入反應(yīng)釜內(nèi)，加熱，進(jìn)行反應(yīng)，溫度達(dá)到150°C時(shí)開始攪拌，繼續(xù)升溫至200°C?260°C，之后3小時(shí)開始，每0.5?I小時(shí)取樣分析揪酸含量，當(dāng)揪酸含量小于0.1時(shí)反應(yīng)結(jié)束，降溫至100°C以下出料即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，其特征在于:所述烯類為a菔烯，所述催化劑為鈀-碳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提高歧化松香去氫揪酸含量的方法，其特征在于:所述烯類和所述松香及所述催化劑的重量比為·1:2:0.001。
【文檔編號(hào)】C09F1/04GK103436175SQ201310378151
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月27日
【發(fā)明者】楊韶平, 陳偉強(qiáng), 陳鍵泉, 董俊 申請(qǐng)人:廣西梧州松脂股份有限公司