一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和有機(jī)發(fā)光二極管的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為aM2S3-bAl2S3-cSiS2：xTm3+，yHo3+，其中，M=Ga,In或Tl，0.2≤a≤0.5，0.22≤b≤0.38，0.2≤c≤0.6，0.01≤x≤0.08，0≤y≤0.06。該稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)，在476nm波長(zhǎng)區(qū)由Tm3+離子1G4→3H6的躍遷輻射形成發(fā)射峰，可作為藍(lán)光發(fā)光材料。本發(fā)明還提供了該稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法以及使用該稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的有機(jī)發(fā)光二極管。
【專利說(shuō)明】一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和有機(jī)發(fā)光二極管

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和有機(jī)發(fā)光二極管。

【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)發(fā)光二極管(OLED)是一種以有機(jī)材料為發(fā)光材料,能把施加的電能轉(zhuǎn)化為光能的能量轉(zhuǎn)化裝置。它具有超輕薄、自發(fā)光、響應(yīng)快、低功耗等突出性能，在顯示、照明等領(lǐng)域有著極為廣泛的應(yīng)用前景。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長(zhǎng)波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見(jiàn)光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光發(fā)射的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，仍鮮見(jiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于此，本發(fā)明提供了一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料及其制備方法和有機(jī)發(fā)光二極管。本發(fā)明提供的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅綠光長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光，從而彌補(bǔ)目前藍(lán)光發(fā)光材料的不足。
[0005]第一方面，本發(fā)明提供了一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為 aM2S3-bAl2S3-cSiS2:xTm3+，yHo3+，其中，M=Ga, In 或 Tl，0.2 彡 a 彡 0.5，0.22 彡 b 彡 0.38，0.2 ^ c ^ 0.6,0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ y ^ 0.06。
[0006]優(yōu)選地，所述X為0.04，y為0.03。
[0007]硫代鋁硅酸鹽基質(zhì)具有很寬的輻射吸收能級(jí)，因此可以誘發(fā)更強(qiáng)的波段輻射；而Tm3+離子發(fā)生1G4 — 3H6的躍遷輻射形成476nm波長(zhǎng)區(qū)的發(fā)射峰，從而提供了白光器件所需要的藍(lán)色光；Ho3+離子在發(fā)光材料體系中充當(dāng)敏化離子的作用，能將基質(zhì)吸收的能量更多的傳遞到發(fā)光中心離子以得到更高的發(fā)光效率。
[0008]第二方面，本發(fā)明提供了一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009](I)根據(jù)摩爾比 a: b: c: 0.5x: 0.5y 稱取 M2S3, Al2S3, SiS，Tm2S3 和 Ho2S3 粉體，其中，M=Ga, In 或 T1，0.2 彡 a 彡 0.5,0.22 彡 b 彡 0.38,0.2 彡 c 彡 0.6,0.01 彡 x 彡 0.08，O ^ y ^ 0.06 ；
[0010](2)將步驟(I)稱取的粉體溶于硫化氫、硫化氫銨或硫化銨水溶液中，并加入分散劑得到前驅(qū)體溶液；
[0011](3)將步驟(2)中所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀中，并通入惰性氣體或還原性氣體進(jìn)行噴霧干燥，得到粉體前驅(qū)體；所述噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為150?220°C，出口溫度設(shè)定為100?130°C，通入的氣體流量控制在I?15L/min ；
[0012](4)將所述粉體前驅(qū)體在600?1300°C煅燒2?5小時(shí)，得到稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為aM2S3-bAl2S3-cSiS2:xTm3+, yHo3+，其中，M=Ga, In或Tl，0.2 彡 a 彡 0.5，0.22 彡 b 彡 0.38,0.2 彡 c 彡 0.6，0.01 彡 X 彡 0.08，0 彡 y 彡 0.06。
[0013]優(yōu)選地，所述X為0.04，y為0.03。
[0014]所述硫化氫、硫化氫銨或硫化銨按化學(xué)計(jì)量比(相對(duì)粉體)過(guò)量，以使粉體完全溶解。
[0015]優(yōu)選地，所述分散劑為聚乙二醇、乙二醇、油酸或檸檬酸。優(yōu)選地，所述分散劑在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L?0.05mol/L。
[0016]優(yōu)選地，所述惰性氣體或還原氣體為氮?dú)?，氬氣或氫氣的一種或幾種的混合。
[0017]優(yōu)選地，所述噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C。
[0018]優(yōu)選地，所述噴霧干燥過(guò)程中，通入的氣體流量控制在12L/min。
[0019]優(yōu)選地，步驟(4)中，所述煅燒操作在程序升溫爐中進(jìn)行。
[0020]優(yōu)選地，通過(guò)40°C /min的升溫速率升溫至600?1300°C。
[0021]第三方面，本發(fā)明提供了一種有機(jī)發(fā)光二極管，該有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、透明陽(yáng)極以及透明封裝層，所述透明封裝層中分散有稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為aM2S3-bAl2S3-cSiS2:xTm3+, yHo3+，其中，M=Ga, In或 Τ1，0.2 彡 a 彡 0.5，0.22 彡 b 彡 0.38,0.2 彡 c 彡 0.6，0.01 彡 X 彡 0.08，0 彡 y 彡 0.06。
[0022]所述稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料由紅外至綠光的長(zhǎng)波輻射激發(fā)，在476nm波長(zhǎng)區(qū)由Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射形成發(fā)射峰，從而獲得白光有機(jī)發(fā)光二極管所需要的藍(lán)色光。
[0023]綜上，本發(fā)明提供的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可由紅綠光長(zhǎng)波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光，在476nm波長(zhǎng)區(qū)由Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射形成發(fā)射峰，可作為藍(lán)光發(fā)光材料，從而彌補(bǔ)目前藍(lán)光發(fā)光材料的不足，促進(jìn)白光OLED器件的發(fā)展。本發(fā)明制備工藝易于控制，有利于器件的工業(yè)化生產(chǎn)，以及加工成本低廉，具有極為廣闊的商業(yè)化發(fā)展前景。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中:
[0025]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜；
[0026]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的拉曼光譜圖；
[0027]圖3為本發(fā)明實(shí)施例10中有機(jī)發(fā)光二極管的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0028]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0029]實(shí)施例1
[0030]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0031](I)稱取 Ga2S3, Al2S3, SiS，Tm2S3 和 Ho2S3 粉體，分別為 0.3mmol,0.23mmol,0.4mmol,0.02mmol,0.015mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.0lmol/L ；
[0032](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為5L/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0033](3)將粉體前驅(qū)體，置于程序控溫爐中，升溫速率設(shè)定為40°C /min，直到煅燒溫度1100。。，煅燒 3 小時(shí)，得到最終產(chǎn)物 0.3Ga2S3-0.23A12S3_0.4SiS2:0.04Tm3+，0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0034]經(jīng)光譜掃描獲知，本實(shí)施例所得0.3Ga2S3-0.23A12S3_0.4SiS2:0.04Tm3+，0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉的較佳激發(fā)波長(zhǎng)為980nm。圖1中的曲線I是實(shí)施例1的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的光致發(fā)光光譜。圖1顯示，在激發(fā)波長(zhǎng)980nm下，0.3Ga2S3-0.23Al2S3-0.4SiS2:0.04Tm3+, 0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉得到 454nm 和 476nm 的發(fā)光峰，分別對(duì)應(yīng)的是Tm3+離子1D2 — 3H4,1G4 — 3H6的躍遷輻射發(fā)光。曲線2是同樣制備條件下不摻雜共摻Ho元素的對(duì)比例樣品0.3Ga2S3-0.23A12S3_0.4SiS2:0.04Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉的光致發(fā)光光譜。圖1的結(jié)果說(shuō)明添加了 Ho元素可以有效提高發(fā)光材料的發(fā)光效率。
[0035]圖2為實(shí)施例1制備的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的拉曼光譜圖。圖2中的拉曼峰所示為硫代鋁硅酸鹽特征峰，沒(méi)有出現(xiàn)摻雜元素以及其它雜質(zhì)的峰，說(shuō)明銩欽摻雜元素與硫代鋁硅酸鹽基質(zhì)材料形成了良好的鍵合。
[0036]實(shí)施例2
[0037]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0038](I)稱取 Ga2S3, Al2S3, SiS，Tm2S3 和 Ho2S3 粉體，分別為 0.5mmol,0.38mmol,0.lmmol,0.005mmol,0.005mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫銨水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L ；
[0039](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為220°C，出口溫度設(shè)定為130°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為15L/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0040](3)將粉體前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒5小時(shí)，煅燒溫度1300°C，得到最終產(chǎn)物 0.5Ga2S3-0.38Al2S3-0.1SiS2:0.0lTm3+, 0.0lHo3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0041]實(shí)施例3
[0042]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0043](I)稱取 Ga2S3, Al2S3, SiS 和 Tm2S3 粉體，分別為 0.2mmol,0.22mmol,0.5mmol,0.04mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫銨水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005mol/L ；
[0044](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為lL/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0045](3)將粉體前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時(shí)，煅燒溫度600°C，得到最終產(chǎn)物0.2Ga2S3-0.22Al2S3-0.5SiS2:0.08Tm3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0046]實(shí)施例4
[0047]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0048](I)稱取 In2S3, Al2S3, Si S，Tm2S3 和 Ho2S3 粉體，分別為 0.3mmol，0.23mmol，0.4mmol，0.02mmol,0.015mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫銨水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.0lmol/L ；
[0049](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為5L/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0050](3)將粉體前驅(qū)體置于程序控溫爐中煅燒3小時(shí)，煅燒溫度1100°C，得到最終產(chǎn)物0.3In2S3-0.23Al2S3-0.4SiS2:0.04Tm3+, 0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0051]實(shí)施例5
[0052]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0053](I)稱取 In2S3, Al2S3, SiS, Tm2S3 和 Ho2S3 粉體，分別為 0.5mmol, 0.38mmol, 0.lmmol,0.005mmol,0.005mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫銨水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L ；
[0054](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為220°C，出口溫度設(shè)定為130°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為15L/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0055](3)將粉體前驅(qū)體置于程序控溫爐中煅燒5小時(shí)，煅燒溫度1300°C，得到最終產(chǎn)物0.5In2S3-0.38Al2S3-0.1SiS2:0.0lTm3+, 0.0lHo3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0056]實(shí)施例6
[0057]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0058](I)稱取 In2S3, Al2S3, SiS 和 Tm2S3 粉體，分別為 0.2mmol,0.22mmol,0.5mmol,0.04mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫銨水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.02mol/L ；
[0059](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為lL/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0060](3)將粉體前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時(shí)，煅燒溫度600°C，得到最終產(chǎn)物0.2In2S3-0.22Al2S3-0.5SiS2:0.08Tm3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0061]實(shí)施例7
[0062]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0063](I)稱取 Tl2S3, Al2S3, SiS，Tm2S3 和 Ho2S3 粉體，分別為 0.3mmol,0.23mmol,0.4mmol,0.02mmol,0.015mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫銨水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.0lmol/L ；
[0064](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為180°C，出口溫度設(shè)定為110°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為5L/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0065](3)將粉體前驅(qū)體置于程序控溫爐中煅燒3小時(shí)，煅燒溫度1100°C，得到最終產(chǎn)物0.3Tl2S3-0.23Al2S3-0.4SiS2:0.04Tm3+, 0.03Ho3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0066]實(shí)施例8
[0067]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0068](I)稱取 Tl2S3, Al2S3, SiS，Tm2S3 和 Ho2S3 粉體，分別為 0.5mmol,0.38mmol,0.lmmol,0.005mmol,0.005mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫銨水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.05mol/L ；
[0069](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為220°C，出口溫度設(shè)定為130°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為15L/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0070](3)將粉體前驅(qū)體置于程序控溫爐中煅燒5小時(shí)，煅燒溫度1300°C，得到最終產(chǎn)物0.5Tl2S3-0.38Al2S3-0.1SiS2:0.0lTm3+, 0.0lHo3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0071]實(shí)施例9
[0072]一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，步驟包括:
[0073](I)稱取 Tl2S3, Al2S3, SiS 和 Tm2S3 粉體，分別為 0.2mmol,0.22mmol,0.5mmol,0.04mmol ;將上述稱取的粉體溶于過(guò)量硫化氫銨水溶液中，并加入聚乙二醇作為分散劑，得到前驅(qū)體溶液，聚乙二醇在前驅(qū)體溶液中的濃度為0.03mol/L ；
[0074](2)將所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀的霧化器中進(jìn)行噴霧干燥，噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為150°C，出口溫度設(shè)定為100°C，向噴霧干燥儀中通入的氬氣，流量控制為lL/min ;前驅(qū)體溶液開(kāi)始霧化成氣霧狀，隨通入的氬氣進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，在反應(yīng)系統(tǒng)生成粉體前驅(qū)體；
[0075](3)將粉體前驅(qū)體，置于程序控溫爐中煅燒2小時(shí)，煅燒溫度600°C，得到最終產(chǎn)物0.2Tl2S3-0.22Al2S3-0.5SiS2:0.08Tm3+ 上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0076]實(shí)施例10
[0077]—種有機(jī)發(fā)光二極管，結(jié)構(gòu)如圖3所示，包括依次層疊的基板101、陰極102、有機(jī)發(fā)光層103、透明陽(yáng)極104以及透明封裝層105，所述透明封裝層105中分散有本發(fā)明實(shí)施例I制備的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料0.3Ga2S3-0.23Al2S3-0.4SiS2:0.04Tm3+,0.03Ho3+上轉(zhuǎn)換熒光粉106。
[0078]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，其化學(xué)式為81283~^1283~08 1 82 2?3% 沖。3.，其中，1=6^, 或 丁1，0.2 彡 3 彡 0.5，0.22 彡 6 彡 0.38，0.2 ^ 0 ^ 0.6,0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ 7 ^ 0.06。
2.如權(quán)利要求1所述的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其特征在于，所述X為0.04，7 為 0.03。
3.—種稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)根據(jù)摩爾比￡1: 13: 0: 0.5^: 0.57 稱取 1233，六 1233，313，1--? 和!！0253 粉體，其中，1=(? III 或 11,0.2 ^ ^ 0.5,0.22 彡 6 彡 0.38,0.2 ^ 0 ^ 0.6,0.01 彡 X 彡 0.08，0 ^ 7 ^ 0.06 ； (2)將步驟(1)稱取的粉體溶于硫化氫、硫化氫銨或硫化銨水溶液中，并加入分散劑得到前驅(qū)體溶液； (3 )將步驟(2 )中所得前驅(qū)體溶液導(dǎo)入噴霧干燥儀中，并通入惰性氣體或還原性氣體進(jìn)行噴霧干燥，得到粉體前驅(qū)體；所述噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為150?2201，出口溫度設(shè)定為100?1301，通入的氣體流量控制在1?； (4)將所述粉體前驅(qū)體在600?13001煅燒2?5小時(shí)，得到稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為31283~^1283~08 1 82 2?3% 7?3%其中，1=6^, 或丁1，0.2 ^ ^ 0.5,0.22 ^ 13 ^ 0.38,0.2 ^ 0 ^ 0.6,0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ 7 ^ 0.06。
4.如權(quán)利要求3所述的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述X為0.04，7為匕03。
5.如權(quán)利要求3所述的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇、乙二醇、油酸或檸檬酸。
6.如權(quán)利要求3所述的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑在所述前驅(qū)體溶液中的濃度為0.005001/1?0.0511101/1。
7.如權(quán)利要求3所述的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體或還原氣體為氮?dú)猓瑲鍤饣驓錃獾囊环N或幾種的混合。
8.如權(quán)利要求3所述的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥儀的入口溫度設(shè)定為1801，出口溫度設(shè)定為1101。
9.如權(quán)利要求3所述的稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述噴霧干燥過(guò)程中，通入的氣體流量控制在1217111111。
10.一種有機(jī)發(fā)光二極管，該有機(jī)發(fā)光二極管包括依次層疊的基板、陰極、有機(jī)發(fā)光層、透明陽(yáng)極以及透明封裝層，其特征在于，所述透明封裝層中分散有稀土摻雜硫代鋁硅酸鹽上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，其化學(xué)式為他3.,沖。'其中，1=6^, III或丁1，.0.2 ^ ^ 0.5,0.22 ^ 13 ^ 0.38,0.2 ^ 0 ^ 0.6,0.01 ^ X ^ 0.08,0 ^ 7 ^ 0.06。
【文檔編號(hào)】C09K11/64GK104342130SQ201310348092
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月9日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司