一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和有機發(fā)光二極管的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為aMS-bAl2S3-cSiS2∶xDy3+，其中，M=Mg,Ca,Sr或Ba，0.2≤a≤0.5，0.22≤b≤0.39，0.1≤c≤0.5，0.01≤x≤0.08。該鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，在482nm波長區(qū)由Dy3+離子4F9/2→6F15/2的躍遷輻射形成發(fā)射峰，可作為藍光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供了該鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法以及使用該鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機發(fā)光二極管。
【專利說明】一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和有機發(fā)光二極管

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和有機發(fā)光二極管。

【背景技術(shù)】
[0002]有機發(fā)光二極管(OLED)是一種以有機材料為發(fā)光材料,能把施加的電能轉(zhuǎn)化為光能的能量轉(zhuǎn)化裝置。它具有超輕薄、自發(fā)光、響應(yīng)快、低功耗等突出性能，在顯示、照明等領(lǐng)域有著極為廣泛的應(yīng)用前景。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識、紅外輻射探測等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發(fā)出藍光發(fā)射的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明提供了一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和有機發(fā)光二極管。本發(fā)明提供的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅綠光長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光，從而彌補目前藍光發(fā)光材料的不足。
[0005]第一方面，本發(fā)明提供了一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為 aMS-bAl2S3-cSiS2: xDy3+，其中，M=Mg, Ca, Sr 或 Ba，0.2 彡 a 彡 0.5，0.22 彡 b 彡 0.39，0.1 彡 c 彡 0.5,0.01 彡 X 彡 0.08。
[0006]優(yōu)選地，所述X為0.04。
[0007]優(yōu)選地，所述a為0.3，b為0.26，c為0.4。
[0008]硫代鋁硅酸鹽基質(zhì)具有較寬的輻射吸收能級，因此可以誘發(fā)更強的波段輻射；而Dy3+離子發(fā)生4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射形成482nm波長區(qū)的發(fā)射峰，從而提供了白光器件所需要的藍色光。
[0009]第二方面，本發(fā)明提供了一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0010](I)根據(jù)摩爾比 a: b: c: 0.5x 稱取 MS，Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，其中，M=Mg, Ca, Sr 或 Ba，0.2 彡 a 彡 0.5，0.22 彡 b 彡 0.39，0.1 彡 c 彡 0.5，0.01 彡 X 彡 0.08 ;
[0011](2)將步驟(I)中稱取的粉體溶于硫化氫、硫化氫銨或硫化銨水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；
[0012](3)將步驟(2)中所得的結(jié)晶物溶于蒸餾水或蒸餾水與無水乙醇的混合溶劑中得到混合溶液，再加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的PH值至7.5?10 ;
[0013](4)將(3)中的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150?500°C下保溫2?10h，得到固體粉末，所述固體粉末即為鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為 aMS-bAl2S3-cSiS2: xDy3+，其中，M=Mg, Ca, Sr 或 Ba，0.2 彡 a 彡 0.5，0.22 彡 b 彡 0.39，0.I 彡 c 彡 0.5，0.01 彡 x 彡 0.08。
[0014]優(yōu)選地，所述X為0.04。
[0015]優(yōu)選地，所述a為0.3，b為0.26，c為0.4。
[0016]本發(fā)明采用水熱法制備鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其中，步驟(2)是將稱取的MS, Al2S3, SiS和Dy2S3粉體分散溶解，使各粉體物質(zhì)以離子狀態(tài)均勻混合，再形成結(jié)晶物的過程。步驟(3)中，在PH為7.5?10的條件下，混合溶液中的離子開始沉淀。步驟(4)中，在不銹鋼反應(yīng)釜中，蒸餾水或蒸餾水與無水乙醇的混合溶劑作為水熱介質(zhì)，在150?500°C下保溫2?10h，混合溶液中的離子完全沉淀并形成結(jié)晶體，最后形成固體粉末，即鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。
[0017]優(yōu)選地，所述步驟(3)中調(diào)節(jié)所述混合溶液的PH值至8。
[0018]優(yōu)選地，步驟(4)中，所述混合溶液在不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C下保溫3h。
[0019]優(yōu)選地，步驟(4)進一步包括，將所述固體粉末用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，并于60?100°C下蒸干。
[0020]第三方面，本發(fā)明提供了一種有機發(fā)光二極管，該有機發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、透明陽極以及透明封裝層，所述透明封裝層中分散有鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為aMS-bAl2S3-cSiS2: xDy3+，其中，M=Mg, Ca, Sr或Ba, 0.2 ^ a ^ 0.5，0.22 彡 b 彡 0.39,0.1 ^ c ^ 0.5，0.01 彡 x 彡 0.08。
[0021]鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)，得在482nm波長區(qū)由Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射形成發(fā)射峰，即可得到白光有機發(fā)光二極管所需要的藍色光。
[0022]綜上，本發(fā)明提供的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍光短波發(fā)光，在482nm波長區(qū)由Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射形成發(fā)射峰，可作為藍光發(fā)光材料，從而彌補目前藍光發(fā)光材料的不足，促進白光OLED器件的發(fā)展。本發(fā)明提供的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，具有反應(yīng)條件相對溫和、合成溫度低、產(chǎn)物粒度和形貌可控等優(yōu)點，制備的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料粉體結(jié)晶完好，不需要研磨，無團聚，分散性好。且本發(fā)明制備工藝易于控制，有利于器件的工業(yè)化生產(chǎn)，以及加工成本低廉，具有極為廣闊的商業(yè)化發(fā)展前景。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明，附圖中:
[0024]圖1為本發(fā)明實施例1的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜；
[0025]圖2為本發(fā)明實施例1的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的拉曼光譜圖；
[0026]圖3為本發(fā)明實施例13中有機發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0027]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0028]實施例1
[0029]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0030](I)稱取 MgS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.3mmol,0.26mmol,0.4mmol,0.02mmo1 ；
[0031](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到8 ；
[0032](3)將PH為8的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.3MgS-0.26Al2S3-0.4SiS2:0.04Dy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0033]經(jīng)光譜掃描獲知，本實施例所得0.3MgS-0.26Al2S3-0.4SiS2:0.04Dy3+上轉(zhuǎn)換熒光粉的較佳激發(fā)波長為796nm。圖1是實施例1的0.3MgS_0.26A12S3_0.4SiS2:0.04Dy3+上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜。圖1顯示，在激發(fā)波長796nm下，得到482nm的發(fā)光峰，該發(fā)射峰對應(yīng)的是Dy3+離子4F9/2 — 6F1572的躍遷輻射發(fā)光。
[0034]圖2為實施例1制備的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的拉曼光譜圖，圖2中的拉曼峰所示為硫代鋁硅酸鹽特征峰，沒有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的峰，說明鏑摻雜元素與硫代鋁硅酸鹽基質(zhì)材料形成了良好的鍵合。
[0035]實施例2
[0036]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0037](I)稱取 MgS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.5mmol,0.39mmol，0.1mmol,0.005mmol ；
[0038](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到7.5 ；
[0039](3)將PH為7.5的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C保溫2h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.5MgS-0.39Al2S3-0.1SiS2:0.0lDy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0040]實施例3
[0041]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0042](I)稱取 MgS，Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.2mmol,0.22mmol,0.5mmol,0.04mmo1 ；
[0043](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到9 ；
[0044](3)將PH為9的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.2MgS-0.22Al2S3-0.5SiS2:0.08Dy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0045]實施例4
[0046]—種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0047](I)稱取 CaS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.3mmol,0.26mmol,0.4mmo1 ,0.02mmo1 ；
[0048](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到10 ；
[0049](3)將PH為10的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.3CaS-0.26Al2S3-0.4SiS2:0.04Dy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0050]實施例5
[0051]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0052](I)稱取 CaS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.5mmol,0.39mmol,0.1mmol,0.005mmol ；
[0053](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到9.5 ；
[0054](3)將PH為9.5的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C保溫2h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.5CaS-0.39Al2S3-0.1SiS2:0.0lDy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0055]實施例6
[0056]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0057](I)稱取 CaS，Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.2mmol,0.22mmol,0.5mmol,0.04mmo1 ；
[0058](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到8 ；
[0059](3)將PH為8的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.2CaS-0.22Al2S3-0.5SiS2:0.08Dy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0060]實施例7
[0061]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0062](I)稱取 SrS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.3mmol,0.26mmol,0.4mmo1,0.02mmo1 ；
[0063](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到8 ；
[0064](3)將PH為8的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.3SrS-0.26Al2S3-0.4SiS2:0.04Dy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0065]實施例8
[0066]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0067](I)稱取 SrS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.5mmol,0.39mmol,0.1mmol,0.005mmol ；
[0068](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到8 ；
[0069](3)將PH為8的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C保溫2h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，90°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.5SrS-0.39Al2S3-0.1SiS2:0.0lDy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0070]實施例9
[0071]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0072](I)稱取 SrS，Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.2mmol,0.22mmol,0.5mmol,0.04mmo1 ；
[0073](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到8 ；
[0074](3)將PH為8的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，80°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.2SrS-0.22Al2S3-0.5SiS2:0.08Dy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0075]實施例10
[0076]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0077](I)稱取 BaS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.3mmol,0.26mmol,0.4mmo1 ,0.02mmo1 ；
[0078](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到8 ；
[0079](3)將PH為8的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.3BaS-0.26Al2S3-0.4SiS2:0.04Dy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0080]實施例11
[0081]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0082](I)稱取 BaS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.5mmol,0.39mmol,0.1mmol，0.005mmol ；
[0083](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到8 ；
[0084](3)將PH為8的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150°C保溫2h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，60°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.5BaS-0.39Al2S3-0.1SiS2:0.0lDy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0085]實施例12
[0086]一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0087](I)稱取 BaS, Al2S3, SiS 和 Dy2S3 粉體，分別為 0.2mmol,0.22mmol,0.5mmol,
0.04mmo1 ；
[0088](2)將上述稱取的粉體全部溶于硫化氫水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物；再將所得結(jié)晶物溶于蒸餾水得到混合溶液，并在混合溶液中加入氨水，調(diào)節(jié)PH值到8 ；
[0089](3)將PH為8的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在300°C保溫3h，得到固體粉末，再將固體粉末用乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，100°C下蒸干，得到最終產(chǎn)物 0.2BaS-0.22Al2S3-0.5SiS2:0.08Dy3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0090]實施例13
[0091]一種有機發(fā)光二極管，結(jié)構(gòu)如圖3所示，包括依次層疊的基板101、陰極102、有機發(fā)光層103、透明陽極104以及透明封裝層105，所述透明封裝層105中分散有本發(fā)明實施例I制備的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料0.3MgS-0.26Al2S3-0.4SiS2:0.04Dy3+上轉(zhuǎn)換熒光粉106。
[0092]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，其化學(xué)式為.318~^1283~08 1 82:叉073十，其中，1=1^,。已，31'或 83，0.2 彡 3 彡 0.5,0.22 彡 6 彡 0.39，.0.1 ^ 0 ^ 0.5,0.01 彡 X 彡 0.08。
2.如權(quán)利要求1所述的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X為.0.04。
3.如權(quán)利要求1所述的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述3為.0.3，6 為 0.26，0 為 0.4。
4.一種鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (”根據(jù)摩爾比^!: 13: 0:或 8^1,0.2 ^ ^ 0.5,0.22 彡 6 彡 0.39,0.1 ^ 0 ^ 0.5,0.01 彡 X 彡 0.08 ； (2)將步驟(1)中稱取的粉體溶于硫化氫、硫化氫銨或硫化銨水溶液中，然后蒸干得到結(jié)晶物； (3)將步驟(2)中所得的結(jié)晶物溶于蒸餾水或蒸餾水與無水乙醇的混合溶劑中得到混合溶液，再加入氨水調(diào)節(jié)混合溶液的四值至7.5?10 ； (4)將(3)中的混合溶液轉(zhuǎn)移到有聚四氟乙烯襯里的不銹鋼反應(yīng)釜中，在150?.5001下保溫2?10匕得到固體粉末，所述固體粉末即為鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為818~^1283~08 1 82:叉0廣，其中，1=18，(? 31'或83，0.2彡3 ? 0.5，.0.22 ^ 13 ^ 0.39,0.1 ^ 0 ^ 0.5,0.01 彡 X 彡 0.08。
5.如權(quán)利要求4所述的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述X為0.04。
6.如權(quán)利要求4所述的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述已為0.3，13為0.26，。為0.4。
7.如權(quán)利要求4所述的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中調(diào)節(jié)所述混合溶液的四值至8。
8.如權(quán)利要求4所述的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟(4 )中，所述混合溶液在不銹鋼反應(yīng)釜中，在3001下保溫31！。
9.如權(quán)利要求4所述的鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)進一步包括，將所述固體粉末用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌后，并于60?1001下蒸干。
10.一種有機發(fā)光二極管，該有機發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極、有機發(fā)光層、透明陽極以及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中分散有鏑摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為: 乂0產(chǎn)，其中，.0.2 彡 3 彡 0.5,0.22 彡 6 彡 0.39,0.1 彡 0 彡 0.5,0.01 彡 X 彡 0.08。
【文檔編號】C09K11/64GK104342131SQ201310348184
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月9日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司