多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法及氮化硅涂層的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，包括將氮化硅、去離子水和硅溶膠混合，形成乳漿狀溶液；將所述溶液霧化，并噴涂至坩堝內(nèi)壁，自然干燥后形成氮化硅涂層。本發(fā)明提供的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，將氮化硅、去離子水和硅溶膠混合后形成乳漿狀溶液，混合好的溶液經(jīng)過霧化后，噴涂到坩堝的內(nèi)壁上，噴涂完畢后，坩堝內(nèi)壁上形成一層氮化硅的混合溶液薄膜，水分蒸發(fā)完畢后，由混合溶液形成的薄膜層干燥完畢，坩堝表面形成結構致密的氮化硅層。噴涂完畢后不需要對坩堝進行焙烤，自然狀態(tài)下即可完成坩堝表面的干燥，去除了多晶硅坩堝噴涂后的烘干工藝，從而提高工作效率。本發(fā)明還提供了一種氮化硅涂層。
【專利說明】多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法及氮化硅涂層
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及多晶硅鑄錠【技術領域】，更具體地說，涉及ー種多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法及氮化硅涂層。
【背景技術】
[0002]太陽電池多晶硅錠是ー種柱狀晶，晶體生長方向垂直向上，是通過定向凝固(也稱可控凝固、約束凝固)來實現(xiàn)的，即在結晶過程中，通過控制溫度場的變化，形成單方向熱流(生長方向和熱流方向相反)，并要求液固截面處的溫度梯度大于0，橫向則要求無溫度梯度，從而形成定向生長的柱狀晶。
[0003]制備鑄造多晶硅吋，都是在坩堝內(nèi)進行的。在原料熔化、晶體生長過程中，硅熔體和坩堝長時間接觸會產(chǎn)生粘滯性。由于兩種材料的熱膨脹系數(shù)不同，如果硅材料和坩堝壁結合緊密，在晶體冷卻時很可能造成晶體硅或坩堝破裂。
[0004]為了避免在多晶娃鑄淀完成后，i甘禍和多晶娃淀的粘連，現(xiàn)有技術是將氣化娃粉均勻的噴涂在坩堝的內(nèi)表面。噴涂時，將氮化硅的水溶液均勻的噴涂到坩堝的內(nèi)表面，坩堝的表面形成ー層厚度小于0.1mm的涂層，由于附著力強度較弱，需要對噴涂后的坩堝進行熱處理，即將噴涂的后的坩堝放到坩堝烘箱內(nèi)進行焙燒，由于烘干過程(升溫、恒溫、降溫)時間長，焙燒時間一般長達40個小時，不僅浪費了大量的電能，増加了生產(chǎn)成本，還降低了生產(chǎn)效率。
[0005]因此，如何提供一種多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，以實現(xiàn)去除多晶硅坩堝噴涂后的烘干エ藝，從而提高工作效率，是目前本領域技術人員亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]有鑒于此，本發(fā)明提供了ー種，以實現(xiàn)去除多晶硅坩堝噴涂后的烘干エ藝，從而提高工作效率。
[0007]為了達到上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案:
[0008]一種多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，包括:
[0009]I)將氮化硅、去離子水和硅溶膠混合，形成乳漿狀溶液；
[0010]2)將所述溶液霧化，并噴涂至坩堝內(nèi)壁，自然干燥后形成氮化硅涂層。
[0011]優(yōu)選的，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，所述硅溶膠為電子級高純硅溶膠。
[0012]優(yōu)選的，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，所述硅溶膠的有效成分為Si02。
[0013]優(yōu)選的，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，所述氮化硅、所述硅溶膠和所述去離子水的質(zhì)量配比為1: 0.5: 3?1: 0.7: 3.5。
[0014]優(yōu)選的，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，所述氮化硅、所述硅溶膠和所述去離子水的質(zhì)量配比為1: 0.6: 3.2。
[0015]優(yōu)選的，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，所述溶液的噴涂溫度范圍處于65-75°C之間。[0016]優(yōu)選的，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，所述噴涂壓カ范圍處于IO-1OOPa之間。
[0017]一種氮化硅涂層，粘附于多晶硅坩堝的內(nèi)表面，所述氮化硅涂層由如權利1-6所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法加工而成。
[0018]本發(fā)明提供的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，將氮化硅、去離子水和硅溶膠混合后形成乳漿狀溶液，混合好的溶液經(jīng)過霧化后，噴涂到坩堝的內(nèi)壁上，噴涂完畢后，坩堝內(nèi)壁上形成ー層氮化硅的混合溶液薄膜，水分蒸發(fā)完畢后，由混合溶液形成的薄膜層干燥完畢，坩堝表面形成結構致密的氮化硅層。本發(fā)明提供的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，噴涂完畢后不需要對坩堝進行焙烤，自然狀態(tài)下即可完成坩堝表面的干燥，去除了多晶硅坩堝噴涂后的烘干エ藝，從而提高工作效率。
【具體實施方式】
[0019]本發(fā)明公開了ー種多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法及氮化硅涂層，以實現(xiàn)去除多晶硅坩堝噴涂后的烘干エ藝，從而提高工作效率。
[0020]下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的事實例僅僅是本發(fā)明一部分事實例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0021 ] 本發(fā)明提供了一種多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，包括，將氮化硅、去離子水和硅溶膠混合，形成乳漿狀溶液，混合過程對溶液不斷進行攪拌，使三種物質(zhì)充分融合，混合均勻；將所述溶液霧化，并噴涂至坩堝內(nèi)壁上，霧化作用使得氮化硅溶液形成氮化硅霧，具體的，可通過噴槍對溶液進行霧化，并均勻的噴涂到坩堝內(nèi)表面上；自然干燥后，噴涂后的氮化硅層上的水分揮發(fā)，坩堝內(nèi)壁形成結構致密的氮化硅層。
[0022]上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法的エ藝過程如下:
[0023]氮化硅、去離子水和硅溶膠充分混合后，形成的乳漿狀溶液經(jīng)霧化并噴涂到坩堝的內(nèi)壁上，噴涂后，只需坩堝內(nèi)壁上的氮化硅層水分揮發(fā)完畢即可形成氮化硅層。硅溶膠具有易凝固的特點，能夠迅速有效的吸附水分的作用，増加硅溶膠后，能夠極大的縮短溶液內(nèi)水分揮發(fā)的時間，使坩堝表面迅速的形成氮化硅層。
[0024]通過以上エ藝過程可以得出，本發(fā)明利用了硅溶膠易凝固的特點，縮短了氮化硅層干燥的時間，實現(xiàn)了去除多晶硅坩堝噴涂后的烘干エ藝，從而提高工作效率。
[0025]為了進一步優(yōu)化上述技術方案，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，硅溶膠為電子級高純硅溶膠。電子級高純硅溶膠是ー種有機材質(zhì)，屬于易凝固的粘結劑，將這種有機材質(zhì)加入氮化硅溶液中形成的乳漿狀溶液中，通過噴槍噴涂到坩堝內(nèi)表面，能夠加快氮化硅的凝結，形成致密的氮化硅層。電子級高純硅溶膠的有效成分為Si02。其中SiO2含量占電子級高純硅溶膠的20% -30%，(以H2SiO3計含量大于26% )，水分含量占電子級高純硅溶膠的70% -80%，通過硅溶膠的易凝固特性，去除了噴涂氮化硅層后的焙烤エ藝，進而減少了電能消耗。同時，制備的氮化硅層厚度均勻、污染小、結構致密，總體來說，降低了生產(chǎn)成本，減少了環(huán)境污染，提高了工作效率。
[0026]為了進一步優(yōu)化上述技術方案，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，氮化硅、硅溶膠和去離子水的質(zhì)量配比介于1: 0.5: 3?1: 0.7: 3.5之間，當?shù)?、硅溶膠和去離子水的質(zhì)量配比為1: 0.5: 3時，此時混合溶液中水分的含量較低，配置后的乳漿狀溶液濃度較大，流動性較弱，能夠?qū)崿F(xiàn)在坩堝表面形成涂層，操作過程需要對溶液不斷進行攪拌；當?shù)?、硅溶膠和去離子水的質(zhì)量配比為1: 0.7: 3.5時，此時混合溶液中水分含量較高，配置好的溶液具有很好的流動性，噴涂后，坩堝內(nèi)表面涂層的水分含量高，自然冷卻的時間稍長。具體的，氮化硅、硅溶膠和去離子水的質(zhì)量配比為1: 0.6: 3.2，具體的，將270公斤的坩堝氮化硅250克、電子級高純硅溶膠150克和純水800毫升混合成乳漿狀溶液，攪拌均勻后可對坩堝進行噴涂。此時混合溶液的濃度適中，及具有良好的流動性，且操作方便，攪拌均勻后即可進行噴涂，噴涂完畢后，涂層干燥時間適中。
[0027]為了進一步優(yōu)化上述技術方案，上述多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，溶液的噴涂溫度范圍處于65-75°C之間。氮化硅涂層中添加了硅溶膠，硅溶膠的使用過程中需要保持其一定的活化性能，且需要提供硅溶膠使用過程中合適的溫度范圍，由硅溶膠的性質(zhì)可知，硅溶膠制備的投料溫度為65°C，90°C發(fā)生反應，噴涂溫度設置在65-75°C之間，能夠保證硅溶膠的良好的活化性能。
[0028]噴涂時，噴涂過程中采取的噴涂設備與現(xiàn)有エ藝相同，采用噴槍將配置好的溶液噴涂到坩堝的內(nèi)表面，噴涂壓力為低壓，壓カ控制在IO-1OOPa之間。當?shù)蛪簽镮OPa時，噴涂壓カ較小，溶液被擠壓出噴槍吋，噴出溶液的速度較慢，此時慢速對坩堝內(nèi)壁周圍進行噴涂，能夠達到形成致密氮化硅層的效果；當?shù)蛪簽镮OOPa吋，噴涂壓力相對較大，溶液被擠壓出噴槍時，噴出溶液的速度相對較快，可以迅速在坩堝內(nèi)壁形成氮化硅層，反復噴涂幾次，當達到涂層要求吋，即可形成致密氮化硅涂層。噴涂過程中采取的噴涂設備與現(xiàn)有エ藝相同，不需增加或改進任何措施，只是對設備的參數(shù)進行調(diào)節(jié)，大大增加了該方法的實用性，降低了成本。
[0029]本發(fā)明中提供的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法中，涂層硬度高，并且涂層與坩堝內(nèi)壁的附著力腔，不需焙烤即可滿足要求，能夠確保多晶硅鑄錠不出現(xiàn)粘裂現(xiàn)象，提高了多晶硅鑄錠合格率，増加了企業(yè)的經(jīng)濟效益。
[0030]基于上述實施例，本發(fā)明還提供了一種氮化硅涂層，粘附于多晶硅坩堝的內(nèi)表面，該氮化硅涂層由上述實施例中所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法加工噴涂而成，因該氮化硅涂層由上述晶硅坩堝噴涂免烘干的方法形成，所以由該晶硅坩堝噴涂免烘干的方法而帶來的氮化硅涂層的有益效果請參考上述實施例，此處不再贅述。
[0031]對所公開的實施例的上述說明，使本領域?qū)I(yè)技術人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【權利要求】
1.一種多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，其特征在于，包括步驟: 1)將氮化硅、去離子水和硅溶膠混合，形成乳漿狀溶液； 2)將所述溶液霧化，并噴涂至坩堝內(nèi)壁，自然干燥后形成氮化硅涂層。
2.根據(jù)權利要求1所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，其特征在于，所述硅溶膠為電子級高純硅溶膠。
3.根據(jù)權利要求1所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，其特征在于，所述硅溶膠的主要成分為Si02。
4.根據(jù)權利要求1所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，其特征在于，所述氮化硅、所述硅溶膠和所述去離子水的質(zhì)量配比為1: 0.5: 3?1: 0.7: 3.5。
5.根據(jù)權利要求4所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，其特征在于，所述氮化硅、所述硅溶膠和所述去離子水的質(zhì)量配比為1: 0.6: 3.2。
6.根據(jù)權利要求1所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，其特征在于，所述溶液的噴涂溫度范圍處于65-75°C之間。
7.根據(jù)權利要求1所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法，其特征在于，所述溶液的噴涂壓カ范圍處于10?IOOPa之間。
8.一種氮化硅涂層，粘附于多晶硅坩堝的內(nèi)表面，其特征在于，所述氮化硅涂層由如權利1-7任意一項所述的多晶硅坩堝噴涂免烘干的方法加工而成。
【文檔編號】B05D5/00GK103506263SQ201110455432
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2011年12月30日 優(yōu)先權日:2011年12月30日
【發(fā)明者】高世超, 陳立新, 馮文宏, 張運峰, 王丙寬 申請人:英利能源（中國）有限公司