包覆型釩酸鉍顏料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種包覆型釩酸鉍顏料的制備方法，包括步驟：提供規(guī)定粒徑的釩酸鉍基體；將取規(guī)定粒徑的釩酸鉍基體加純凈水調(diào)制成包覆基礎(chǔ)漿液；將包覆基礎(chǔ)漿液加熱，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆并調(diào)pH，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌，以獲得包覆的釩酸鉍；對(duì)獲得的包覆的釩酸鉍加純凈水調(diào)制成包覆基礎(chǔ)漿液，重復(fù)上一步驟至規(guī)定次數(shù)，以獲得最終的包覆型釩酸鉍顏料。通過(guò)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顏料的制備方法，能改善所獲得的包覆型釩酸鉍顏料的耐酸性、耐堿性、以及耐溫性，其使得多層包覆過(guò)程中免除各層之間相互影響。
【專利說(shuō)明】包覆型釩酸鉍顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種釩酸鉍顏料的制備方法，尤其涉及一種包覆型釩酸鉍顔料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有的釩酸鉍包覆方法為CaSiO3>Ca3(PO4)2,Ca2SiO5,SiO2,CaF2,Zn3(PO4)2,AIOOH,BiOCl等所組成的一層或多層包覆物，用以提高用釩酸鉍制成的涂料和塑料的耐候性、耐光性、耐化學(xué)腐蝕、分散性等。
[0003]但是這些包覆エ藝基本上都是以連續(xù)多層包覆的方式進(jìn)行操作，但是這些包覆エ藝實(shí)施過(guò)程中易受先前的操作殘留的多種離子的干擾，如美國(guó)專利US6，423，131，當(dāng)?shù)谝粚影睞l (OH)3后會(huì)在溶液中殘留很多的CO32' HCO3-,當(dāng)此后包覆CaF2、CaSiO3> Ca3 (PO4)2,Ca2SiO5, Zn3(PO4)2等物時(shí)，會(huì)生成CaCO3, ZnCO3等物，致使不能使所有的Ca2' Zn2_變?yōu)樗璧哪繕?biāo)產(chǎn)物這些碳酸鹽的存在會(huì)使包覆后的顔料的耐酸性減弱；由于連續(xù)多層包覆吋，內(nèi)層包覆物在煅燒時(shí)會(huì)發(fā)生一系列的化學(xué)變化，當(dāng)有可揮發(fā)物揮發(fā)時(shí)，會(huì)破壞外層包覆物，致使顏料的包覆效果變差。
[0004]另外，連續(xù)包覆的エ藝會(huì)含有前一層未包覆到釩酸鉍表面上的游離物，這些游離物不僅不能對(duì)釩酸鉍的性能起到改善，而且還會(huì)降低顔料的染色力，反而會(huì)使顔料的性能變差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]鑒于現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其能改善所獲得的包覆型釩酸鉍顔料的耐酸性、耐堿性、以及耐溫性。
[0006]本發(fā)明的另一目的在于提供一種包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其使得多層包覆過(guò)程中免除各層之間相互影響。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供了一種包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，包括步驟:提供規(guī)定粒徑的釩酸鉍基體；將取規(guī)定粒徑的釩酸鉍基體加純凈水調(diào)制成包覆基礎(chǔ)漿液；將包覆基礎(chǔ)漿液加熱，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆并調(diào)PH，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌，以獲得包覆的釩酸鉍；對(duì)獲得的包覆的釩酸鉍加純凈水調(diào)制成包覆基礎(chǔ)漿液，重復(fù)上ー步驟至規(guī)定次數(shù)，以獲得最終的包覆型釩酸鉍顔料。
[0008]本發(fā)明的有益效果如下。
[0009]通過(guò)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，能改善所獲得的包覆型釩酸鉍顔料的耐酸性、耐堿性、以及耐溫性。
[0010]通過(guò)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，新的一層包覆形成前上ー層包覆是通過(guò)包覆反應(yīng)、過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、洗滌來(lái)完成，從而所述新的ー層包覆在進(jìn)行時(shí)上ー層包覆煅燒時(shí)會(huì)發(fā)生一系列的化學(xué)變化以及可能的可揮發(fā)物揮發(fā)全部被去除，從而不會(huì)對(duì)新的ー層包覆產(chǎn)生影響，從而提高了包覆型釩酸鉍顔料的包覆效果。[0011]通過(guò)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，新的一層包覆形成前上ー層包覆是通過(guò)包覆反應(yīng)、過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、洗滌來(lái)完成，從而所述新的ー層包覆在進(jìn)行時(shí)不會(huì)含有上一層未包覆到釩酸鉍表面上的游離物，這些游離物不僅不能對(duì)釩酸鉍的性能起到改善。
【具體實(shí)施方式】
[0012]首先說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，包括步驟:提供規(guī)定粒徑的釩酸鉍基體；將取規(guī)定粒徑的釩酸鉍基體加純凈水調(diào)制成包覆基礎(chǔ)漿液；將包覆基礎(chǔ)漿液加熱，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆并調(diào)pH，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌，以獲得包覆的釩酸鉍；對(duì)獲得的包覆的釩酸鉍加純凈水調(diào)制成包覆基礎(chǔ)漿液，重復(fù)上一歩驟至規(guī)定次數(shù)，以獲得最終的包覆型釩酸鉍顔料。
[0014]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，重復(fù)規(guī)定次數(shù)為ト3次。
[0015]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，所述釩酸鉍基體的規(guī)定粒徑為0.5~0.8 ii m。
[0016]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，將包覆基礎(chǔ)漿液加熱、進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆并調(diào)PH所獲得的包覆物為Zn3(P04)2、Ca3(PO4)2, A1203、SiO2,xZnO ? YB2O3> CaF2之一，且在重復(fù)規(guī)定次數(shù)的過(guò)程中不同的包覆物依次包覆在釩酸鉍基體上。
[0017]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，所述包覆物為Zn3(PO4)2，其包覆エ藝為:將`ZnO溶解于HNO3得到Zn(NO3)2溶液，將Zn(NO3)2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用Na3PO4 ? 12H20維持pH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。更優(yōu)選地，Zn3(PO4)2包覆反應(yīng)溫度為30°C "60°C,Zn(NO3)2溶液中Zn2+濃度為0.97~1.47mol/L，將Zn (NO3) 2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液所需時(shí)間為1.5h，調(diào)節(jié)pH使用的Na3PO4 ? 12H20濃度為0.5mol/L, pH為7 ;煅燒溫度為200^400°C，煅燒時(shí)間為l~2h ;濕磨轉(zhuǎn)速1(T80RPM，濕磨時(shí)間為Ih。
[0018]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，所述包覆物為Ca3(PO4)2，其包覆エ藝為:將Ca(OH)2溶解于HNO3得到Ca(NO3)2溶液，將Ca(NO3)2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用Na3PO4 ? 12H20維持pH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。更優(yōu)選地，Ca3(PO4)2包覆反應(yīng)溫度為5(T60°C，形成Ca(NO3)2溶液中Ca2+濃度為1.08~1.22mol/L,將Ca (NO3) 2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液所需時(shí)間為1.5h，調(diào)節(jié)pH使用的Na3PO4 ? 12H20濃度為0.5mol/L, pH為7 ;煅燒溫度為38(T450°C，煅燒時(shí)間為2h ;濕磨轉(zhuǎn)速4(T60RPM，濕磨時(shí)間為lh。
[0019]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，所述包覆物為Al2O3,其包覆エ藝為:將AlCl3溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用NaOH維持pH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。更優(yōu)選地，Al2O3包覆反應(yīng)溫度為65~95°C，AlCl3的濃度為lmol/L，將AlCl3溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中所需時(shí)間為0.5~2h，調(diào)節(jié)pH使用的氫氧化鈉濃度為3mol/L，pH為8~8.5 ;煅燒溫度為300~600で，煅燒時(shí)間為I~2h ;濕磨轉(zhuǎn)速35~150RPM，濕磨時(shí)間為0.5~lh。
[0020]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，所述包覆物為SiO2，其包覆エ藝為:將Na2SiO3溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用HNO3維持pH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。更優(yōu)選地，SiO2包覆反應(yīng)溫度為8(T85°C，Na2SiO3溶液濃度為0.5mol/L，將Na2SiO3溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中所需時(shí)間為0.5^2.5h，調(diào)節(jié)pH使用的HNO3濃度為2mol/L，pH為8.5^9.0 ;煅燒溫度為32(T450°C，煅燒時(shí)間為2h ;濕磨轉(zhuǎn)速35~60RPM，濕磨時(shí)間為0.5~lh。
[0021]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，所述包覆物為xZnO 7BA，其包覆エ藝為:將H3B03、Zn(N03)2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用NH3 -H2O維持PH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。更優(yōu)選地，xZnO ^yB2O3包覆反應(yīng)溫度為60°C，H3BO3溶液濃度為0.333mol/L，Zn (NO3) 2溶液濃度為lmol/L，將H3B03、Zn(NO3)2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中所需時(shí)間為3.5h，調(diào)節(jié)pH使用的氨水濃度為2mol/L，pH為7.5 ;煅燒溫度為250°C，煅燒時(shí)間為Ih ;濕磨轉(zhuǎn)速20RPM，濕磨時(shí)間為0.5h。
[0022]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，所述包覆物為CaF2，其包覆エ藝為:將Ca(NO3)2溶液和NaF溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)維持pH在一定值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。更優(yōu)選地，CaF2包覆反應(yīng)溫度為60°C，Ca(NO3)2溶液中Ca2+的濃度為0.27mol/L, NaF溶液的濃度為0.5511101/し將0&(勵(lì)3)2溶液和NaF溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中所需時(shí)間為1.5h，pH維持在7.0 ;煅燒溫度為350°C，煅燒時(shí)間為2h ;濕磨轉(zhuǎn)速15RPM，濕磨時(shí)間為lh。
[0023]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，過(guò)濾選用離心沉淀式過(guò)濾，洗滌采用洗滌機(jī)洗滌，煅燒采用馬弗爐。
[0024]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，濕法球磨時(shí)選用滾筒式球磨機(jī)。
`[0025]在根據(jù)本發(fā)明所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法中，優(yōu)選地，還包括步驟:對(duì)所述最終的包覆型釩酸鉍顔料進(jìn)行烘干。
[0026]其次說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法的實(shí)施例。
[0027]實(shí)施例1
[0028]取平均粒徑為0.6 m的釩酸鉍基體100g，加純凈水2L，攪拌調(diào)制成釩酸鉍漿液，加熱至60°C，取5.16g的ZnO加入HNO3溶解后，加入純凈水使體積為43ml (以使Zn2+的濃度為1.47mol/L)，滴入釩酸鉍漿液中，1.5h滴完，同時(shí)用0.5mol/L的Na3PO4-12H20維持ph值7.0，滴加完成后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌、烘干，于400°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以60RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌以獲得一層包覆的f凡酸秘粉體；
[0029]以純凈水和一層包覆的釩酸鉍粉體按質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至65°C，將70mllmol/L AlCl3滴入漿液中，于30min內(nèi)滴完，并用3mol/L NaOH調(diào)pH維持在8.0，滴完后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌、烘干，于400°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以60RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌以獲得兩層包覆的釩酸鉍粉體；[0030]以純凈水和兩層包覆的釩酸鉍粉體按質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至60°C，取3.87g的Ca(OH)2加HNO3溶解后調(diào)體積到43ml (以使Ca2+的濃度為1.22mol/L),滴入到漿液中，1.5h滴完，同時(shí)用0.5mol/L的Na3P04 ? 12H20維持pH值7.0，滴加完成后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌、烘干，于400°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以60RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得三層包覆的釩酸鉍粉體；[0031 ] 在110°C烘干后，粉碎分級(jí)，可以獲得最終的Zn3(PO4)2/Al203/Ca3(PO4)2三層包覆的釩酸鉍產(chǎn)品。
[0032]實(shí)施例2
[0033]取平均粒徑為0.6 m的釩酸鉍基體100g，加純凈水2L，攪拌調(diào)制成釩酸鉍漿液，加熱至30°C，取3.39g的ZnO加入HNO3溶解后，加入純凈水使體積為43ml (以使Zn2+的濃度為0.97mol/L)，滴入釩酸鉍漿液中，1.5h滴完，同時(shí)用0.5mol/L的Na3PO4 *12H20維持pH值7.0，滴加完成后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌、烘干，于200°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以10RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得一層包覆的釩酸鉍粉體；
[0034]以純凈水和一層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至95°C，將70mLlmol/L AlCl3滴入漿液中，于30min內(nèi)滴完，并用3mol/LNa0H調(diào)pH維持在8.0，滴完后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌、烘干，于600°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以150RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得兩層包覆的f凡酸秘粉體；
[0035]以純凈水和兩層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至60°C，取3.87g的Ca(OH)2加HNO3溶解后調(diào)體積到43ml (以使Ca2+的濃度為1.22mol/L),滴入到漿液中，1.5h滴完，同時(shí)用0.5mol/L的Na3PO4 ? 12H20維持pH值7.0，滴加完成后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于380°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以60RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得三層包覆的釩酸鉍粉體；
[0036]在110°C烘干后，粉碎分級(jí)，以獲得最終的Zn3(PO4)2/Al203/Ca3(PO4)2三層包覆的釩酸鉍產(chǎn)品。
[0037]實(shí)施例3
[0038]取平均粒徑為0.5 m的釩酸鉍基體100g，加純凈水2L，攪拌調(diào)制成釩酸鉍漿液，加熱至40°C，取4.48g的ZnO加入HNO3溶解后，加入純凈水使體積為56mL (以使Zn2+的濃度為0.98mol/L)，滴入釩酸鉍漿液中，1.5h滴完，同時(shí)用0.5mol/L的Na3PO4 *12H20維持pH值7.0，滴加完成后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于250°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以80RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得一層包覆的釩酸鉍粉體；
[0039]以純凈水和一層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至85。。，將 600mL0.5mol/L Na2SiO3 滴入漿液中，于 30min 內(nèi)滴完，并用 2mol/L HNO3 調(diào) pH 維持在9.0，滴完后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于450°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以40RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得兩層包覆的f凡酸秘粉體；[0040]以純凈水和兩層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至65°C，將75mLlmol/L AlCl3滴入漿液中，于30min內(nèi)滴完，并用3mol/LNa0H調(diào)pH維持在8.5，滴完后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于300°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以65RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得三層包覆的f凡酸秘粉體；[0041]以純凈水和三層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至50°C，取3.12g的Ca(OH)2加HNO3溶解后調(diào)體積到39mL (以使Ca2+的濃度為1.08mol/L),滴入到漿液中，1.5h滴完，同時(shí)用0.5mol/L的Na3PO4 ? 12H20維持pH值7.0，滴加完成后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于450°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以40RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得四層包覆的釩酸鉍粉體；
[0042]在110°C烘干后，粉碎分級(jí)，以獲得最終的Zn3 (PO4) 2/Si02/Al203/Ca3 (PO4)2四層包覆的釩酸鉍產(chǎn)品。
[0043]實(shí)施例4
[0044]取平均粒徑為0.5 m的釩酸鉍基體100g，加純凈水2L，攪拌調(diào)制成釩酸鉍漿液，加熱至60°C，取5.16g的ZnO加入HNO3溶解后，加入純凈水使體積為43ml (以使Zn2+的濃度為1.47mol/L)，滴入釩酸鉍漿液中，1.5h滴完，同時(shí)用0.5mol/L的Na3PO4-12H20維持pH值7.0，滴加完成后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于350°C在馬弗爐中煅燒lh，滾筒式球磨機(jī)以60RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得一層包覆的釩酸鉍粉體；
[0045]以純凈水和一層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至80。。，將 120mL0.5mol/L Na2SiO3 滴入漿液中，于 30min 內(nèi)滴完，并用 2mol/L HNO3 調(diào) pH 維持在9.0，滴完后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于320°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以60RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得兩層包覆的f凡酸秘粉體；
[0046]以純凈水和兩層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至65°C，將70mLlmol/LAlCl3滴入漿液中，于30min內(nèi)滴完，并用3mol/LNa0H調(diào)pH維持在
8.5，滴完后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于400°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以43RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得三層包覆的f凡酸秘粉體；
[0047]以純凈水和三層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至60°C，取3.87g的Ca(OH)2加HNO3溶解后調(diào)體積到43ml (以使Ca2+的濃度為1.22mol/L),滴入到漿液中，1.5h滴完，同時(shí)用0.5mol/L的Na3PO4 ? 12H20維持pH值7.0，滴加完成后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于600°C在馬弗爐中煅燒2h，滾筒式球磨機(jī)以60RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得四層包覆的釩酸鉍粉體；
[0048]在110°C烘干后，粉碎分級(jí)，以獲得最終的Zn3 (PO4) 2/Si02/Al203/Ca3 (PO4)2四層包覆釩酸鉍產(chǎn)品。
[0049]實(shí)施例5[0050]取平均粒徑0.8 ii m的釩酸鉍基體750g，加純凈水15L，攪拌調(diào)制成釩酸鉍漿液，加熱至70°C，將lmol/L Al (Cl)3溶液525mL滴入漿液中，于2h滴完并用3mol/LNa0H調(diào)節(jié)PH，使其維持在8.5，滴完后繼續(xù)保溫保pH攪拌lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干后于350°C在馬弗爐中煅燒lh，滾筒式球磨機(jī)以35RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨0.5h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得一層包覆的釩酸鉍粉體；
[0051]以純凈水和一層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至60°C，攪拌，將15g Ca(OH)2加適量HNO3溶解成的750mLCa(NO3)2溶液(以使Ca2+的濃度為
0.27mol/L)和0.55mol/L NaF溶液750mL滴入漿液中，于1.5h滴完，維持pH在7.0，保溫?cái)嚢鑜h，隨后離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌、烘干，于350°C在馬弗爐中煅燒2h，以15RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨lh，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得兩層包覆的釩酸鉍粉體；
[0052]以純凈水和兩層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至800C，濃度為lmol/L的Na2SiO3溶液2.85L和濃度為2mol/L的HN032.85L同時(shí)滴入漿液中，于2.5h滴完，維持pH至8.5，滴完后繼續(xù)保溫?cái)嚢鑜h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，烘干，之后于400°C在馬弗爐中煅燒lh，滾筒式球磨機(jī)以35RPM轉(zhuǎn)速濕法球磨0.5h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得三層包覆的釩酸鉍粉體；
[0053]以純凈水和 三層包覆的釩酸鉍粉體按純凈水質(zhì)量比10:1調(diào)制成漿液，加熱至60°C，將0.333mol/L硼酸4.5L、2mol/L NH3.H2O和 lmol/L Zn(NO3)22.25L—起滴入漿液中，
3.5h滴完，并將pH值維持在7.5，包覆完成后離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌、烘干，于250°C在馬弗爐中煅燒lh，滾筒式球磨機(jī)以20RPM濕法球磨0.5h，離心沉淀式過(guò)濾、洗滌機(jī)洗滌，以獲得四層包覆的釩酸鉍粉體；
[0054]110°C烘干、粉碎分級(jí)，以獲得最終的Al203/CaF2/Si02/xZn0 *yB203四層包覆的釩酸鉍。
[0055]最后給出本發(fā)明的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法的實(shí)施例1-5的檢測(cè)結(jié)果。
[0056]檢測(cè)吋，包覆層物質(zhì)含量采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)進(jìn)行檢測(cè)(生產(chǎn)廠家為PE公司，型號(hào)為:DRC-1I)，該設(shè)備的檢測(cè)條件為:溫度為18°C _28°C，相対濕度為30-70%，潔凈度為1000級(jí)。色差通過(guò)將獲得的包覆型釩酸鉍顏料進(jìn)行打板，由測(cè)色儀(采用美國(guó)X-RITE的MA68 II測(cè)色儀)進(jìn)行檢測(cè)，并與包覆之前的釩酸鉍的打板相對(duì)比。耐酸性耐堿性采用中國(guó)國(guó)家推薦標(biāo)準(zhǔn)GB/T5211.5-2008顔料耐性測(cè)定法進(jìn)行檢測(cè)；耐溫性采用英國(guó)標(biāo)準(zhǔn) BS EN12877-2-2000 (Colouring materials in pIastics-Determination of colourstability to heat during processing of colouring materials in plastics)來(lái);tif打。通過(guò)馬爾文激光粒度儀測(cè)試BiVO4的粒度分布。
[0057]表1給出了實(shí)施例1-5中最終獲得的包覆型釩酸鉍的檢測(cè)結(jié)果。
[0058]表1實(shí)施例1-5最終獲得的包覆型釩酸鉍的檢測(cè)結(jié)果
[0059]
【權(quán)利要求】
1.一種包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，包括步驟: 提供規(guī)定粒徑的f凡酸秘基體； 將取規(guī)定粒徑的釩酸鉍基體加純凈水調(diào)制成包覆基礎(chǔ)漿液； 將包覆基礎(chǔ)漿液加熱，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆并調(diào)pH，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌，以獲得包覆的釩酸鉍； 對(duì)獲得的包覆的釩酸鉍加純凈水調(diào)制成包覆基礎(chǔ)漿液，重復(fù)上ー步驟至規(guī)定次數(shù)，以獲得最終的包覆型釩酸鉍顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在于，重復(fù)規(guī)定次數(shù)為1-3次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在于，所述釩酸鉍基體的規(guī)定粒徑為0.5~0.8 ii m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在于，將包覆基礎(chǔ)漿液加熱、進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆并調(diào)PH所獲得的包覆物為Zn3(PO4)2.Ca3(PO4)2, A1203、SiO2,XZnO ? YB2O3> CaF2之一，且在重復(fù)規(guī)定次數(shù)的過(guò)程中不同的包覆物依次包覆在釩酸鉍基體上。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在干，所述包覆物為Zn3(PO4)2，其包覆エ藝為:將ZnO溶解于HNO3得到Zn(NO3)2溶液，將Zn(NO3)2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用Na3PO4 ? 12H20維持pH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述`的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在于，所述包覆物為Ca3(PO4)2，其包覆エ藝為:將Ca(OH)2溶解于HNO3得到Ca(NO3)2溶液，將Ca(NO3)2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用Na3PO4 ? 12H20維持pH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在于，所述包覆物為Al2O3，其包覆エ藝為:將AlCl3溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用NaOH維持pH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在干，所述包覆物為SiO2，其包覆エ藝為:將Na2SiO3溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用HNO3維持pH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在于，所述包覆物為xZnO 7BA，其包覆エ藝為:將H3B03、Zn(N03)2溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)用NH3 -H2O維持PH值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的包覆型釩酸鉍顔料的制備方法，其特征在于，所述包覆物為CaF2,其包覆エ藝為:將Ca(NO3)2溶液和NaF溶液滴加到包覆基礎(chǔ)漿液中，同時(shí)維持pH在一定值進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)包覆，在包覆反應(yīng)完成之后過(guò)濾、洗滌、烘干、煅燒、濕磨、過(guò)濾、洗滌。
【文檔編號(hào)】C09C1/00GK103525128SQ201210228974
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2012年7月3日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月3日
【發(fā)明者】裴志明, 朱劉, 趙青燕, 李蓉, 劉華勝 申請(qǐng)人:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司