專利名稱:一種乙烯基硅中物,其制備方法及在制備耐高溫電機(jī)無溶劑絕緣漆中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種乙烯基硅中物,其制備方法及在制備耐高溫電機(jī)無溶劑絕緣漆中的應(yīng)用。
背景技術(shù):
絕緣漆的傳統(tǒng)制造技術(shù)主要是用合成各種的有機(jī)樹脂通過共聚或共混并加入固化劑、催化劑稀釋劑等而成,而在傳統(tǒng)的有機(jī)硅樹脂類的絕緣漆中所采用的有機(jī)硅樹脂絕大多數(shù)為溶劑型,因而在產(chǎn)品使用過程中由于揮發(fā)性氣體對(duì)環(huán)境的污染是不可避免的,且需要高溫固化,耗能十分驚人。而現(xiàn)在為數(shù)不多的無溶劑有機(jī)硅樹脂則存在粘度大,活性低,需高溫固化等不足。綜合而言,現(xiàn)有技術(shù)中有機(jī)硅類絕緣漆不符合低能耗低污染的要求。因此為了滿足實(shí)際應(yīng)用的需求,亟需開發(fā)可用于耐高溫電機(jī)無溶劑絕緣漆用高活性無揮發(fā)性耐高溫硅樹脂漆的制備技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種耐高溫、高活性、與有機(jī)樹脂有良好相容性的乙烯基硅中物,其適用于耐高 溫電機(jī)無溶劑絕緣漆的制備。本發(fā)明同時(shí)還要提供一種乙烯基硅中物的制備方法。為解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明采取的一種方案是:通式(I)表示的乙烯基硅中物,
權(quán)利要求
1.通式(I)表示的乙烯基硅中物,
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯基硅中物,其特征在于=R1,R2,&均為甲基或苯基;或者,R1, R2, R3中有二個(gè)為甲基,有一個(gè)為乙烯基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯基硅中物,其特征在于:乙烯基硅中物按照割線法所測(cè)的溫度指數(shù)為180°C 220°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯基硅中物,其特征在于:硅中物中Si原子上所連接的苯基、甲基以及乙烯基的總摩爾數(shù)為1.30 1.70 ;硅中物中苯基占Si原子上所連接的苯基、甲基以及乙烯基的總摩爾數(shù)的比例為18% 50% ;乙烯基在硅中物中的質(zhì)量含量為0.5% 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯基硅中物,其特征在于:所述的乙烯基硅按照GPC方法所測(cè)得的分子量為500 8000。
6.—種權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)權(quán)利所述的乙烯基硅中物的制備方法,其特征在于:包括如下步驟: (1)、使氯硅烷在非極性有機(jī)溶劑和極性有機(jī)溶劑組成的混合溶劑中,在水存在下,于溫度20 50°C以及攪拌下發(fā)生水解反應(yīng)生成硅醇,水解反應(yīng)時(shí)間為2 8小時(shí),水解反應(yīng)結(jié)束后,進(jìn)行分離,獲得硅醇的非極性溶劑的溶液,其中:所述氯硅烷由甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷按照式(I)所需的比例組成,水的摩爾用量為氯硅烷中氯的摩爾量的I 20倍; (2)、向步驟(I)所得硅醇的非極性溶劑的溶液中加入催化劑,使在溫度80 150°C下進(jìn)行回流縮聚反應(yīng),至反應(yīng)溫度下所測(cè)粘度達(dá)到500 5000mpa.s時(shí),冷卻至55 62°C,加入封端劑,繼續(xù)在55 120°C下攪拌反應(yīng)0.5 3h后,用水洗滌至中性,分去上層水,濃縮,蒸餾除去溶劑和反應(yīng)生成的水,即得乙烯基硅中物,其中所述封端劑的結(jié)構(gòu)式為(SiR1R2R3)2O或SiR1R2R3Cl,其中;R1; R2, R3的定義同權(quán)利要求1,封端基的加入質(zhì)量為硅醇的質(zhì)量的0.1% 5% ;所述催化劑為選自為2-乙基己酸鋅、氫氧化鉀及四甲基氫氧化銨中的一種或多種的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙烯基硅中物的制備方法,其特征在于:步驟(I)中,所述混合溶劑中的非極性有機(jī)溶劑為選自二甲苯、甲苯、200#溶劑汽油、120#溶劑汽油以及石油醚中的一種或多種的組合,其與氯硅烷的質(zhì)量比為0.5 3:1 ;所述混合溶劑中的極性有機(jī)溶劑為選自正丁醇、丙酮及丙二醇甲醚醋酸酯中的一種或多種的組合,其與氯硅烷的質(zhì)量比為0.5 3.0:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的乙烯基硅中物的制備方法,其特征在于:步驟(I)的實(shí)施過程如下:將氯硅烷溶解在部分所述非極性有機(jī)溶劑中獲得氯硅烷溶液,然后將該氯硅烷溶液由滴液漏斗滴加到20°C 50°C、由剩余部分的非極性有機(jī)溶劑、極性有機(jī)溶劑以及水的混合物中,在攪拌下進(jìn)行水解反應(yīng),水解反應(yīng)結(jié)束后,靜置,分層,放出下層液體,用30°C 65°C去離子水把上層液體洗滌至中性,得到質(zhì)量濃度為20% 30%的硅醇的非極性溶劑的溶液,繼續(xù)在溫度60 100°C、壓力-0.08MPa -0.096MPa下進(jìn)行濃縮,使溶液中硅醇的質(zhì)量濃度提高至50% 60%。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的乙烯基硅中物的制備方法,其特征在于:步驟(2)中所述濃縮在溫度80 100°C,壓力-0.08MPa -0.096MPa下進(jìn)行。
10.權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的乙烯基硅中物在制備無溶劑絕緣漆中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乙烯基硅中物,其制備方法及在制備耐高溫電機(jī)無溶劑絕緣漆中的應(yīng)用。本發(fā)明的乙烯基硅中物耐高溫、與有機(jī)樹脂(如環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、醇酸樹脂、聚氨酯樹脂)有良好相容性、固化溫度低、干燥速度快,用其配制的各種絕緣漆工藝簡(jiǎn)單、成本低廉,機(jī)械強(qiáng)度高、綜合性能優(yōu)異,使用中固化溫度低、干燥速度快,可望在耐高溫電機(jī)絕緣浸漬處理及電工等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C09D183/07GK103145992SQ20131009027
公開日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月20日
發(fā)明者徐曉風(fēng), 黃芬, 潘德忠, 王清國(guó), 藍(lán)成吉, 張春琪, 景錄如, 井豐喜, 顧建峰 申請(qǐng)人:蘇州太湖電工新材料股份有限公司