專利名稱：一種高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料，這種涂料的涂膜具有較低的導熱率，良好的隔熱效果、耐油品性能、防腐性能和防火保護性能，能夠長期耐受原油、航空煤油、潤滑油、汽油等多種油品而不被破壞，能和其他環(huán)氧防腐涂料及聚氨酯面漆配套，涂層在沒有發(fā)生火災時作為隔熱防腐涂層使用。在火災發(fā)生后，受熱能快速膨脹形成導熱率很低的碳化層，阻隔火焰高溫，延長被保護基材的耐火極限。這種涂料可用于石化廠、化工廠、煉油廠等的儲罐、管道、鋼結(jié)構(gòu)的隔熱保溫及防火保護。
背景技術(shù)：
防火涂料在化工、石化、煉油等行業(yè)被廣泛應用，保護設(shè)施、設(shè)備在火災中的安全， 降低火災損失，目前采用的防火涂料有非膨脹型和膨脹型兩類，非膨脹型防火涂料涂層很厚，施工復雜，施工受環(huán)境影響較大，存在附著力不良，裝飾效果差等缺陷；膨脹型防火涂料施工方便，裝飾效果較好，但傳統(tǒng)的丙烯酸類膨脹型防火涂料不耐油品及化學介質(zhì)腐蝕，在腐蝕大氣環(huán)境下存在防火性能失效及使用壽命短，在烴類火災中防火性能差等缺陷；膨脹型環(huán)氧防火涂料因具有良好的耐化學品性能、機械性能、防腐性能、烴類火災中防火性能等特點，目前被越來越多的石油和化工企業(yè)應用。然而對一些要求隔熱保護的儲罐，如烯烴、 炔烴、汽油、甲醇等儲罐，這些傳統(tǒng)的膨脹型防火涂料不能起到良好的隔熱作用，在日光照射、炎熱氣候條件下，涂層不能將大氣中的熱量阻隔，造成儲罐中存貯介質(zhì)溫度升高，增加了安全隱患及物料損耗，為降低儲罐中介質(zhì)的溫度需要對這些儲罐進行隔熱保護措施或降溫處理，通過制作外保溫層、涂刷額外的隔熱涂層或噴淋水等方法降低儲罐內(nèi)介質(zhì)溫度，這些方法均造成了企業(yè)投資運營成本的增加和資源浪費。
關(guān)于環(huán)氧膨脹型防火涂料的文獻和專利較多，如已公開專利CN101191033A《防火用的膨脹性多組分環(huán)氧樹脂涂料及其用途》、已公開專利CN1876740A《無溶劑環(huán)氧膨脹型防火涂料及其制備方法》等均屬于環(huán)氧膨脹型防火涂料，但這些發(fā)明中的涂層導熱率高，在自然環(huán)境下對儲罐等設(shè)施均沒有保溫隔熱功能。將環(huán)氧膨脹型防火涂料制備成低導熱率的隔熱保溫材料是該技術(shù)領(lǐng)域的一個難題·，涂料中引入一些隔熱材料后對涂層的物理機械性能、耐火極限等會帶來極大的負面影響。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備一種高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料，涂層在滿足烴類火災中防火保護性能的同時，制備的涂料涂層具有良好的施工性、裝飾效果、涂層配套性、耐化學品性、耐磨性、附著力、抗沖擊性能和防腐性能，同時這種涂料的涂層兼具良好的保溫隔熱性能，能夠為多種儲罐及設(shè)施、設(shè)備提供隔熱保護，該涂料是一種高固體分涂料，符合環(huán)保法規(guī)的發(fā)展趨勢。
本發(fā)明的上述目的是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的甲組分為改性環(huán)氧樹脂、著色顏料、阻燃填料、助劑混合后用研磨設(shè)備研磨制成色漿，并在該色漿中加入隔熱填料，攪拌均勻后得到的組分。乙組分為液體無溶劑環(huán)氧固化劑。甲組分中基于甲組份的總重量計改性環(huán)氧樹脂含量為10 50wt%，著色顏料5 30wt %，阻燃填料0 60wt %，助劑I 5wt %，隔熱填料l 10wt %。配漆使用時固化劑的加入量為甲組分重量的10 30%。
本發(fā)明中的改性環(huán)氧樹脂包括至少一種環(huán)氧樹脂和至少一種環(huán)氧活性稀釋劑以及至少一種丙烯酸樹脂，其制備過程包括以下步驟(I)將包括環(huán)氧樹脂、環(huán)氧活性稀釋劑和丙烯酸樹脂的組份混拼；(2)將混拼后的產(chǎn)物經(jīng)歷減壓脫除溶劑的步驟。環(huán)氧活性稀釋劑選自丁基縮水甘油醚、叔碳酸縮水甘油酯、甲苯基縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、 聚乙二醇二縮水甘油醚、異辛基縮水甘油醚、叔丁苯基縮水甘油醚中的一種或幾種的組合。 環(huán)氧樹脂為選自雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂如E-20、E-51、E-44、 F-51中的一種或幾種的組合。丙烯酸樹脂為甲基丙烯酸、甲基丙烯甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羥丙酯、叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯、丙烯腈、丙烯酸乙酯、丙烯酸異辛酯中的一種或幾種通過自由基聚合而成的熱塑性溶劑型丙烯酸樹脂。在制備改性環(huán)氧樹脂組份時，優(yōu)選將丙烯酸樹脂配成固含量為60wt%的溶液使用，溶劑優(yōu)選為醋酸丁酯。改性環(huán)氧樹脂中基于改性環(huán)氧樹脂的總重量計包括環(huán)氧樹脂4(Γ80%，環(huán)氧活性稀釋劑5 30%，丙烯酸樹脂占5 30%，溶劑1% 5%。
本發(fā)明中改性環(huán)氧樹脂的固含量為95 99%，此處所說的固含量是指除溶劑以外的其它成分的總質(zhì)量占所有成分的總重量的百分比。
改性環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值介于O. 2(Γ0. 50之間。實踐證明，環(huán)氧值為O. 2(Γ0. 50之間的改性環(huán)氧樹脂同環(huán)氧固化劑固化成膜，能形成物理機械性能和耐化學品性能良好的涂層。
本發(fā)明中制備改性環(huán)氧樹脂時采用了環(huán)氧樹脂和環(huán)氧活性稀釋劑，其中環(huán)氧活性稀釋劑粘度較低，目的是提高環(huán)氧樹脂同丙烯酸樹脂的混溶性和降低樹脂粘度，環(huán)氧樹脂提高改性環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值。
本發(fā)明中制備改性環(huán)氧樹脂時加入了丙烯酸樹脂，目的是提高防火涂料涂層在發(fā)泡成炭時的碳化層高度和炭化層的致密性，增強環(huán)氧防火涂料的防火性能。
本發(fā)明中改性環(huán)氧樹脂至少由以下方法制備而成首先通過溶劑法制備溶劑型熱塑性丙烯酸樹脂，合格后將環(huán)氧活性稀釋劑加入反應釜中，升溫至120°C 125°C，在減壓條件下脫除丙烯酸樹脂溶液中的溶劑(醋酸丁酯)，至固含量不小于95%，再加入環(huán)氧樹脂混合均勻。
本發(fā)明的改性環(huán)氧樹脂制備工藝中，環(huán)氧活性稀釋劑和環(huán)氧樹脂的投料質(zhì)量比介于O.廣0.5之間。實踐證明，改性環(huán)氧樹脂中，環(huán)氧活性稀釋劑用量增加，改性環(huán)氧樹脂粘度降低，適合制備高固體分膨脹型環(huán)氧防火涂料，但理化性能下降
本發(fā)明的改性環(huán)氧 樹脂制備工藝中，丙烯酸樹脂(按固體組份計算)同環(huán)氧樹脂和環(huán)氧活性稀釋劑的總重量的重量比介于O. f O. 5之間。實踐證明，引入丙烯酸樹脂后明顯提高了涂膜的防火性能，但用量過多時涂料儲存穩(wěn)定性、涂層耐火焰吹蝕性能和防腐性能受到到影響。
本發(fā)明中的阻燃填料由多聚磷酸銨、季戊四醇、雙季戊四醇、三季戊四醇、三聚氰胺、三氧化二銻、氫氧化鋁、硼酸鋅、氫氧化鎂、磷酸酯中的一種或幾種組成。作用是使涂層膨脹發(fā)泡成炭和阻燃。
本發(fā)明中的隔熱填料由硅酸鋁纖維、玻璃纖維、碳纖維、海泡石絨、真空陶瓷微珠、 空心玻璃微珠、閉孔珍珠巖中的一種或幾種組成，作用是降低涂層的導熱率，提高涂層的保溫隔熱效果。
本發(fā)明的高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料制備工藝中，隔熱填料占涂層干膜量的f 10%。實踐證明，引入隔熱填料后明顯提高了涂膜的隔熱性能，但對涂料施工性能、防火性能和物理機械性能影響明顯。


附圖為本發(fā)明改性環(huán)氧樹脂制備和涂料甲組分制備工藝流程圖。
具體實施方式
在反應瓶中加入溶劑，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體和引發(fā)劑的混合物2. 5^3h滴完，保溫2h ;補加引發(fā)劑，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑；升溫至95°C保溫2 小時，降溫出料備用。
在反應瓶中加入制備好的溶劑型丙烯酸樹脂，及一種環(huán)氧活性稀釋劑，升溫至 12(T125°C減壓脫除混合物中的溶劑(醋酸丁酯)，至混合物的固含量>95%，合格后加入一種環(huán)氧樹脂物攪拌30min混合均勻,備用。取上述改性環(huán)氧樹脂，加入著色顏料、防火填料、 助劑研磨制備色漿，細度研磨至80微米以下后加入隔熱填料，攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與無溶劑環(huán)氧固化劑組成的乙組份配漆使用。
實施例1
在反應瓶中首先加入醋酸丁酯100g，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體及引發(fā)劑過氧化苯甲酰的混合物，其中丙烯酸丁酯65g、丙烯酸5g、甲基丙烯酸甲酯55g、苯乙烯25g、過氧化苯甲酰1.5g，2. 5 3h滴完，保溫2h ;補加引發(fā)劑O. 15g，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑O. 15g ;升溫至95°C保溫2小時，降溫出料，備用。取上述丙烯酸樹脂溶液250g，加入聚乙二醇二縮水甘油醚80g，升溫至12(T125°C減壓脫除混合物中的溶劑，至混合物的固含量> 95%，合格后加入環(huán)氧樹脂270g攪拌30min混合均勻，出料備用。取上述改性環(huán)氧樹脂100g、鈦白粉50g、多聚磷酸銨140g、雙季戊四醇20g、三聚氰胺40、氫氧化鋁35g混合均勻后研磨至細度< 80微米，合格后在攪拌下加入真空陶瓷微珠7. 5g、硅酸鋁短纖維7. 5g， 高速攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能粘度(斯托默粘度計)105KU ;耐汽油性2mm涂膜30d涂膜無異常；耐水性2mm涂膜7d涂膜涂膜無異常；耐磨性(500g/500r) 25mg ;附著力(拉開發(fā))5. 2MPa ;涂層導熱率O. 19W/ (m · K) ；2mm涂膜耐鹽霧3000h涂膜無異常；貯存穩(wěn)定性半年后漆液中出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象；涂層防火性能耐火極限40min。。
實施例2
在反應瓶中首先 加入醋酸丁酯100g，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體及引發(fā)劑過氧化苯甲酰的混合物，其中丙烯酸丁酯35g、叔碳酸乙烯酯35g、丙烯酸5g、醋酸乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯25g、苯乙烯20g、過氧化苯甲酰1. 5g，2. 5 3h滴完，保溫2h ;補加引發(fā)劑0. 15g，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑0. 15g ;升溫至95°C保溫2小時，降溫出料，備用。取上述丙烯酸樹脂溶液250g，加入聚乙二醇二縮水甘油醚80g，升溫至12(Tl25°C減壓脫除混合物中的溶劑，至混合物的固含量> 95%，合格后加入環(huán)氧樹脂270g攪拌30min混合均勻，出料備用。取上述改性環(huán)氧樹脂100g、鈦白粉50g、多聚磷酸銨140g、雙季戊四醇 20g、三聚氰胺40、氫氧化鋁35g混合均勻后研磨至細度< 80微米，合格后在攪拌下加入真空陶瓷微珠7. 5g、硅酸鋁短纖維7. 5g，高速攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能粘度(斯托默粘度計)97KU ;耐汽油性2mm涂膜30d 涂膜無異常；耐水性2mm涂膜7d涂膜無異常；耐磨性(500g/500r) 29mg ;附著力(拉開發(fā))5.1MPa ;涂層導熱率O. 18W/ (m · K) ；2mm涂膜耐鹽霧3000h涂膜無異常；貯存穩(wěn)定性半年后漆液中出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象；涂層防火性能耐火極限45min。
實施例3
在反應瓶中首先加入醋酸丁酯100g，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體及引發(fā)劑過氧化苯甲酰的混合物，其中丙烯酸丁酯35g、叔碳酸乙烯酯35g、丙烯酸5g、醋酸乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯25g、苯乙烯20g、過氧化苯甲酰1. 5g，2. 5 3h滴完，保溫2h ;補加引發(fā)劑O. 15g，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑O. 15g ;升溫至95°C保溫2小時，降溫出料，備用。取上述丙烯酸樹脂溶液250g，加入聚丙二醇二縮水甘油醚60g，升溫至12(Tl25°C減壓脫除混合物中的溶劑，至混合物的固含量> 95%，合格后加入環(huán)氧樹脂290g攪拌30min混合均勻，出料備用。取上述改性環(huán)氧樹脂100g、鈦白粉50g、多聚磷酸銨170g、雙季戊四醇 20g、三聚氰胺50、氫氧化鋁30g混合均勻后研磨至細度< 80微米，合格后在攪拌下加入真空陶瓷微珠10g、硅酸鋁短纖維10g，高速攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能粘度(斯托默粘度計)110KU ;耐汽油性2mm涂膜30d 涂膜無異常；耐水性2mm涂膜7d涂膜無異常；耐磨性(500g/500r) 50mg ;附著力(拉開發(fā))3.9MPa;涂層導熱率0.1 Iff/(m*K) ;2mm涂膜耐鹽霧3000h涂膜無異常；貯存穩(wěn)定性半年后漆液中出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象；涂膜表面粗糙；涂層防火性能耐火極限70min。
實施例4
在反應瓶中首先加入醋酸丁酯100g，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體及引發(fā)劑過氧化苯甲酰的混合物，其中丙烯酸丁酯35g、叔碳酸乙烯酯35g、丙烯酸5g、醋酸乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯25g、苯乙烯20g、過氧化苯甲酰1. 5g，2. 5 3h滴 完，保溫2h ;補加引發(fā)劑0. 15g，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑0. 15g ;升溫至95°C保溫2小時，降溫出料，備用。取上述丙烯酸樹脂溶液200g，加入聚丙二醇二縮水甘油醚100g，升溫至12(Tl25°C減壓脫除混合物中的溶劑，至混合物的固含量> 95%，合格后加入環(huán)氧樹脂300g攪拌30min混合均勻，出料備用。取上述改性環(huán)氧樹脂100g、鈦白粉45g、多聚磷酸銨170g、雙季戊四醇 20g、三聚氰胺50、氫氧化鋁30g混合均勻后研磨至細度< 80微米，合格后在攪拌下加入真空陶瓷微珠10g、硅酸鋁短纖維5g，高速攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能粘度(斯托默粘度計)105KU ;耐汽油性2mm涂膜30d 涂膜無異常；耐水性2mm涂膜7d涂膜無異常；耐磨性(500g/500r) 30mg ;附著力(拉開發(fā))5.1MPa ;涂層導熱率0. llff/(m · K) ;2mm涂膜耐鹽霧3000h涂膜無異常；貯存穩(wěn)定性半年后漆液中出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象；涂膜表面光滑；涂層防火性能耐火極限65min。
實施例5
在反應瓶中首先加入醋酸丁酯100g，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體及引發(fā)劑過氧化苯甲酰的混合物，其中丙烯酸丁酯35g、叔碳酸乙烯酯35g、丙烯酸5g、醋酸乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯25g、丙烯酸羥丙酯20g、過氧化苯甲酰1. 5g，2. 5^3h滴完，保溫2h ;補加引發(fā)劑O. 15g，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑O. 15g ;升溫至95°C保溫2小時， 降溫出料，備用。取上述丙烯酸樹脂溶液220g，加入聚丙二醇二縮水甘油醚110g，升溫至 12(Tl25°C減壓脫除混合物中的溶劑，至混合物的固含量> 95%，合格后加入環(huán)氧樹脂270g 攪拌30min混合均勻，出料備用。取上述改性環(huán)氧樹脂100g、炭黑6g、多聚磷酸銨160g、雙季戊四醇30g、三聚氰胺50、氫氧化鋁30g混合均勻后研磨至細度< 80微米，合格后在攪拌下加入真空陶瓷微珠10g、硅酸鋁短纖維5g，高速攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能粘度(斯托默粘度計)105KU ;耐汽油性2mm涂膜30d 涂膜無異常；耐水性2mm涂膜7d涂膜無異常；耐磨性(500g/500r) 29mg ;附著力(拉開發(fā))5.1MPa ;涂層導熱率0.1 Iff/(m*K) ;2mm涂膜耐鹽霧3000h涂膜無異常；貯存穩(wěn)定性一年后漆液中出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象；涂膜表面光滑；涂層防火性能耐火極限66min。
對比例I
在反應瓶中首先加入醋酸丁酯100g，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體及引發(fā)劑過氧化苯甲酰的混合物，其中丙烯酸丁酯35g、叔碳酸乙烯酯35g、丙烯酸5g、醋酸乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯25g、丙烯酸羥丙酯20g、過氧化苯甲酰1. 5g，2. 5 3h滴完，保溫 2h ;補加引發(fā)劑0. 15g，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑0. 15g ;升溫至95°C保溫2小時，降溫出料，備用。取上述丙烯酸樹脂溶液220g，加入聚丙醇而縮水甘油醚110g，升溫至12(T125°C 減壓脫除混合物中的溶劑，至混合物的固含量> 95%，合格后加入環(huán)氧樹脂270g攪拌30min 混合均勻，出料備用。取上述改性環(huán)氧樹脂100g、炭黑6g、多聚磷酸銨160g、雙季戍四醇 30g、三聚氰胺50、氫氧化鋁30g混合均勻后研磨至細度<80微米得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能，并與實施例5對比粘度、耐汽油性、耐水性、耐磨性均沒有明顯變化；附著力(拉開發(fā))提高至6. 7MPa ;耐火極限69min ;涂層導熱率上升至0.83ff/(m · K)，保溫隔熱作用下降明顯，在兩個IL鐵罐表面分別涂覆2_實施例5和實施例6制備的涂料，將涂覆好的鐵罐裝入水密封，放置在陽光下暴曬6小時，測 量鐵罐中水的溫度，涂覆實施例5涂料的鐵罐中水的溫度上升0. 5°C，涂覆實施例6涂料的鐵罐中水的溫度上升19°C。
對比例2
在反應瓶中首先加入醋酸丁酯100g，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體及引發(fā)劑過氧化苯甲酰的混合物，其中丙烯酸丁酯35g、叔碳酸乙烯酯35g、丙烯酸5g、醋酸乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯25g、苯乙烯20g、過氧化苯甲酰1. 5g，2. 5 3h滴完，保溫2h ;補加引發(fā)劑0. 15g，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑0. 15g ;升溫至95°C保溫2小時，降溫出料，備用。取上述丙烯酸樹脂溶液200g，加入聚丙二醇二縮水甘油醚150g，升溫至12(Tl25°C減壓脫除混合物中的溶劑，至混合物的固含量> 95%，合格后加入環(huán)氧樹脂250g攪拌30min混合均勻，出料備用。取上述改性環(huán)氧樹脂100g、鈦白粉45g、多聚磷酸銨170g、雙季戊四醇 20g、三聚氰胺50、氫氧化鋁30g混合均勻后研磨至細度< 80微米，合格后在攪拌下加入真空陶瓷微珠10g、硅酸鋁短纖維5g，高速攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能，并與實施例4進行比較添加過多的聚丙二醇二縮水甘油醚使涂膜的理化性能下降明顯，但對防火性能無明顯影響，涂料具有更低的粘度。粘度 (斯托默粘度計)60KU ;耐汽油性2mm涂膜IOd涂膜發(fā)軟；耐水性2mm涂膜3d涂膜無異常； 耐磨性(500g/500r)60mg ;附著力(拉開發(fā))2. 5MPa ;涂層導熱率O.1lW/(m · K) ;2_涂膜耐鹽霧IOOOh涂膜起泡；貯存穩(wěn)定性半年后漆液中出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象；涂膜表面光滑；涂層防火性能耐火極限67min。
對比例3
取環(huán)氧樹脂300g，加入聚丙二醇二縮水甘油醚100g，攪拌30min混合均勻，出料備用。取上述環(huán)氧樹脂100g、鈦白粉45g、多聚磷酸銨170g、雙季戊四醇20g、三聚氰胺50、 氫氧化鋁30g混合均勻后研磨至細度< 80微米，合格后在攪拌下加入真空陶瓷微珠10g、 硅酸鋁短纖維5g，高速攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與 0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能，并與實施例4進行對比改性樹脂中沒有添加丙烯酸樹脂時涂膜防火性能明顯下降。粘度(斯托默粘度計)97KU;耐汽油性2mm涂膜30d 涂膜無異常；耐水性2mm涂膜7d涂膜無異常；耐磨性(500g/500r) 15mg;附著力(拉開發(fā))7.1MPa ;涂層導熱率0. 13W/ (m · K) ；2mm涂膜耐鹽霧3000h涂膜無異常；貯存穩(wěn)定性一年后漆液中未出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象；涂膜表面光滑；涂層防火性能耐火極限20min。
對比例4
在反應瓶中首先加入醋酸丁酯100g，升溫至85°C ;通過滴液漏斗滴加丙烯酸單體及引發(fā)劑過氧化苯甲酰的混合物，其中丙烯酸丁酯35g、叔碳酸乙烯酯35g、丙烯酸5g、醋酸乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯25g、苯乙烯20g、過氧化苯甲酰1. 5g，2. 5 3h滴完，保溫2h ;補加引發(fā)劑0. 15g，保溫Ih后補加另一份引發(fā)劑0. 15g ;升溫至95°C保溫2小時，降溫出料，備用。取上述丙烯酸樹脂溶液200g，加入聚丙二醇二縮水甘油醚50g，升溫至12(Tl25°C減壓脫除混合物中的溶劑，至混合物的固含量> 95%，合格后加入環(huán)氧樹脂150g攪拌30min混合均勻，出料備用。取上述改性環(huán)氧樹脂100g、鈦白粉45g、多聚磷酸銨170g、雙季戊四醇 20g、三聚氰胺50、氫氧化鋁30g混合均勻后研磨至細度< 80微米，合格后在攪拌下加入真空陶瓷微珠10g、硅酸鋁短纖維5g，高速攪拌均勻，得到高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料甲組分，甲組分與0115聚酰胺的配比為重量比8:1。
測試涂料性能及涂膜性能，并與實施例4進行對比改性樹脂中添加過多的丙烯酸樹脂時涂膜防火性能提高，但其他理化性能下降明顯。粘度(斯托默粘度計)107KU ;耐汽油性2mm涂膜20d涂膜發(fā)軟；耐水性2mm涂膜6d涂膜起泡；耐磨性(500g/500r)53mg ;附 著力(拉開發(fā))3. 5MPa ;涂層導熱率0.1 Iff/(m-K) ;2mm涂膜耐鹽霧3000h涂膜無異常；貯存穩(wěn)定性半年后漆液中出現(xiàn)明顯分層現(xiàn)象；涂膜表面光滑；涂層防火性能耐火極限72min。
權(quán)利要求
1.一種高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料，由甲組份和乙組份組成，其特征在于甲組分包括改性環(huán)氧樹脂含量為l(T50wt%，著色顏料5 30wt %，阻燃填料(T60wt %，助劑r5wt %，隔熱填料f IOwt %，以上重量百分數(shù)基于甲組份的總重量計；乙組份為液體無溶劑環(huán)氧固化劑；所述的改性環(huán)氧樹脂包括至少一種環(huán)氧樹脂和至少一種環(huán)氧活性稀釋劑以及至少一種丙烯酸樹脂。
2.如權(quán)利要求1所述的高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料，其特征在于所述的環(huán)氧活性稀釋劑選自丁基縮水甘油醚、叔碳酸縮水甘油酯、甲苯基縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、異辛基縮水甘油醚、叔丁苯基縮水甘油醚中的一種或幾種的組合；所述的環(huán)氧樹脂選自雙酚A型環(huán)氧樹脂、雙酚F型環(huán)氧樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂中的一種或幾種的組合；所述的丙烯酸樹脂是由選自甲基丙烯酸、甲基丙烯甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羥丙酯、叔碳酸乙烯酯、醋酸乙烯、丙烯腈、丙烯酸乙酯和丙烯酸異辛酯的單體通過自由基聚合而成的熱塑性溶劑型丙烯酸樹脂。
3.如權(quán)利要求1所述的高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料，其特征在于所述的改性環(huán)氧樹脂包括環(huán)氧樹脂40 80%，環(huán)氧活性稀釋劑5 30%，丙烯酸樹脂占5 30%，溶劑1% 5%，以改性環(huán)氧樹脂的總重量計。
4.如權(quán)利要求1所述的高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料，其特征在于所述的改性環(huán)氧樹脂的固含量為95 99%，環(huán)氧值介于O. 2(Γ0. 50之間。
5.如權(quán)利要求1所述的高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料，其特征在于環(huán)氧活性稀釋劑和環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比介于O. Γ0. 5之間。
6.一種如權(quán)利要求1所述的高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料的制備方法，其特征在于分別提供甲組份和乙組份，甲組分為改性環(huán)氧樹脂、著色顏料、阻燃填料、助劑混合后用研磨設(shè)備研磨制成色漿，并在該色漿中加入隔熱填料，攪拌均勻后得到的組分；乙組分為液體無溶劑環(huán)氧固化劑。
7.如權(quán)利要求7的方法，其特征在于改性環(huán)氧樹脂的制備過程包括以下步驟(1)將包括環(huán)氧樹脂、環(huán)氧活性稀釋劑和丙烯酸樹脂的組份混拼；(2)將混拼后的產(chǎn)物經(jīng)歷減壓脫除溶劑的步驟。
8.如權(quán)利要求8的方法，其特征在于所述的丙烯酸樹脂以以下方式使用將所述的丙烯酸樹脂配成固含量為60wt%的溶液，溶劑優(yōu)選為醋酸丁酯；所述的改性環(huán)氧樹脂基于改性環(huán)氧樹脂的總重量計，包括環(huán)氧樹脂4(Γ80%，環(huán)氧活性稀釋劑5 30%，丙烯酸樹脂占5 30%，溶劑1% 5%。
9.如權(quán)利要求5的方法，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂環(huán)氧值介于O.2(Γ0. 50之間，經(jīng)歷減壓脫除溶劑的步驟后改性環(huán)氧樹脂的固含量為95、9%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高固體分環(huán)氧膨脹型防火隔熱涂料，其包括甲組份改性環(huán)氧樹脂、著色顏料、阻燃填料、助劑、隔熱填料；乙組分液體無溶劑環(huán)氧固化劑。用該隔熱涂料得到的涂層在滿足烴類火災中防火保護性能的同時，制備的涂料涂層具有良好的施工性、裝飾效果、涂層配套性、耐化學品性、耐磨性、附著力、抗沖擊性能和防腐性能，同時這種涂料的涂層兼具良好的保溫隔熱性能，能夠為多種儲罐及設(shè)施、設(shè)備提供隔熱保護。
文檔編號C09D5/18GK103031041SQ201310016109
公開日2013年4月10日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月16日
發(fā)明者王立, 范永寧, 王進忠, 李斌, 張劍飛 申請人:中昊北方涂料工業(yè)研究設(shè)計院有限公司