一種制備膠黏劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備膠黏劑的方法，首先將木薯稈晾干、粉碎、過篩、干燥。將裝有冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶加熱油浴，待油浴達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，依次加入干燥的木薯稈粉末、苯酚、磷酸溶液。啟動(dòng)攪拌器并開始計(jì)時(shí)，達(dá)到液化時(shí)間后，取出四口燒瓶并冷卻。將冷卻后的四口燒瓶置于40℃水浴鍋中，加入NaOH溶液和水，攪拌液化產(chǎn)物使燒瓶?jī)?nèi)的溫度穩(wěn)定在40～45℃，滴加甲醛溶液，攪拌10min，60min內(nèi)升高水浴溫度至預(yù)設(shè)溫度，保溫，冷水冷卻，得到木薯稈液化物樹脂，加入面粉，攪拌均勻，制得膠黏劑。
【專利說明】一種制備膠黏劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及一種膠黏劑，特別涉及一種利用木薯?xiàng)U制備膠粘劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]木薯是世界三大薯類之一，廣泛栽培于熱帶和亞熱帶地區(qū)。在我國(guó)南亞熱帶地區(qū)，木薯是僅次于水稻、甘薯、甘蔗和玉米的第五大作物。它在作物布局，飼料生產(chǎn)，工業(yè)應(yīng)用等方面具有重要作用，已成為廣泛種植的主要的加工淀粉和飼料作物。木薯的高產(chǎn)也帶來了豐富的木薯秸桿資源，木薯秸桿生物質(zhì)的產(chǎn)量相當(dāng)可觀?，F(xiàn)在只有少量木薯莖桿被保存下來用于下一季的農(nóng)作物生產(chǎn)，其余的木薯秸桿則被丟棄、焚燒或者粉碎為飼料，不僅浪費(fèi)資源而且污染環(huán)境，其應(yīng)用價(jià)值不能得以充分利用。
[0003]這一巨大的天然、可再生生物資源長(zhǎng)期以來都未能得到充分有效地利用。將秸桿通過化學(xué)液化處理是有效轉(zhuǎn)化生物質(zhì)資源的一項(xiàng)技術(shù)，而利用液化產(chǎn)物制造膠黏劑更是生物質(zhì)廢料開發(fā)利用的一個(gè)新途徑。如今，木材加工行業(yè)常用的酚醛樹脂膠其合成材料——苯酚主要來源于石油。石油屬于不可再生資源，其可供開發(fā)及利用的時(shí)間有限。隨著全球石油資源的日益短缺，研究秸桿液化產(chǎn)物替代部分苯酚合成新型木工用膠粘劑，對(duì)節(jié)約代用石油化工資源和高效回收秸桿資源具有雙重意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種利用木薯?xiàng)U制備膠黏劑的方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]一種制備膠黏劑的方法，包括以下步驟:
[0007](I)木薯?xiàng)U粉末制備:木薯?xiàng)U晾干，粉碎，過28目網(wǎng)篩，103±2°C干燥；
[0008](2)苯酚液化:將裝有冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶置于油浴鍋中，加熱油浴，待油浴達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，依次加入干燥的木薯?xiàng)U粉末、苯酚、磷酸溶液，啟動(dòng)攪拌器并開始計(jì)時(shí)，達(dá)到液化時(shí)間后，取出四口燒瓶，冷卻；
[0009](3)液化產(chǎn)物樹脂化:將冷卻后的四口燒瓶置于40°C水浴鍋中，按設(shè)定量加入NaOH溶液和水，啟動(dòng)冷凝器、攪拌器，攪拌液化產(chǎn)物使燒瓶?jī)?nèi)的溫度穩(wěn)定在40-45°C，滴加甲醛溶液，攪拌10min，60min內(nèi)水浴升溫至預(yù)設(shè)溫度，保溫，冷卻至40°C，得到木薯?xiàng)U液化物樹脂；
[0010](4)膠黏劑制備:在制備好的木薯?xiàng)U液化物樹脂，加入面粉，攪拌均勻，制得膠黏劑。
[0011]步驟(2)中所述的油浴預(yù)設(shè)溫度為125-200°C，最適溫度為165°C ;干燥后的木薯?xiàng)U粉末、苯酚按1:3-1:6質(zhì)量比加入，最適質(zhì)量比為1:5 ;磷酸溶液以苯酚8%-14%的質(zhì)量比添加，最適比為13% ;液化時(shí)間為60-150min，最適時(shí)間為130min。
[0012]步驟⑶中所述:
[0013](a)NaOH溶液用量=(木薯?xiàng)U液化物的質(zhì)量X摩爾比X40 + 94 + Na0H純度)，其中摩爾比選擇范圍為0.35-0.45，最適合比為0.4，NaOH純度為40% ；
[0014](b)水用量=(木薯?xiàng)U液化物的質(zhì)量X摩爾比X 18 + 94-甲醛溶液含水量-NaOH溶液含水量)，其中摩爾比為7 ；
[0015]甲醛溶液含水量=甲醛溶液用量X (1-甲醛純度)；
[0016]NaOH溶液含水量=NaOH溶液用量X (1-NaOH純度)；
[0017](c)甲醛溶液用量=(木薯?xiàng)U液化物的質(zhì)量X摩爾比X30 + 94+甲醛溶液純度)，其中摩爾比為1.7-1.9，最適比為1.8，甲醛純度為36% ；
[0018](d)水浴預(yù)設(shè)溫度為80-90°C,最適溫度為90°C ;保溫時(shí)間為60-80min,最適時(shí)間為70min。
[0019]步驟(4)中所述的面粉按30%木薯液化物樹脂質(zhì)量加入。
[0020]此提取方法工藝簡(jiǎn)單易行，原料木薯?xiàng)U來源廣泛，成本低廉，既可解決了生物質(zhì)廢料問題，也可使再生生物資源能得到充分有效地利用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明膠黏劑的制備工藝流程。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的闡述，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不局限于實(shí)施例表示的范圍。這些實(shí)施例`僅用于說明本發(fā)明，而非用于限制本發(fā)明的范圍。此外，在閱讀本發(fā)明的內(nèi)容后，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種修改，這些等價(jià)變化同樣落于本發(fā)明所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0023]實(shí)施例1
[0024]木薯?xiàng)U經(jīng)晾干，粉碎，過28目網(wǎng)篩，103±2°C干燥備用。將裝有冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶置于油浴中，加熱油浴，待油浴達(dá)到125°C，依次加入6g干燥的木薯?xiàng)U粉末、18g苯酚、1.44g磷酸溶液，啟動(dòng)攪拌器并開始計(jì)時(shí)，達(dá)到60min液化時(shí)間后，取出四口燒瓶，冷卻，得24.2g液化產(chǎn)物。將冷卻后的四口燒瓶置于40°C水浴鍋中，加入11.6gNa0H溶液(摩爾比為0.45);加入2.1g水(摩爾比為7);攪拌液化產(chǎn)物使燒瓶?jī)?nèi)的溫度穩(wěn)定在40-45°C，滴加36.5g甲醛溶液(摩爾比為1.7)，攪拌10min，60min內(nèi)升高水浴溫度至80°C，保溫60min，冷卻至40°C，卸料，得到70g木薯?xiàng)U液化物樹脂，加入21g面粉，攪拌均勻，制得膠黏劑。
[0025]實(shí)施例2
[0026]木薯?xiàng)U經(jīng)晾干，粉碎，過28目網(wǎng)篩，103±2°C干燥備用。將裝有冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶置于油浴中，加熱油浴，待油浴達(dá)到165°C，依次加入6g干燥的木薯?xiàng)U粉末、30g苯酚、3.9g磷酸溶液，啟動(dòng)攪拌器并開始計(jì)時(shí)，達(dá)到130min液化時(shí)間后，取出四口燒瓶，冷卻，得38g液化產(chǎn)物。將冷卻后的四口燒瓶置于40°C水浴鍋中，加入16.2gNa0H溶液(摩爾比為0.4);加入2.4g水(摩爾比為7);攪拌液化產(chǎn)物使燒瓶?jī)?nèi)的溫度穩(wěn)定在40-45°C，滴加60.6g甲醛溶液(摩爾比為1.8)，攪拌10min，60min內(nèi)升高水浴溫度至90°C，保溫70min，冷卻至40°C，得到IlOg木薯?xiàng)U液化物樹脂，加入33g面粉，攪拌均勻，制得膠黏劑。[0027]實(shí)施例3
[0028]木薯?xiàng)U經(jīng)晾干，粉碎，過28目網(wǎng)篩，103±2°C干燥備用。將裝有冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶置于油浴中，加熱油浴，待油浴達(dá)到200°C，依次加入6g干燥的木薯?xiàng)U粉末、36g苯酚、5.04g磷酸溶液，啟動(dòng)攪拌器并開始計(jì)時(shí)，達(dá)到150min液化時(shí)間后，取出四口燒瓶，冷卻，得44.6g液化產(chǎn)物。將冷卻后的四口燒瓶置于40°C水浴鍋中，加入16.6gNa0H溶液(摩爾比為0.35);加入5.1g水(摩爾比為7);攪拌液化產(chǎn)物使燒瓶?jī)?nèi)的溫度穩(wěn)定在40-45°C，滴加75.1g甲醛溶液(摩爾比為1.9)，攪拌10min，60min內(nèi)升高水浴溫度至850C，保溫80min，冷卻至40°C，得到130g木薯?xiàng)U液化物樹脂，加入39g面粉，攪拌均勻，制得膠黏劑。[0029]上述的提取方法工藝簡(jiǎn)單易行，原料木薯?xiàng)U來源廣泛，成本低廉，既可解決了生物質(zhì)廢料問題，也可使再生生物資源能得到充分有效地利用。
【權(quán)利要求】
1.一種制備膠黏劑的方法，包括以下步驟: (1)木薯?xiàng)U粉末制備:木薯?xiàng)U晾干，粉碎，過28目網(wǎng)篩，103±2°C干燥； (2)苯酚液化:將裝有冷凝管、溫度計(jì)和攪拌裝置的四口燒瓶置于油浴鍋中，加熱油浴，待油浴達(dá)到預(yù)設(shè)溫度，依次加入干燥的木薯?xiàng)U粉末、苯酚、磷酸溶液，啟動(dòng)攪拌器并開始計(jì)時(shí)，達(dá)到液化時(shí)間后，取出四口燒瓶，冷卻； (3)液化產(chǎn)物樹脂化:將冷卻后的四口燒瓶置于40°C水浴鍋中，按設(shè)定量加入NaOH溶液和水，啟動(dòng)冷凝器、攪拌器，攪拌液化產(chǎn)物使燒瓶?jī)?nèi)的溫度穩(wěn)定在40-45°C，滴加甲醛溶液，攪拌10min，60min內(nèi)水浴升溫至預(yù)設(shè)溫度，保溫，冷卻至40°C，得到木薯?xiàng)U液化物樹脂； (4)膠黏劑制備:在制備好的木薯?xiàng)U液化物樹脂，加入面粉，攪拌均勻，制得膠黏劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備膠黏劑的方法，其特征在于:步驟(2)中所述的油浴預(yù)設(shè)溫度為125-200°C,最適溫度為165°C;干燥后的木薯?xiàng)U粉末、苯酹按1:3-1:6質(zhì)量比加入，最適質(zhì)量比為1:5 ;磷酸溶液以苯酚8%-14%的質(zhì)量比添加，最適比為13% ;液化時(shí)間為60-150min,最適時(shí)間為130min。
3.根據(jù)權(quán)利要求 1所述的制備膠黏劑的方法，其特征在于:步驟(3)中所述: (a)NaOH溶液用量=(木薯?xiàng)U液化物的質(zhì)量X摩爾比X40+ 94 + Na0H純度)，其中摩爾比選擇范圍為0.35-0.45，最適合比為0.4，NaOH純度為40% ； (b)水用量=(木薯?xiàng)U液化物的質(zhì)量X摩爾比X18 + 94-甲醛溶液含水量-NaOH溶液含水量)，其中摩爾比為7; 甲醛溶液含水量=甲醛溶液用量X (1-甲醛純度)， NaOH溶液含水量=NaOH溶液用量X (1-NaOH純度)； (c)甲醛溶液用量=(木薯?xiàng)U液化物的質(zhì)量X摩爾比X30+ 94+甲醛溶液純度)，其中摩爾比為1.7-1.9，最適比為1.8，甲醛純度為36% ； (d)水浴預(yù)設(shè)溫度為80-90°C,最適溫度為90°C;保溫時(shí)間為60-80min,最適時(shí)間為 70mino
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備膠黏劑的方法，其特征在于:步驟(4)中所述的面粉按30%木薯液化物樹脂質(zhì)量加入。
【文檔編號(hào)】C09J103/02GK103450831SQ201310360536
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】符韻林 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)