專利名稱：Led熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種LED熒光粉，并涉及其制備方法及其用途。
背景技術(shù)：
LED技術(shù)是一種將電能轉(zhuǎn)化為光能的高效發(fā)光技術(shù)。它具有白熾燈和普通緊湊型 熒光粉無可比擬的優(yōu)勢，無毒，壽命長，發(fā)熱量低。并具有體積小，工作電壓低，安全性能好 以及環(huán)保等諸多優(yōu)點。可廣泛應(yīng)用于照明領(lǐng)域和顯示器背光源。目前LED白光發(fā)光技術(shù)，主要是利用能吸收LED發(fā)出的藍(lán)光而產(chǎn)生黃光的YAG來 實現(xiàn)。但是此種方法得到的白光，色溫太高，顯色性低，同時亮度也較低。因此尋找高效穩(wěn) 定和顯色性好的熒光粉具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有的熒光粉發(fā)光效率低，顯色性不高和制 作溫度高的缺點，提供一種LED熒光粉及其制備方法。此方法工藝簡單，無污染，合成溫度 低，易于操作。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種白光和背光源LED用熒光粉，其特征在于該熒光粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 A2_x_yBxRySi04_mXm，助溶劑為NH4X, BaX2, SriC2，硼酸或硼酸鹽中的一種或幾種；其中，A、B分別為堿土金屬中的一種或幾種，當(dāng)A為兩種以上時，各離子按等價替 換，其摩爾份數(shù)不變；R 為稀土元素中的 La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm, Lu 中的一種或幾種， 當(dāng)R為兩種以上時，各離子按等價替換，其摩爾份數(shù)不變；X為鹵素中的一種或幾種，當(dāng)X為兩種以上時，各離子按等價替換，其摩爾份數(shù)不 變；0. 001 彡 x+y 彡 2,0. 001 彡 m 彡 4。所述的白光和背光源LED用熒光粉的制備方法，其特征在于A、B和R的硝酸 鹽或能夠溶于水或其它溶液的各種鹽類、SiO2或能產(chǎn)生SW2的其他物質(zhì)的用量以化學(xué)式 A2_x_yBxRySi04_mXm 為依據(jù)，(1)、將硝酸鹽溶解于蒸餾水中；(2)、將硝酸鹽溶液加熱至50-70°C，攪拌10-90分鐘；(3)、加入SW2或能產(chǎn)生SW2的其他物質(zhì)，繼續(xù)攪拌10-90分鐘；(4)、加入草酸，攪拌30-90分鐘，以摩爾比計草酸加入量為硝酸鹽的40-60% ；(5)、加入氨水，攪拌10-90分鐘，調(diào)節(jié)PH7-9 ；然后加入助溶劑并攪拌；(6)、過濾，取濾渣；(7)、在900-1000°C空氣中恒溫5-7小時；(8)、破碎，裝入坩堝，在1000-1300°C還原性氣氛中恒溫5_7小時；
(9)、破碎，球磨，洗滌，在110_130°C下干燥5-10小時，過200目篩網(wǎng)，得到所述熒光粉。第(8)步所說的還原性氣氛是，氫氣作還原劑，或者氫氣與氮氣按照一定比例混 合作還原劑且其中氫氣占5%以上。所制備的熒光粉用于制作白光LED或者用于制作背光源LED。本發(fā)明的優(yōu)點(1)、本發(fā)明采用液相法，使本發(fā)明中熒光粉的發(fā)光離子分布更加均勻，亮度更高。O)、本發(fā)明采用先空氣中高溫灼燒然后還原的兩步制備法，使得本發(fā)明的熒光粉 具有更高的亮度，更高的穩(wěn)定性，更完整的晶型。(3)、本發(fā)明使用草酸鹽和氨水做沉淀劑，使得分子式中相應(yīng)的A，B和R元素沉淀 更為徹底，提高了熒光粉的相純度。


圖1為實施例一的發(fā)射光譜圖。圖2為實施例一的掃描電子顯微鏡形貌圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。實施例一稱取1. 90摩爾Sr (NO3)2，0. 1摩爾的Eu (NO3)2，加入1摩爾的SiO2，繼續(xù)攪拌60分 鐘。加入1.0摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入100毫升氨水，攪拌30分鐘，加入0.001摩爾 8必2助溶劑，過濾。在箱式爐中1000攝氏度恒溫6小時，破碎，裝入坩堝，然后再在1300度 攝氏度還原氣氛中恒溫6小時，破碎，球磨，洗滌，于120攝氏度干燥5-10小時，過200目曬 網(wǎng)，得到所述熒光粉。所制備的熒光粉的發(fā)射光譜圖如圖1，掃描電子顯微鏡形貌如圖2。所說的還原氣氛是，氫氣作還原劑。實施例二稱取1. 50摩爾Sr (NO3)2,0. 4摩爾的Ba (NO3) 2，0. 1摩爾的Eu (NO3) 2，加入1摩爾的 SiO2，繼續(xù)攪拌60分鐘。加入1. 0摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入100毫升氨水，攪拌30分 鐘，加入0. 001摩爾SrF2助溶劑，過濾。在箱式爐中1000攝氏度恒溫6小時，破碎，裝入坩 堝，然后再在1300度攝氏度還原氣氛中恒溫6小時，破碎，球磨，洗滌，120攝氏度干燥10小 時，過200目曬網(wǎng)，得到所述熒光粉。所說的還原氣氛是，氫氣與氮氣按照比例混合作還原劑且其中氫氣占10%。實施例三稱取1. 50 摩爾 Sr (NO3)2，0. 45 摩爾的 Ba (NO3)2，0. 05 摩爾的 Eu (NO3)2，加入 1 摩爾 的SiO2,繼續(xù)攪拌60分鐘。加入1. 0摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入100毫升氨水，攪拌30 分鐘，加入0.001摩爾NH4Cl助溶劑，過濾。在箱式爐中1000攝氏度恒溫6小時，破碎，裝 入坩堝，在1300度攝氏度還原氣氛中，恒溫6小時，破碎，球磨，洗滌，120攝氏度干燥10小 時，過200目曬網(wǎng)，得到所述熒光粉。所說的還原氣氛是，氫氣與氮氣按照比例混合作還原劑且其中氫氣占50%。
實施例四稱取1. 00 摩爾 Sr (NO3)2，0. 45 摩爾的 Ba(NO3)2，0. 5 摩爾的 Mg(NO3)2，0. 1 摩爾的 Eu(NO3)2，加入1摩爾的SiO2，繼續(xù)攪拌60分鐘。加入1. 0摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入 100毫升氨水，攪拌30分鐘，加入0.001摩爾NH4F助溶劑，過濾。在箱式爐中1000攝氏度 恒溫6小時，破碎，裝入坩堝，然后再在1300度攝氏度還原氣氛中，恒溫6小時，破碎，球磨， 洗滌，120攝氏度干燥10小時，過200目曬網(wǎng)，得到所述熒光粉。所說的還原氣氛是，氫氣與氮氣按照比例混合作還原劑且其中氫氣占90%。實施例五稱取1. 50 摩爾 Ba (NO3)2，0. 45 摩爾的 Sr (NO3)2，0. 05 摩爾的 Eu (NO3)2，加入 1 摩爾 的SiO2,繼續(xù)攪拌60分鐘。加入1. 0摩爾的草酸，攪拌60分鐘，加入100毫升氨水，攪拌30 分鐘，加入0.001摩爾H3BO3助溶劑，過濾。在箱式爐中1000攝氏度恒溫6小時，破碎，裝入 坩堝，然后再在1300度攝氏度還原氣氛中恒溫6小時，破碎，球磨，洗滌，120攝氏度干燥10 小時，過200目曬網(wǎng)，得到所述熒光粉。所說的還原氣氛是，氫氣與氮氣按照比例混合作還原劑且其中氫氣占95%。
權(quán)利要求
1.一種白光和背光源LED用熒光粉，其特征在于該熒光粉的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 A2_x_yBxRySi04_mXm，助溶劑為NH4X, BaX2, SriC2，硼酸或硼酸鹽中的一種或幾種；其中，A、B分別為堿土金屬中的一種或幾種，當(dāng)A為兩種以上時，各離子按等價替換，其 摩爾份數(shù)不變；R 為稀土元素中的 La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，By, Ho，Er，Tm, Lu 中的一種或幾種，當(dāng) R 為兩種以上時，各離子按等價替換，其摩爾份數(shù)不變；X為鹵素中的一種或幾種，當(dāng)X為兩種以上時，各離子按等價替換，其摩爾份數(shù)不變；0. 001 彡 x+y 彡 2,0. 001 彡 m 彡 4。
2.如權(quán)利要求1所述的白光和背光源LED用熒光粉的制備方法，其特征在于A、B和R 的硝酸鹽或能夠溶于水或其它溶液的各種鹽類、S^2或能產(chǎn)生S^2的其他物質(zhì)的用量以化 學(xué)式 A2_x_yBxRySi04_mXm 為依據(jù)，(1)、將硝酸鹽溶解于蒸餾水中；(2)、將硝酸鹽溶液加熱至50-70°C，攪拌10-90分鐘；(3)、加入SW2或能產(chǎn)生SW2的其他物質(zhì)，繼續(xù)攪拌10-90分鐘；(4)、加入草酸，攪拌30-90分鐘，以摩爾比計草酸加入量為硝酸鹽的40-60%；(5)、加入氨水，攪拌10-90分鐘，調(diào)節(jié)PH7-9；然后加入助溶劑并攪拌；(6)、過濾，取濾渣；(7)、在900-1000°C空氣中恒溫5-7小時；(8)、破碎，裝入坩堝，在1000-1300°C還原性氣氛中恒溫5-7小時；(9)、破碎，球磨，洗滌，在110-130°C下干燥5-10小時，過200目篩網(wǎng)，得到所述熒光粉。
3.如權(quán)利要求2所述的白光和背光源LED用熒光粉的制備方法，其特征在于第(8)步 所說的還原性氣氛是，氫氣作還原劑，或者氫氣與氮氣按照一定比例混合作還原劑且其中 氫氣占5%以上。
4.權(quán)利要求2或3所制備的熒光粉用于制作白光LED或者用于制作背光源IED。
全文摘要
本發(fā)明是一種白光和背光源LED用熒光粉，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為A2-x-yBxRySiO4-mXm，助溶劑為NH4X，BaX2，SrX2，硼酸或硼酸鹽中的一種或幾種；A、B分別為堿土金屬中的一種或幾種；R為稀土元素中的La，Ce，Pr，Nd，Sm，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Lu中的一種或幾種；X為鹵素中的一種或幾種；0.001≤x+y≤2，0.001≤m≤4。本發(fā)明采用液相法，使本發(fā)明中熒光粉的發(fā)光離子分布更加均勻，亮度更高。
文檔編號C09K11/86GK102061173SQ20101060213
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者周小平, 宋健, 曾精品, 王雷, 豆帆 申請人:煙臺希爾德新材料有限公司