專利名稱：固溶體顏料納米粒子及控制了固溶比的固溶體顏料納米粒子的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及固溶體顏料納米粒子及控制了固溶比的固溶體顏料納米粒子的制造方法。
背景技術(shù)：
可以說，通過將耐候性、耐光性、耐水性、耐熱性等耐久性比染料優(yōu)異的顏料進(jìn)行納米粒子化，可以創(chuàng)造具有染料水平的著色力、顯色力、鮮明性、透明性、光澤度等的顏色特性的耐久性優(yōu)異的色料。在將顏料納米粒子用作噴墨油墨、濾色器、印刷油墨、涂料或者調(diào)色劑、塑料等的著色劑的情況下，通常使其分散在水、有機(jī)溶劑中使用。為了使用顏料對著色物賦予期望的色相，一般采取將色相不同的顏料種類混合來進(jìn)行調(diào)色的方法。然而，在用于調(diào)色的多種顏料多的情況下，由于各自的化學(xué)性質(zhì)不同，因此難以得到穩(wěn)定的分散狀態(tài)，為了使多種顏料穩(wěn)定地分散，需要高度的技術(shù)、費(fèi)用、能量。為了解決如上所述的問題，有通過將2種以上顏料成分固溶體化成I個(gè)粒子來進(jìn)行調(diào)色的方法。對顏料的固溶體化而言，有如下方法:如專利文獻(xiàn)I那樣的將2種以上的顏料的混合物進(jìn)行粉碎處理的方法或進(jìn)行熱處理的方法、如專利文獻(xiàn)2那樣使溶解2種以上顏料在溶劑中而成的混合顏料溶液析出于水性溶劑的方法及如專利文獻(xiàn)3所示向即使相對于任一顏料溶液均可成為不良溶劑的I種溶劑同時(shí)或連續(xù)地混合溶解2種以上顏料在各良溶劑中而成的2種以上的顏料溶液并使其析出的方法等。但是在上 述任意的方法中，制造作為均勻且微小的粒徑的顏料納米粒子、進(jìn)而對于各個(gè)粒子以均質(zhì)的固溶比固溶體化了的固溶體顏料納米粒子是困難的。對于目標(biāo)調(diào)色而言，對于一個(gè)一個(gè)納米粒子要求為均質(zhì)的固溶比的固溶體顏料納米粒子，進(jìn)而懇求控制了固溶比的固溶體顏料納米粒子的制造方法。雖然提供了如由本申請申請人的申請即專利文獻(xiàn)4那樣的在對向配位了的處理用面間流動(dòng)的薄膜流體中進(jìn)行顏料粒子的析出的顏料納米粒子的制造方法，但對于均質(zhì)地制造控制了固溶比的固溶體顏料納米粒子的方法，沒有被具體公開?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:特表2004-528457號公報(bào)專利文獻(xiàn)2:特開2008-201914號公報(bào)專利文獻(xiàn)3:特開2009-74071號公報(bào)專利文獻(xiàn)4:國際公開W 02009/008388號小冊子

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題
本發(fā)明為解決上述的問題的發(fā)明，其目的在于，提供為均質(zhì)的固溶比的固溶體顏料納米粒子。進(jìn)而，提供各一次粒子中為均質(zhì)的固溶比的固溶體顏料納米粒子的制造方法、及固溶體顏料納米粒子的固溶比的控制方法。用于解決課題的手段本發(fā)明人等，潛心研究的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)，在將顏料溶解于溶劑了的顏料溶液和顏料析出用溶劑進(jìn)行混合來使顏料納米粒子析出時(shí)，通過使2種以上的顏料在對向配設(shè)的可接近.分離的至少一方相對于另一方相對旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面間析出，可以制作均勻且均質(zhì)的固溶體顏料納米粒子。另外，通過控制在上述至少2個(gè)處理用面間形成的薄膜流體中混合的顏料溶液中的2種以上的顏料的比例，可以控制固溶體顏料納米粒子中的固溶t匕，完成了本發(fā)明。本申請的第I方面涉及的發(fā)明，提供固溶體顏料納米粒子，其為將至少2種顏料溶解于溶劑了的至少I種顏料溶液、或至少I種顏料在溶劑中溶解了的至少2種顏料溶液與顏料析出用溶劑混合來使至少2種顏料析出而制作的固溶體顏料納米粒子，其特征在于，析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比為精度25%以內(nèi)。本申請的第2方面涉及的發(fā)明，提供固溶體顏料納米粒子，其為將至少2種顏料溶解于溶劑了的至少I種顏料溶液、或至少I種顏料在溶劑中溶解了的至少2種顏料溶液與顏料析出用溶劑混合來使至少2種顏料析出而制作的固溶體顏料納米粒子，其特征在于，析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比為精度10%以內(nèi)。本申請的第3方面涉及的發(fā)明，提供固溶體顏料納米粒子，其為將至少2種顏料溶解于溶劑了的至少I種顏料溶液、或至少I種顏料在溶劑中溶解了的至少2種顏料溶液與顏料析出用溶劑混合來使至少2種顏料析出而制作的固溶體顏料納米粒子，其特征在于，析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒`子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比為精度5%以內(nèi)。本申請的第4方面涉及的發(fā)明，提供第1-3方面的任一項(xiàng)所述的固溶體顏料納米粒子，其特征在于，使用觀測條件25萬倍以上的TEM-EDS測定，求出析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比的精度。本申請的第5方面涉及的發(fā)明，提供第1-3方面的任一項(xiàng)所述的固溶體顏料納米粒子，其特征在于，對于上述固溶體顏料納米粒子，通過TEM-EDS測定求得的固溶比相對于通過ICP發(fā)光分光分析求得的固溶比的精度為20%以內(nèi)。本申請的第6方面涉及的發(fā)明，提供第1-3方面的任一項(xiàng)所述的固溶體顏料納米粒子的制造方法，其特征在于，作為被處理流動(dòng)體，使用至少2種流體，其中至少I種流體為至少2種顏料溶解于溶劑了的顏料溶液，上述以外的流體中至少I種流體為用于使上述顏料析出的顏料析出用溶劑，將上述2種被處理流動(dòng)體在對向配設(shè)的可接近.分離的至少一方相對于另一方相對旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面之間形成的薄膜流體中混合，使控制了固溶比的固溶體顏料納米粒子析出。本申請的第7方面涉及的發(fā)明，提供第1-3方面的任一項(xiàng)所述的固溶體顏料納米粒子的制造方法，其特征在于，作為被處理流動(dòng)體，使用第1、第2、第3的至少3種流體，上述第I流體為至少I種顏料在溶劑中溶解了的第I顏料溶液，上述第2流體為與在上述第I顏料溶液中溶解了的顏料不同的至少I種顏料在溶劑中溶解了的第2顏料溶液，上述第3流體為用于使上述顏料析出的顏料析出用溶劑，將上述第I顏料溶液和上述第2顏料溶液作為顏料溶液，將上述3種被處理流動(dòng)體在對向配設(shè)的可接近.分離的至少一方相對于另一方相對旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面之間形成的薄膜流體中混合，使控制了固溶比的固溶體顏料納米粒子析出。本申請的第8方面涉及的發(fā)明，提供方面6或7所述的固溶體顏料納米粒子的制造方法，其特征在于，通過控制上述薄膜流體中混合的上述顏料溶液中的至少不同的2種顏料的比例，控制固溶體顏料納米粒子中的至少不同的2種顏料的固溶比。本申請的第9方面涉及的發(fā)明，提供方面8所述的固溶體顏料納米粒子的制造方法，其特征在于，上述顏料的比例為混合溶解比(mol比)。發(fā)明的效果本發(fā)明，在將顏料溶解于溶劑了的顏料溶液與顏料析出用溶劑混合來使顏料納米粒子析出時(shí)，通過使2種以上的顏料在對向配設(shè)的可接近.分離的至少一方相對于另一方相對旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面間形成的薄膜流體中析出，可以提供為均質(zhì)的固溶比的固溶體顏料納米粒子。另外，可以提供在固溶體顏料納米粒子的各一次粒子中為均質(zhì)的固溶比的固溶體顏料納米粒子的制造方法、及固溶體顏料納米粒子的固溶比的控制方法。


圖1為表示本發(fā)明的實(shí)施方式涉及的流體處理裝置的大致剖面圖。圖2(A)為圖1中所示的流體處理裝置的第I處理用面的大致平面圖，⑶為該裝置的處理用面的主要部分放大圖。圖3(A)為該裝置的第2導(dǎo)入部的剖面圖，(B)為用于說明該第2導(dǎo)入部的處理用面的主要部分放大圖。圖4為在本發(fā)明的實(shí)施例3中制作了的固溶體顏料納米粒子的 Μ照片。圖5為在本發(fā)明的實(shí)施例1、實(shí)施例3、實(shí)施例5以及比較例2中得到的固溶體顏料納米粒子分散液的350 800nm的波長區(qū)域中的透射光譜。圖6為在本發(fā)明的實(shí)施例8中制作的固溶體顏料納米粒子的 Μ照片。
具體實(shí)施例方式以下對本發(fā)明說明詳細(xì)情況。但本發(fā)明的技術(shù)范圍并不受下述實(shí)施方式及實(shí)施例限制。在本發(fā)明中，在將至少2種顏料溶解于溶劑了的至少I種顏料溶液、或至少I種顏料在溶劑中溶解了的至少2種顏料溶 液與顏料析出用溶劑混合來使至少2種顏料析出而制作的固溶體顏料納米粒子中，相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種以上的顏料之比的、析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比，優(yōu)選精度25%以內(nèi)，優(yōu)選10%以內(nèi)，更優(yōu)選5%以內(nèi)。在超過精度25%的情況下，不僅對于各顏料納米粒子而言色調(diào)不同，而且有可能由于化學(xué)性質(zhì)而對與其溶劑或分散劑的相互作用性或分散性造成不良影響。相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的多個(gè)顏料的比的、析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的多個(gè)顏料的固溶比的精度的求出方法，只要可對一次粒子求出不同顏料的固溶比(成分比/濃度比/摩爾比)，就不受特別限定，但優(yōu)選使用觀測條件25萬倍以上、優(yōu)選50萬倍以上、更優(yōu)選100萬倍以上的TEM-EDS測定而求出。作為一個(gè)例子在該情況下，可以由相對于與顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的多個(gè)顏料的比(摩爾比)的、通過25萬倍以上的TEM觀察而確認(rèn)了的、優(yōu)選由對于一次粒子的EDS測定而算出的固溶比(成分比/濃度比/摩爾比)來求出。此外，作為TEM-EDS測定以外的方法，沒有特別限定，可以舉出固體NMR等。另外，對于上述固溶體顏料納米粒子，相對于通過ICP發(fā)光分光分析求得的固溶比的通過TEM-EDS測定求得的固溶比，優(yōu)選為精度20%以內(nèi)，優(yōu)選10%以內(nèi)，更優(yōu)選5%以內(nèi)。上述ICP發(fā)光分光分析，以固溶體顏料納米粒子的集合體、換言之固溶體顏料納米粒子的粉體、分散液中含有的固溶體顏料納米粒子的固溶比的分析為目的。作為ICP發(fā)光分光分析以外的分析方法，可以舉出TG-DTA、DSC等的熱分析、IR、NMR(溶液)、氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法、XPS、SIMS, TOF-SIMS等。本發(fā)明中的顏料，沒有特別限定，如果舉出一個(gè)離子，可以舉出有機(jī)顏料、無機(jī)顏料、有機(jī)無機(jī)復(fù)合顏料、The Society of Dyers and Colorists中注冊的全部的顏料等。作為本發(fā)明中的有機(jī)顏料，沒有特別限定，如果舉出一個(gè)例子，可以舉出茈化合物顏料、芘酮化合物顏料、喹吖啶酮化合物顏料、喹吖啶酮醌化合物顏料、蒽醌化合物顏料、蒽嵌蒽醌化合物顏料、苯并咪唑酮化合物顏料、雙偶氮縮合化合物顏料、雙偶氮化合物顏料、偶氮化合物顏料、陰丹酮化合物顏料、酞菁化合物顏料、三芳基碳鎗化合物顏料、二噁嗪化合物顏料、氨基蒽醌化合物顏料、二酮吡咯并吡咯化合物顏料、硫靛化合物顏料、異吲哚啉化合物顏料、異吲哚啉酮化合物顏料、皮蒽酮化合物顏料、異紫蒽酮化合物顏料、或它們的混合物。作為本發(fā)明中的無機(jī)顏料，沒有特別限定，如果舉出一個(gè)例子，則可以舉出金屬化合物等。雖然沒有 特別限定，但可以舉出:三氧化二鐵、黑色氧化鐵、黃色氧化鐵系化合物、作為白色顏料的氧化鈦及氧化鋅、普魯士藍(lán)、群青、氧化鉻、氧化鎂及氧化鋁、氧化鈣、氧化鋯及鎘或鋅的硫化物、其它的無機(jī)著色顏料及無機(jī)化合物全體等全部的金屬化合物?？梢詫⑸鲜雠e出那樣的顏料用于本發(fā)明。在本發(fā)明中，可以調(diào)制作為將上述2種以上的顏料溶解于溶劑了的顏料的混合溶液的I種的顏料溶液，也可以將上述2種以上的顏料分別溶解于溶劑而調(diào)制多個(gè)的顏料溶液。另外，也可以通過它們的組合來調(diào)制多個(gè)的顏料溶液。此時(shí)，在顏料溶液中，顏料可以以分子分散了的狀態(tài)溶解，也可以以離子化或氯化了的狀態(tài)溶解。作為用于使上述顏料溶解或分子分散的溶劑，例如可以舉出水、有機(jī)溶劑、或包含它們的多種的混合溶劑。作為上述水，可以舉出自來水、離子交換水、純水、超純水、RO水等，作為有機(jī)溶劑，可以舉出醇化合物溶劑、酰胺化合物溶劑、酮化合物溶劑、醚化合物溶劑、芳香族化合物溶劑、二硫化碳、脂肪族化合物溶劑、腈化合物溶劑、亞砜化合物溶劑、齒素化合物溶劑、酯化合物溶劑、離子性液體、羧酸化合物、磺酸化合物等。上述的溶劑可以分別單獨(dú)使用，或混合多種以上來使用。此外，也可以在上述溶劑中混合或溶解堿性物質(zhì)或酸性物質(zhì)來實(shí)施。作為堿性物質(zhì)，可以舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀等的金屬氫氧化物，如甲醇鈉、異丙醇鈉那樣的金屬醇鹽，進(jìn)而三乙胺、二乙基氨基乙醇、二乙胺等的胺系化合物等。作為酸性物質(zhì)，可以舉出王水、鹽酸、硝酸、發(fā)煙硝酸、硫酸、發(fā)煙硫酸、氯硫酸等的無機(jī)酸及甲酸、乙酸、氯乙酸、二氯乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、十二烷基苯磺酸等的有機(jī)酸。這些堿性物質(zhì)或酸性物質(zhì)可以與上述各種溶劑進(jìn)行混合來實(shí)施，也可以分別單獨(dú)使用。如果對上述的溶劑進(jìn)一步詳細(xì)地進(jìn)行說明，則作為醇化合物溶劑，可以舉出例如甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、1-甲氧基-2-丙醇等，進(jìn)而，可以舉出正丁醇等的直鏈醇、2-丁醇、叔丁醇等的支鏈醇、乙二醇、二乙二醇等的多元醇或丙二醇單甲醚等。作為酮化合物溶齊U，例如可以舉出丙酮、甲基乙基酮、環(huán)己酮等。作為醚化合物溶劑，例如可以舉出二甲醚、二乙醚、四氫呋喃等。作為芳香族化合物溶劑，例如可以舉出硝基苯、氯苯、二氯苯。作為脂肪族化合物溶劑，例如可以舉出己烷等。作為腈化合物溶劑，例如可以舉出乙腈等。作為亞砜化合物溶劑，例如可以舉出二甲基亞砜、二乙基亞砜、六亞甲基亞砜、環(huán)丁砜等。作為鹵素化合物溶劑，例如可以舉出氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯、碘仿等。作為酯化合物溶劑，例如可以舉出醋酸乙酯、醋酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、2-(1-甲氧基)丙基乙酸酯等。作為離子性液體，例如可以舉出1-丁基-3-甲基咪唑鎗和PF6-(六氟磷酸離子)的鹽等。作為酰胺化合物溶劑，例如可以舉出:N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷、1，3-二甲基-2-咪唑烷酮、2-吡咯烷、ε -己內(nèi)酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙烷酰胺、六甲基磷酰三胺等。作為羧酸化合物，例如可以舉出2，2-二氯丙酸、硬脂酸等。作為磺酸化合物，例如可以舉出:甲磺酸、對甲苯磺酸、氯磺酸、三氟甲磺酸等。用于與上述顏料溶液混合而使顏料析出的顏料析出用溶劑，也可以使用與上述的溶劑同樣的溶劑?？梢愿鶕?jù)構(gòu)成目標(biāo)固溶體顏料納米粒子的顏料的種類而選擇用于進(jìn)行溶解的溶劑和用于使其析出的溶劑來進(jìn)行實(shí)施。在本發(fā)明中，優(yōu)選使用在可接近.分離的互相對向配設(shè)的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面之間形成的薄膜流體中進(jìn)行均勻且強(qiáng)制地?cái)嚢?混合 擴(kuò)散的方法進(jìn)行含有上述顏料溶液的流體和含有顏料析出用溶劑的流體的混合。作為這樣的裝置，可以使用與例如由本申請發(fā)明人發(fā)明的專利文獻(xiàn)4中記載的裝置同原理的裝置。通過使用這樣的原理的裝置，可以制作均勻且均質(zhì)的固`溶體顏料納米粒子。但是，該制造方法僅為一個(gè)例子，本發(fā)明并不限定于該制造方法。以下，使用附圖對上述裝置的實(shí)施方式進(jìn)行說明。圖1 圖3中所示的流體處理裝置，為與專利文獻(xiàn)4中所記載的裝置同樣，為如下裝置:在可以接近.分離的至少一方相對于另一方相對地旋轉(zhuǎn)的處理用部中的處理用面之間處理被處理物，即，將被處理流動(dòng)體中的作為第I被處理流動(dòng)體的第I流體導(dǎo)入處理用面間，從與導(dǎo)入了上述第I流體的流路獨(dú)立、具備與處理用面間的開口部連通的其它流路將被處理流動(dòng)體中的第2被處理流動(dòng)體即第2流體導(dǎo)入處理用面間，在處理用面間將上述第I流體和第2流體進(jìn)行混合 攪拌來進(jìn)行處理。需要說明的是，在圖1中，U表示上方，S表示下方，在本發(fā)明中，上下前后左右僅限于表示相對的位置關(guān)系，并不特定絕對的位置。在圖2(A)、圖3(B)中，R表示旋轉(zhuǎn)方向。在圖3(B)中，C表示離心力方向(半徑方向)。該裝置為如下裝置:作為被處理流動(dòng)體使用至少2種流體，對于其中至少I種流體，包含至少I種被處理物，具備可以接近 分離地相互對向配設(shè)的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面，在這些處理用面之間使上述各流體合流而形成薄膜流體，在該薄膜流體中處理上述被處理物。該裝置如上所述，可以處理多個(gè)被處理流動(dòng)體，但也可以處理單一的被處理流動(dòng)體。該流體處理裝置具備對向的第I及第2的2個(gè)處理用部10、20，至少一方處理用部進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。兩處理用部10、20的對向的面分別成為處理用面。第I處理用部10具備第I處理用面1，第2處理用部20具備第2處理用面2。兩處理用面1、2與被處理流動(dòng)體的流路連接，構(gòu)成被處理流動(dòng)體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔可以適宜改變進(jìn)行實(shí)施，通常調(diào)整為Imm以下、例如0.1 μ m至50 μ m左右的微小間隔。由此,通過該兩處理用面1、2間的被處理流動(dòng)體,成為由兩處理用面1、2所強(qiáng)制的強(qiáng)制薄膜流體。在使用該裝置處理多個(gè)被處理流動(dòng)體的情況下，該裝置與第I被處理流動(dòng)體的流路連接，形成該第I被處理流動(dòng)體的流路的一部分，同時(shí)，形成與第I被處理流動(dòng)體不同的第2被處理流動(dòng)體的流路的一部分。而且，該裝置進(jìn)行如下流體的處理:使兩流路合流，在處理用面1、2間，混合兩被處理流動(dòng)體，使其反應(yīng)等。需要說明的是，在此，“處理”并不限于被處理物反應(yīng)的方式，也包含不伴隨反應(yīng)而僅進(jìn)行混合.分散的方式。具體地進(jìn)行說明時(shí)，具備:保持上述第I處理用部10的第I托架11、保持第2處理用部20的第2托架21、接面壓力賦予機(jī)構(gòu)、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、第I導(dǎo)入部dl、第2導(dǎo)入部d2和流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P。如圖2(A)所示，在該實(shí)施方式中，第I處理用部10為環(huán)狀體，更詳細(xì)而言，其為圈狀的圓盤。另外，第2處理用部20也為圈狀的圓盤。第1、第2處理用部10、20的材質(zhì)除金屬之外，可以采用對碳、陶瓷或燒結(jié)金屬、耐磨耗鋼、藍(lán)寶石、其它金屬實(shí)施有固化處理的材料或?qū)⒂操|(zhì)材料實(shí)施有加襯或涂層、鍍敷等的材料。在該實(shí)施方式中，兩處理用部10、20的相互對向的第1、第2處理用面1、2的至少一部分被鏡面研磨。該鏡面研磨的面粗糙度沒有特別限定，優(yōu)選設(shè)為Ra0.01 1.0 μ m，更優(yōu)選為Ra0.03 0.3 μ m。至少一方的托架可以用電動(dòng)機(jī)等旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(無圖示)相對于另一方的托架相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。圖1的50表示旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的旋轉(zhuǎn)軸，在該例中，該旋轉(zhuǎn)軸50上所安裝的第I托架11進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，該第I托架11上所支承的第I處理用部10相對于第2處理用部20進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。當(dāng)然，可以使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)，也可以使兩者旋轉(zhuǎn)。另外，在該例中，將第1、第2托架11、21固定，使第1、第2處理用部10、20相對于該第1、第2托架11、21旋轉(zhuǎn)也是可以的。第I處理用部10和第2處理用部20至少任一方可與至少任意另一方接近 分離，兩處理用面1、2可以接近.分離。在該實(shí)施方式中，第2處理用部20相對于第I處理用部10接近.分離，在設(shè)置于第2托架21的收容部41中可以可出沒地收容第2處理用部20。但是也可以與其相反地、第I處理用部10相對于第2處理 用部20接近 分離，也可以兩處理用部10、20相互接近.分離。該收容部41為第2處理用部20的主要收容與處理用面2側(cè)相反側(cè)的部位的凹部，從平面看，其為呈現(xiàn)圓的即形成為環(huán)狀的槽。該收容部41具有可以使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)的充分的間隙，收容第2處理用部20。需要說明的是，第2處理用部20以在軸方向可以僅進(jìn)行平行移動(dòng)的方式配置，通過增大上述間隙，第2處理用部20也可以以消除與上述收容部41的軸方向平行的關(guān)系的方式使處理用部20的中心線相對于收容部41傾斜而位移，進(jìn)而，可以以第2處理用部20的中心線和收容部41的中心線在半徑方向偏離的方式進(jìn)行位移。這樣，希望通過3維且可以位移地保持的浮動(dòng)機(jī)構(gòu)來保持第2處理用部20。上述被處理流動(dòng)體，在通過由各種泵、位置能量等構(gòu)成的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P賦予壓力的狀態(tài)下，從第I導(dǎo)入部dl和第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入兩處理用面1、2間。在該實(shí)施方式中，第I導(dǎo)入部dl為設(shè)置在環(huán)狀的第2托架21的中央的流體的通路，其一端從環(huán)狀的兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)被導(dǎo)入兩處理用面1、2間。第2導(dǎo)入部d2向處理用面1、2供給和第I被處理流動(dòng)體進(jìn)行反應(yīng)的第2被處理流動(dòng)體。在該實(shí)施方式中，第2導(dǎo)入部d2為設(shè)置于第2處理用部20的內(nèi)部的通路，其一端在第2處理用面2上開口。通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的第I被處理流動(dòng)體從第I導(dǎo)入部dl被導(dǎo)入兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)的空間，通過第I處理用面I和第2處理用面2之間，在兩處理用部10、20的外側(cè)穿過。在這些處理用面1、2間，從第2導(dǎo)入部d2供給通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的第2被處理流動(dòng)體，與第I被處理流動(dòng)體合流，進(jìn)行混合、攪拌、乳化、分散、反應(yīng)、晶出、晶析、析出等各種流體處理，從兩處理用面1、2排出至兩處理用部10、20的外側(cè)。需要說明的是，也可以通過減壓泵使兩處理用部10、20的外側(cè)的環(huán)境為負(fù)壓。上述接面壓力賦予機(jī)構(gòu)將作用于使第I處理用面I和第2處理用面2接近的方向的力賦予處理用部。在該實(shí)施方式中，接面壓力賦予機(jī)構(gòu)設(shè)置在第2托架21上，將第2處理用部20向第I處理用部10賦能。

上述接面壓力賦予機(jī)構(gòu)，為用于產(chǎn)生第I處理用部10的第I處理用面I和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進(jìn)行接近的方向的力(以下稱為接面壓力)的機(jī)構(gòu)，通過該接面壓力和使流體壓力等的兩處理用面1、2間分離的力的均衡，產(chǎn)生具有nm單位至μπι單位的微小的膜厚的薄膜流體。換言之，通過上述力的均衡，將兩處理用面1、2間的間隔保持在規(guī)定的微小間隔。在圖1所示的實(shí)施方式中，接面壓力賦予機(jī)構(gòu)配位于上述收容部41和第2處理用部20之間。具體而言，由向?qū)⒌?處理用部20靠近于第I處理用部10的方向賦能的彈簧43和導(dǎo)入空氣、油等賦能用流體的賦能用流體的導(dǎo)入部44構(gòu)成，通過彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予上述接面壓力。該彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予任一方即可，可以為磁力或重力等其它的力。抵抗該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)的賦能，由于通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的被處理流動(dòng)體的壓力、粘性等產(chǎn)生的分離力，第2處理用部20遠(yuǎn)離第I處理用部10，在兩處理用面間打開微小的間隔。這樣，利用該接面壓力和分離力的平衡，以μ m單位的精度設(shè)定第I處理用面I和第2處理用面2，進(jìn)行兩處理用面1、2間的微小間隔的設(shè)定。作為上述分離力，可以舉出被處理流動(dòng)體的流體壓或粘性和處理用部的旋轉(zhuǎn)形成的離心力、對賦能用流體導(dǎo)入部44施加負(fù)壓時(shí)的該負(fù)壓、將彈簧43制成抗張彈簧時(shí)的彈簧的力等。該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)不是第2處理用部20，可以設(shè)置于第I處理用部10，也可以設(shè)置于兩者。
對上述分離力進(jìn)行具體說明時(shí)，第2處理用部20與上述第2處理用面2同時(shí)具備位于第2處理用面2的內(nèi)側(cè)(即，被處理流動(dòng)體向第I處理用面I和第2處理用面2之間的進(jìn)入口側(cè))而與該第2處理用面2鄰接的分離用調(diào)整面23。在該例中，分離用調(diào)整面23作為傾斜面被實(shí)施，但也可以為水平面。被處理流動(dòng)體的壓力作用于分離用調(diào)整面23，產(chǎn)生使第2處理用部20從第I處理用部10分離的方向的力。因此，用于產(chǎn)生分離力的受壓面成為第2處理用面2和分離用調(diào)整面23。進(jìn)而，在該圖1的例中，在第2處理用部20中形成有近接用調(diào)整面24。該近接用調(diào)整面24，為與分離用調(diào)整面23在軸方向上相反側(cè)的面(在圖1中為上方的面)，被處理流動(dòng)體的壓力發(fā)生作用，產(chǎn)生使第2處理用部20向第I處理用部10接近的方向的力。需要說明的是，作用于第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的被處理流動(dòng)體的壓力、即流體壓，可理解為構(gòu)成機(jī)械密封中的開啟力的力。投影于與處理用面1、2的接近 分離的方向、即第2處理用部20的出沒方向(在圖1中為軸方向)正交的假想平面上的近接用調(diào)整面24的投影面積Al和投影于該假想平面上的第2處理用部20的第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的投影·面積的合計(jì)面積A2的面積比A1/A2被稱為平衡比K，在上述開啟力的調(diào)整上是重要的。對于該開啟力，可以通過改變上述平衡線、即近接用調(diào)整面24的面積Al，通過被處理流動(dòng)體的壓力、即流體壓進(jìn)行調(diào)整。滑動(dòng)面的實(shí)面壓P、即接面壓力中的流體壓產(chǎn)生的壓力用下式進(jìn)行計(jì)算。P = PlX (K-k) + Ps在此，Pl表示被處理流動(dòng)體的壓力即流體壓，K表示上述平衡比，k表示開啟力系數(shù)，Ps表示彈簧及背壓力。通過利用該平衡線的調(diào)整調(diào)整滑動(dòng)面的實(shí)面壓P而使處理用面1、2間為所期望的微小間隙量，形成被處理流動(dòng)體產(chǎn)生的流動(dòng)體膜，將生成物等被處理了的被處理物制成微細(xì)，另外，進(jìn)行均勻的反應(yīng)處理。需要說明的是，省略圖示，也可以將近接用調(diào)整面24形成具有比分離用調(diào)整面23還大的面積的面進(jìn)行實(shí)施。被處理流動(dòng)體成為通過保持上述微小的間隙的兩處理用面1、2而被強(qiáng)制的薄膜流體，移動(dòng)至環(huán)狀的兩處理用面1、2的外側(cè)。但是，由于第I處理用部10旋轉(zhuǎn)，因此，所混合的被處理流動(dòng)體不會(huì)從環(huán)狀的兩處理用面1、2的內(nèi)側(cè)向外側(cè)直線地移動(dòng)，向環(huán)狀的半徑方向的移動(dòng)向量和向周方向的移動(dòng)向量的合成向量作用于被處理流動(dòng)體，從內(nèi)側(cè)向外側(cè)大致漩渦狀地移動(dòng)。需要說明的是，旋轉(zhuǎn)軸50并不限定于垂直配置的旋轉(zhuǎn)軸，可以為在水平方向配位的旋轉(zhuǎn)軸，也可以為傾斜配位的旋轉(zhuǎn)軸。這是因?yàn)楸惶幚砹鲃?dòng)體以兩處理用面1、2間的微細(xì)的間隔進(jìn)行處理，實(shí)質(zhì)上可以排除重力的影響。另外，該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)通過與可位移地保持上述第2處理用部20的浮動(dòng)機(jī)構(gòu)并用，也作為微振動(dòng)、旋轉(zhuǎn)對準(zhǔn)的緩沖機(jī)構(gòu)起作用。第1、第2處理用部10、20可以將其至少任一方進(jìn)行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度，在圖1中，圖示有在第1、第2處理用部10、20上設(shè)有溫調(diào)機(jī)構(gòu)(溫度調(diào)整機(jī)構(gòu))Jl，J2的例子。另外，可以將所導(dǎo)入的被處理流動(dòng)體進(jìn)行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度。這些溫度也可以用于所處理的被處理物的析出，另外，也可以為了在第1、第2處理用面1、2間的被處理流動(dòng)體上產(chǎn)生貝納爾對流或馬朗格尼對流而設(shè)定。
如圖2所示，可以在第I處理用部10的第I處理用面I上形成從第I處理用部10的中心側(cè)向外側(cè)、即在徑方向伸長的槽狀的凹部13而實(shí)施。該凹部13的平面形狀，如圖2(B)所示，可以為將第I處理用面I上彎曲或漩渦狀地伸長而成的形狀或沒有圖示，也可以為筆直地向外方向伸長的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲而成的形狀、連續(xù)而成形狀、斷續(xù)而成的形狀、分支而成的形狀。另外，該凹部13也可作為形成于第2處理用面2而實(shí)施，也可作為形成于第I及第2處理用面1、2的兩者而實(shí)施。通過形成這樣的凹部13可得到微泵效果，具有可在第I及第2處理用面1、2間抽吸被處理流動(dòng)體的效果。希望該凹部13的基端達(dá)到第I處理用部10的內(nèi)周。該凹部13的前端由于向第I處理用部面I的外周面?zhèn)壬扉L，其深度(橫截面積)采用伴隨從基端向前端逐漸減少的深度。在該凹部13的前端和第I處理用面I的外周面之間設(shè)有沒有凹部13的平坦面16。在第2處理用面2上設(shè)有上述第2導(dǎo)入部d2的開口部d20的情況下，優(yōu)選設(shè)置于與對向的上述第I處理用面I的平坦面16對向的位置。該開口部d20希望設(shè)置于比第I處理用面I的凹部13相比的下游側(cè)(在該例中為外側(cè))。特別希望設(shè)置于以下位置:即與在通過微泵效果而導(dǎo)入時(shí)的流動(dòng)方向以在處理用面間形成的螺旋狀變換為層流的流動(dòng)方向的點(diǎn)相比的外徑側(cè)的平坦面16對向的位置。具體而言，在圖2(B)中，優(yōu)選將從設(shè)置于第I處理用面I的凹部13的最外側(cè)的位置向直徑方向的距離η設(shè)為約0.5mm以上。特別是在從流體中析出納米尺寸的粒子(納米微粒)的情況下，希望在層流條件下進(jìn)行多個(gè)被處理流動(dòng)體的混合和納米微粒的析出。該第2導(dǎo)入部d2可以具有方向性。例如，如圖3(A)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導(dǎo)入方向相對于第2處理用面2以規(guī)定的仰角(Θ I)傾斜。該仰角(Θ I)設(shè)為超過O度且小于9 0度，進(jìn)而，在反應(yīng)速度快的反應(yīng)的情況下，優(yōu)選以I度以上且45度以下設(shè)置。另外，如圖3(B)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導(dǎo)入方向在沿上述第2處理用面2的平面上具有方向性。該第2流體的導(dǎo)入方向在處理用面的半徑方向的成分中為遠(yuǎn)離中心的外方向，且在相對于進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面間中的流體的旋轉(zhuǎn)方向的成分中為正向。換言之，以通過開口部d20的半徑方向即外方向的線段為基準(zhǔn)線g，具有從該基準(zhǔn)線g向旋轉(zhuǎn)方向R的規(guī)定的角度(Θ 2)。關(guān)于該角度(Θ 2)，也優(yōu)選設(shè)為超過O度且低于90度。該角度(Θ 2)可以根據(jù)流體的種類、反應(yīng)速度、粘度、處理用面的旋轉(zhuǎn)速度等各種的條件進(jìn)行改變而實(shí)施。另外，也可以使第2導(dǎo)入部d2完全不具有方向性。上述被處理流體的種類和其流路的數(shù)在圖1的例中設(shè)為2個(gè)，但可以為I個(gè)，也可以為3個(gè)以上。在圖1的例中，從第2導(dǎo)入部d2在處理用面1、2間導(dǎo)入第2流體，該導(dǎo)入部可以設(shè)置于第I處理用部10，也可以設(shè)置于兩者。另外，可以對一種被處理流體準(zhǔn)備多個(gè)導(dǎo)入部。另外，對設(shè)置于各處理用部的導(dǎo)入用的開口部而言，其形狀或大小或數(shù)量沒有特別限制，可以適宜改變而實(shí)施。另外，可以就在上述第I及第2處理用面間1、2之前或更上游側(cè)設(shè)置導(dǎo)入用的開口部。需要說明的是，由于只要在處理用面1、2間進(jìn)行上述反應(yīng)即可，因此也可以與上述相反地，從第I導(dǎo)入部dl導(dǎo)入第2流體，從第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入第I流體。即，各溶劑中所謂第1、第2的表述，只不過是具有存在有多種溶劑的第η種這樣的、用于識別的意思而已，也可以存在第3以上的溶劑。在上述裝置中，如圖1所示，可以在可接近 分離地相互對向配設(shè)的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間一邊強(qiáng)制地均勻混合一邊引起析出 沉淀或結(jié)晶化那樣的反應(yīng)。固溶體顏料納米離子的粒徑、單分散度、固溶比，可通過適宜調(diào)整處理用部10、20的轉(zhuǎn)速、流速、處理用面間的距離、被處理流動(dòng)體的原料濃度、或被處理流動(dòng)體的溶劑種類等來進(jìn)行控制。以下對于本發(fā)明中的固溶體顏料納米粒子的制造方法，一邊舉出一例一邊更詳細(xì)地記載。首先，從作為一個(gè)流路的第I導(dǎo)入部dl、將作為第I流體的含有顏料析出用溶劑的流體導(dǎo)入可接近.分離地相互對向配設(shè)的、至少一方相對于其它一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面
1、2間，在該處理用面間作成由第I流體構(gòu)成的薄膜流體。接著從作為其它流路的第2導(dǎo)入部d2，將作為第2流體的顏料溶液直接導(dǎo)入在上述處理用面間作成的薄膜流體中。如上所述，可以在通過被處理流動(dòng)體的供給壓力和對旋轉(zhuǎn)的處理用面之間施加的壓力的壓力平衡固定了距離的處理用面1，2間混合第I流體和第2流體，進(jìn)行納米粒子的析出反應(yīng)，但此時(shí)作為上述第2流體即顏料溶液，通過使用使不同的2種以上的顏料溶解或分子分散而成的顏料溶液，可以使在處理用面1，2間不同的2種以上的顏料固溶而成的顏料納米粒子析出。在本發(fā)明中的Imm以下、優(yōu)選100 μ m以下、進(jìn)一步優(yōu)選50 μ m以下的間隙的處理
用面間中的薄膜流體中，不僅可以進(jìn)行迅速且瞬間的混合 擴(kuò)散，而且可以通過至少一方的處理用部進(jìn)行旋轉(zhuǎn)來強(qiáng)制性地進(jìn)行分子擴(kuò)散，因此可以進(jìn)一步進(jìn)行瞬間的混合.擴(kuò)散以及晶析。進(jìn)而由于處理用面1，2間的流體的流動(dòng)為從處理用部的上游側(cè)向下游側(cè)的螺旋狀的流動(dòng)，因此導(dǎo)入了第2流體的第2導(dǎo)入部d2的處理用面2中的開口部d20附近，總是連續(xù)地供給新鮮的反應(yīng)場。其結(jié)果，可以總是保持一定的混合、攪拌、擴(kuò)散、反應(yīng)、晶析等的條件，對于上述2種以上的顏料的析出，也可以總是制作一定的固溶比的固溶體顏料納米粒子。由以上的情況，對于本發(fā)明中得到的固溶體顏料納米粒子的固溶比，也可以形成均質(zhì)的固溶比。上述固溶體顏料納米粒子中的固溶比，可以通過對于導(dǎo)入處理用面1，2間的顏料溶液中的不同的2種以上的顏料改變導(dǎo)入的比例(比，例如重量比或摩爾比)來容易地控制。作為改變導(dǎo)入處理用面1，2間的顏料溶液中的不同的2種以上的顏料的導(dǎo)入比例的方法，可以舉出改變向顏料溶液的處理用面1，2間的導(dǎo)入速度及/或顏料溶液的顏料濃度。在將使2種以上的顏料分別溶解于溶劑而調(diào)整了的多個(gè)顏料溶液導(dǎo)入處理用面1，2間的情況下，改變向其中的至少任I種的顏料溶液的處理用面1，2間的導(dǎo)入速度及/或顏料溶液的顏料濃度即可。例如， 在將上述的多個(gè)顏料溶液導(dǎo)入處理用面1，2間的情況下，可以將各個(gè)顏料溶液的顏料濃度設(shè)為一定且改變向其中的至少任I種的顏料溶液的處理用面1，2間的導(dǎo)入速度，在將使2種以上的顏料溶解于溶劑而調(diào)整了的I種顏料溶液導(dǎo)入處理用面1，2間的情況下，可以將向處理用面1，2間的顏料溶液的導(dǎo)入速度設(shè)為一定且改變顏料溶液的顏料濃度。此外，可以舉出在將顏料溶液就要導(dǎo)入處理用面1，2間之前或者與顏料析出用溶劑就要混合之間進(jìn)行稀釋來改變顏料濃度等的方法。另外，對于不同的2種以上的顏料，作為將顏料溶液導(dǎo)入處理用面1，2間的方法，可以將如上所述使2種以上的顏料溶解或分子分散于溶劑而成的顏料溶液導(dǎo)入處理用面1，2間，作為其它的實(shí)施方式，可以形成使2種以上的顏料分別溶解或分子分散于溶劑而成的多個(gè)顏料溶液來調(diào)制，在導(dǎo)入處理用面1，2間跟前以形成目標(biāo)固溶比的方式混合后，導(dǎo)入處理用面1，2間，也可以將上述的多個(gè)顏料溶液在處理用面1，2間混合、使其以固溶體顏料納米粒子的形式析出。如上所述，除第I導(dǎo)入部dl、第2導(dǎo)入部d2以外，也可以在處理裝置上設(shè)置第3導(dǎo)入部d3，此時(shí)，例如可以從各導(dǎo)入部將含有使作為第I流體的顏料析出用溶劑、作為第2流體的至少I種顏料進(jìn)行溶解或分子分散而成的第I顏料溶液、使與作為第3流體的第I顏料溶液中所含的至少I種顏料不同的種類的顏料進(jìn)行溶解或分子分散而成的第2顏料溶液的流體分別各自地導(dǎo)入處理裝置。這樣，可以分別管理各溶液的濃度、壓力、導(dǎo)入速度、不同的顏料的導(dǎo)入摩爾比等，可以更精密地控制固溶體顏料納米粒子的析出反應(yīng)及納米粒子的粒徑的穩(wěn)定化、本發(fā)明中重要的固溶比的控制。需要說明的是，向各導(dǎo)入部導(dǎo)入的被處理流動(dòng)體(第I流體 第3流體)的組合，可以任意地設(shè)定。設(shè)有第四以上的導(dǎo)入部的情況也同樣，可以將如上向處理裝置導(dǎo)入的流體細(xì)分化。另外，也可以控制上述的第1、第2流體等的被處理流動(dòng)體的溫度或上述第I流體和第2流體等的溫度差(B卩，供給的各被處理流動(dòng)體的溫度差)。為了控制供給的各被處理流動(dòng)體的溫度、溫度差，也可以對各被處理流動(dòng)體的溫度(處理裝置，更詳細(xì)而言，就要導(dǎo)入處理用面1，2間之前的溫度)進(jìn)行測定、附加進(jìn)行導(dǎo)入處理用面1，2間的各被處理流動(dòng)體的加熱或冷卻的機(jī)構(gòu)來實(shí)施。通過本發(fā)明得到的固溶體`顏料納米粒子，用粒度分布測定器(動(dòng)態(tài)光散亂法)測得的體積平均粒徑為IOOnm以下，并不受結(jié)晶或者非結(jié)晶任一者限定，當(dāng)然可以用于以著色為目的的顏料領(lǐng)域，同時(shí)也可用于其它的功能性材料等其它的領(lǐng)域。實(shí)施例以下對于本發(fā)明舉出實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)地進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不僅限定于這些實(shí)施例。需要說明的是，在以下的實(shí)施例中，所謂“從中央”，為圖1中所示的處理裝置的“從第I導(dǎo)入部dl”的含義，第I流體是指從第I導(dǎo)入部dl導(dǎo)入的上述的第I被處理流動(dòng)體，第2流體是指從圖1所示的處理裝置的第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入的上述的第2被處理流動(dòng)體。(實(shí)施例1 5)作為實(shí)施例1 5，如圖1中所示，在具有對向配設(shè)的可接近.分離的處理用面的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1，2之間形成的薄膜流體中，使用均勻地進(jìn)行擴(kuò)散.攪拌.混合的反應(yīng)裝置而將顏料溶液與顏料析出用溶劑混合，在薄膜流體中進(jìn)行析出反應(yīng)。以供給壓/背壓=0.30MPaG/0.02MPaG、轉(zhuǎn)速1700rpm從中央將作為第I流體的顏料析出用溶劑的純水送液，將使銅酞菁及溴化氯化鋅酞菁綠的不同的2種顏料溶解于發(fā)煙硫酸(SO3濃度:30%)而成的顏料溶液作為第2流體導(dǎo)入處理用面1，2間。將第I流體和第2流體在薄膜流體中混合，形成銅酞菁和溴化氯化鋅酞菁的固溶體顏料納米粒子分散液從處理用面1，2間噴出。為了從噴出的固溶體顏料納米粒子分散液中除去雜質(zhì)，使固溶體顏料納米粒子緩慢地凝聚，將凝聚了的固溶體顏料納米粒子過濾收集，用純水清洗而得到固溶體顏料納米粒子糊。將得到的固溶體顏料納米粒子糊的一部分在60°C、-0.0lMPaG的條件下進(jìn)行干燥，得到固溶體顏料納米粒子粉體。另外，在得到的固溶體顏料納米粒子糊的一部分中加入純水及十二烷基硫酸鈉(SDS)，用超聲波分散機(jī)進(jìn)行分散處理，制作固溶體顏料納米粒子分散液。(比較例I)
作為比較例，使用燒杯進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在燒杯中將純水一邊攪拌一邊投入使銅酞菁及溴化氯化鋅酞菁氯的不同的2種顏料溶解于發(fā)煙硫酸(SO3濃度:30%)而成的顏料溶液。對于上述實(shí)施例及比較例中得到的固溶體顏料納米粒子，進(jìn)行以下的分析。ICP發(fā)光分光分析，使用(株)島津制作所制、ICPS_8100( —Y >型)，對得到的固溶體顏料納米粒子粉體測定銅(Cu)和鋅(Zn)的濃度(mol)。TEM觀察及EDS測定，使用日本電子(株)制、JEM-2100，將得到的固溶體顏料納米粒子粉體的一次粒徑的觀察及一次粒子中的銅(Cu)和鋅(Zn)的濃度(mol)進(jìn)行測定。對于多個(gè)視野進(jìn)行觀測以及測定，求得相對于導(dǎo)入了處理用面1，2間的不同的顏料種類的比例的精度。需要說明的是，作為TEM觀察及EDS測定中的觀測條件，設(shè)為觀察倍率25萬倍以上，進(jìn)行100處的組成比的確認(rèn)，使用平均值。粒度分布測定，使用日機(jī)裝(株)制、UPA-UT151而測定固溶體顏料納米粒子的分散粒徑，采用體積平均粒徑。光譜測定，使用(株)島津制作所制、U V -2540而測定固溶體顏料納米粒子分散液的透射光譜。改變第2流體中的銅酞菁和溴化氯化鋅酞菁的發(fā)煙硫酸中的混合溶解比(mol比)而進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。將處理?xiàng)l件示于表I，將體積平均粒徑、TEM-EDS測定(與精度一并記載)及由ICP發(fā)光分光分析結(jié)果得到的銅(Cu)和鋅(Zn)的濃度比(mol)、透射光譜測定中的最大透射率的波長(TXmax)示于表2。另外，表I中記載的第I流體以及第2流體的送液溫度在第I流體和第2流體的混合部跟前(換言之，在將各個(gè)流體就要導(dǎo)入處理裝置之前)進(jìn)行測定。將實(shí)施例3中制作的固溶體顏料納米粒子的TEM照片示于圖4。作為實(shí)施例1(圖5中的A)、實(shí)施例3 (圖5中的B)、實(shí)施例5 (圖5中的C)、以及比較例2 (圖5中的D)，將實(shí)施例I及實(shí)施例5中制作的固溶體顏料納米粒子粉體的混合物的各自得到的固溶體顏料納米粒子分散液的350 SOOnm的波長區(qū)域中的透射光譜示于圖5。需要說明的是，在比較例2中，表I中的第2流體中的銅酞菁和溴化氯化鋅酞菁的發(fā)煙硫酸中的混合溶解比(mol比)，表示實(shí)施例1及實(shí)施例5中制作的固溶體顏料納米粒子粉體的各自的混合比，在實(shí)施例I及實(shí)施例5中制作的固溶體顏料納米粒子粉體的混合物中加入純水及十二烷基硫酸鈉(SDS)，用超聲波分散機(jī)進(jìn)行分散處理，制作固溶體顏料納米粒子分散液。
[表I]
權(quán)利要求
1.一種固溶體顏料納米粒子，其為將至少2種顏料溶解于溶劑了的至少I種顏料溶液或至少I種顏料在溶劑中溶解了的至少2種顏料溶液與顏料析出用溶劑混合來使至少2種顏料析出而制作的固溶體顏料納米粒子，其特征在于， 析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比為精度25%以內(nèi)。
2.一種固溶體顏料納米粒子，其為將至少2種顏料溶解于溶劑了的至少I種顏料溶液或至少I種顏料在溶劑中溶解了的至少2種顏料溶液與顏料析出用溶劑混合來使至少2種顏料析出而制作的固溶體顏料納米粒子，其特征在于， 析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比為精度10%以內(nèi)。
3.一種固溶體顏料納米粒子，其為將至少2種顏料溶解于溶劑了的至少I種顏料溶液或至少I種顏料在溶劑中溶解了的至少2種顏料溶液與顏料析出用溶劑混合來使至少2種顏料析出而制作的固溶體顏料納米粒子，其特征在于， 析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比為精度5%以內(nèi)。
4.如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的固溶體顏料納米粒子，其特征在于，使用觀測條件25萬倍以上的TEM-EDS測定，求出析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比的精度。
5.如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的固溶體顏料納米粒子，其特征在于，對于上述固溶體顏料納米粒子，通過TEM-EDS測定求得的固溶比相對于通過ICP發(fā)光分光分析求得的固溶比的精度為20%以內(nèi)。
6.一種權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的固溶體顏料納米粒子的制造方法，其特征在于，作為被處理流動(dòng)體，使用至少2種流體， 其中至少I種流體為至少2種顏料溶解于溶劑了的顏料溶液， 上述以外的流體中至少I種流體為用于使上述顏料析出的顏料析出用溶劑， 將上述2種被處理流動(dòng)體在對向配設(shè)的可接近 分離的至少一方相對于另一方相對旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用面之間形成的薄膜流體中混合， 使控制了固溶比的固溶體顏料納米粒子析出。
7.如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的固溶體顏料納米粒子的制造方法，其特征在于，作為被處理流動(dòng)體，使用第1、第2、第3的至少3種流體， 上述第I流體為至少I種顏料在溶劑中溶解了的第I顏料溶液， 上述第2流體為與在上述第I顏料溶液中溶解了的顏料不同的至少I種顏料在溶劑中溶解了的第2顏料溶液， 上述第3流體為用于使上述顏料析出的顏料析出用溶劑， 將上述第I顏料溶液和上述第2顏料溶液作為顏料溶液， 將上述3種被處理流動(dòng)體在對向配設(shè)的可接近 分離的至少一方相對于另一方相對旋轉(zhuǎn)的至少2個(gè)處理用 面之間形成的薄膜流體中混合， 使控制了固溶比的固溶體顏料納米粒子析出。
8.如權(quán)利要求6或7所述的固溶體顏料納米粒子的制造方法，其特征在于，通過控制上述薄膜流體中混合的上述顏料溶液中的至少不同的2種顏料的比例來控制固溶體顏料納米粒子中的至少不同的2種顏料的固溶比。
9.如權(quán)利要求8所述的固 溶體顏料納米粒子的制造方法，其特征在于，上述顏料的比例為混合溶解比(mo I比)。
全文摘要
本發(fā)明提供均質(zhì)的固溶比的固溶體顏料納米粒子，以及在各一次粒子中均質(zhì)的固溶比的固溶體顏料納米粒子的制造方法及固溶體顏料納米粒子的固溶比的控制方法。所述固溶體顏料納米粒子為將至少2種顏料溶解于溶劑了的至少1種顏料溶液或至少1種顏料在溶劑中溶解了的至少2種顏料溶液與顏料析出用溶劑混合來使至少2種顏料析出而制作的固溶體顏料納米粒子，其特征在于，析出了的固溶體顏料納米粒子的一次粒子中的至少2種顏料的固溶比相對于與上述顏料析出用溶劑混合了的上述顏料溶液中的至少2種顏料的比為精度25%以內(nèi)。
文檔編號C09B67/22GK103080240SQ20118004282
公開日2013年5月1日 申請日期2011年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月24日
發(fā)明者前川昌輝, 荒木加永子, 岡英幸, 本田大介, 榎村真一 申請人:M技術(shù)株式會(huì)社