一種摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，其公開了一種摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料及其制備方法；該發(fā)光材料的化學(xué)通式為SrY2-xO4:Lnx3+@My；其中，SrY2-xO4:Lnx3+為外殼，@為包覆，M為內(nèi)核；Ln為Tm、Dy中的至少一種，M為Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，0＜x≤0.1，y為M與SrY2-xO4:Lnx3+的摩爾之比，0＜y≤1×10-2。本發(fā)明提供的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料，由于引入了M金屬納米粒子，通過(guò)摻有金屬納米粒子來(lái)增強(qiáng)熒光粉發(fā)光，使氧化釔鍶發(fā)光材料在同樣激發(fā)條件下的發(fā)光效率得到極大的提高。
【專利說(shuō)明】一種摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料 及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 場(chǎng)發(fā)射顯示（FED)是一種很有發(fā)展?jié)摿Φ钠桨屣@示技術(shù)。場(chǎng)發(fā)射顯示器件的工作 電壓比陰極射線管（CRT)的工作電壓低，通常小于5kV，而工作電流密度卻相對(duì)較大，一 般在10?100 μ Α μπΓ2。因此，對(duì)用于場(chǎng)發(fā)射顯示的發(fā)光粉的要求更高，如要具有更好的 色品度、在低電壓下的發(fā)光效率較高以及在高電流密度下無(wú)亮度飽和現(xiàn)象等。目前，對(duì)場(chǎng) 發(fā)射顯示發(fā)光粉的研究主要集中在兩個(gè)方面：一是利用并改進(jìn)已有的陰極射線管發(fā)光粉； 二是尋找新的發(fā)光材料。已商用的陰極射線發(fā)光粉以硫化物為主，當(dāng)將其用來(lái)制作場(chǎng)發(fā)射 顯示屏?xí)r，由于其中的硫會(huì)與陰極中微量鑰、硅或鍺等發(fā)生反應(yīng)，從而減弱了其電子發(fā)射， 進(jìn)而影響整個(gè)器件的性能。在發(fā)光材料應(yīng)用領(lǐng)域存在著潛在的應(yīng)用價(jià)值。
[0003] SrY204摻Tm或者是摻Dy發(fā)光材料是一種近年來(lái)開發(fā)的發(fā)光料，主要應(yīng)用于場(chǎng)發(fā) 射器件中，但是，目前其發(fā)光材料發(fā)光效率不高，有待改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種發(fā)光效率較高且中空結(jié)構(gòu)的摻雜金屬納米 粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料，其化學(xué)通式為：SrY2_x0 4:Lnx3+@My ;其 中，SrY2_x04:Lnx 3+為外殼，@為包覆，Μ為內(nèi)核；Ln為Tm、Dy中的至少一種，Μ為摻雜金屬納 米粒子，選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，χ為L(zhǎng)n 3+取代Υ離子的摩爾數(shù)，0 < X < 0. 1， y為Μ與SrY2_x04:Lnx3+的摩爾之比，0 < y彡IX 10_2 ;SrY2_x04:Lnx3+為發(fā)光材料，Ln 3+為發(fā)光 離子中心，冒號(hào)"："表不Ln3+為摻雜
[0007] 所述摻雜金屬納米粒子的氧化紀(jì)銀發(fā)光材料，優(yōu)選，0. 001彡X彡0. 05, 1ΧΚΓ5 < y < 5ΧΚΓ3。
[0008] 本發(fā)明還提供上述摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，包括如下 步驟：
[0009] 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)，制得Μ納米粒子溶膠；
[0010] 將Μ納米粒子溶膠加入蔗糖或葡萄糖的乙醇溶液，得到混合溶液，將混合溶液轉(zhuǎn) 入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加蓋旋緊，在120-200°C反應(yīng)5-36h，制備得到OiM溶液， 用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌多次，離心分離，60-80°C干燥，得到OiM固體；其中，C表示碳元 素，@表示C包覆M，M納米粒子與鹿糖或葡萄糖中C元素的摩爾量比為IX 1(Γ6:1?0. 4:1 ;
[0011] 按照SrY2_x04:Ln x3+@My中元素的化學(xué)計(jì)量比，量取Sr、Y和Ln各自對(duì)應(yīng)的鹽溶液， 再加入OiM固體，攪拌均勻，接著加入草酸沉淀劑，采用氨水再調(diào)節(jié)pH值至8-10,磁力攪 拌下反應(yīng)2-8h，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌多次，抽濾，在60?10(TC烘干，得到 SrY2_x(C204) 4:Lnx3+@C@My 前驅(qū)體；其中，CiM 固體與 SrY2_x04:Lnx3+@M y 的摩爾比為 0· 025:1 ? 10:1，沉淀劑的摩爾量足以完全沉淀Sr、Y和Ln各自對(duì)應(yīng)離子總和且過(guò)量25% ;
[0012] 將前驅(qū)體研磨，研磨粉體放于馬弗爐中、空氣氣氛下于600?1000°C預(yù)燒1?12 小時(shí)，冷卻至室溫，研磨預(yù)燒得到的樣品，然后再將研磨的樣品粉末置于管式爐中、還原氣 氛下于1000?1600°C還原2?8h，隨爐冷卻降溫至室溫，將所得到的樣品研磨為粉末，即 得到化學(xué)通式為SrY 2_x04:Lnx3+@M y的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材；，其中，其中， SrY2_x04:Lnx3+為外殼，@為包覆，Μ為內(nèi)核；Ln為Tm、Dy中的至少一種，Μ為摻雜金屬納米粒 子，選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，X為L(zhǎng)n 3+取代Υ離子的摩爾數(shù)，0 < X彡0. l，y為 Μ 與 SrY2_x04: Lnx3+ 的摩爾之比，0 < y 彡 1 X ΚΓ2。
[0013] 所述摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，Μ的鹽溶液的濃度 為 0· 8 X10 4mol/L ?1X10 2mol/L。
[0014] 所述摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，所述助劑為聚乙 稀石比略燒麗（PVP)、朽 1fe酸納、十7K燒基二甲基漠化按、十-燒基硫酸納和十-燒基橫酸納 中的至少一種；所述助劑的添加量在最終得到的Μ納米粒子溶膠中的含量為1 X l(T4g/mL? 5 X10 2g/mL。
[0015] 所述摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，所述還原劑為水 合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉和硼氫化鈉中的至少一種；所述還原劑的添加量與Μ離子的摩爾 比為0. 5:1?10:1 ;實(shí)際中，還需將還原劑配制或稀釋成濃度為IX l(T4mol/L?lmol/L的 水溶液。
[0016] 所述摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，將Μ的鹽溶液、起 分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)l〇min?45min。
[0017] 所述摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，Sr、Y和Ln各自對(duì) 應(yīng)的鹽分別為Sr、Y和Ln各自對(duì)應(yīng)的硝酸鹽或乙酸鹽；Sr、Y和Ln的鹽溶液為以Sr、Y和 Ln的氧化物和碳酸鹽為原料，溶于硝酸，或者以Sr、Y和Ln的乙酸鹽、硝酸鹽為原料。
[0018] 所述摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，所述還原氣氛為 體積比為95:5的N 2和H2混合(可以表不為95%N2+5%H2)還原氣氛、碳粉還原氣氛、純H 2還 原氣氛中的至少一種。
[0019] 所述摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，優(yōu)選，

【權(quán)利要求】
1. 一種摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料，其特征在于，其化學(xué)通式為： SrY2_x04:Lnx3+@M y ;其中，SrY2_x04:Lnx3+為外殼，@為包覆，Μ為內(nèi)核；Ln為Tm、Dy中的至少一 種，Μ為摻雜金屬納米粒子，選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，X為L(zhǎng)n 3+取代Y離子的 摩爾數(shù)，0 < X彡〇· 1，y為Μ與SrY2_x04:Lnx3+的摩爾之比，0 < y彡1X10_2。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料，其特征在于， 0.001 彡 X 彡 0·05，1Χ1(Γ5 彡 y 彡 5ΧΚΓ3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料，其特征在于，包括 以下發(fā)光材料中的一種：
4. 一種摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： 將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)，制得Μ納米粒子溶膠； 將Μ納米粒子溶膠加入蔗糖或葡萄糖的乙醇溶液，得到混合溶液，將混合溶液轉(zhuǎn)入帶 聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加蓋旋緊，在120-200°C反應(yīng)5-36h，制備得到OiM溶液，用去 離子水和無(wú)水乙醇洗滌多次，離心分離，60-80°C干燥，得到OiM固體；其中，@表示C包覆M， Μ納米粒子與蔗糖或葡萄糖中C元素的摩爾量比為IX 1(Γ6:1?0. 4:1 ; 按照SrY2_x04:Lnx3+@M y中元素的化學(xué)計(jì)量比，量取Sr、Υ和Ln各自對(duì)應(yīng)的鹽溶液，再 加入OiM固體，攪拌均勻，接著加入草酸沉淀劑，采用氨水再調(diào)節(jié)pH值至8-10,磁力攪 拌下反應(yīng)2-8h，將產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌多次，抽濾，在60?10(TC烘干，得到 SrY2_x(C204) 4:Lnx3+@C@My 前驅(qū)體；其中，CiM 固體與 SrY2_x04:Lnx3+@M y 的摩爾比為 0· 025:1 ? 10:1，沉淀劑的摩爾量足以完全沉淀Sr、Y和Ln各自對(duì)應(yīng)離子總和且過(guò)量25% ; 將前驅(qū)體研磨，研磨粉體放于馬弗爐中、空氣氣氛下于600?1000°C預(yù)燒1?12小 時(shí)，冷卻至室溫，研磨預(yù)燒得到的樣品，然后再將研磨的樣品粉末置于管式爐中、還原氣氛 下于1000?1600°C還原2?8h，隨爐冷卻降溫至室溫，將所得到的樣品研磨為粉末，即 得到化學(xué)通式為SrY 2_x04:Lnx3+@M y的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材；，其中，其中， SrY2_x04:Lnx3+為外殼，@為包覆，Μ為內(nèi)核；Ln為Tm、Dy中的至少一種，Μ為摻雜金屬納米粒 子，選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，X為L(zhǎng)n 3+取代Υ離子的摩爾數(shù)，0 < X彡0. l，y為 Μ 與 SrY2_x04: Lnx3+ 的摩爾之比，0 < y 彡 1 X ΚΓ2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，Μ的鹽溶液的濃度為0. 8X 10_4mol/L?1 X 10_2mol/L。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，所述助劑為聚乙烯砒咯烷酮、檸檬酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉和 十二烷基磺酸鈉中的至少一種；所述助劑的添加量在最終得到的Μ納米粒子溶膠中的含量 為IX l(T4g/mL?5Χ l(T2g/mL ;所述還原劑為水合肼、抗壞血酸、檸檬酸鈉和硼氫化鈉中的 至少一種；所述還原劑的添加量與Μ離子的摩爾比為0. 5:1?10:1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，將Μ的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應(yīng)lOmin?45min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，Sr、Y和Ln各自對(duì)應(yīng)的鹽分別為Sr、Y和Ln各自對(duì)應(yīng)的硝酸鹽或乙酸鹽。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于，所述還原氣氛為體積比為95:5的N2和H 2混合還原氣氛、碳粉還原氣氛、純H2還原氣 氛中的至少一種。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的摻雜金屬納米粒子的氧化釔鍶發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于
【文檔編號(hào)】C09K11/78GK104119899SQ201310150289
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月26日
【發(fā)明者】周明杰, 王榮 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司