專(zhuān)利名稱(chēng)：一種發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熒光粉及其制備方法，尤其涉及一種具有高亮度的發(fā)射紅光的熒 光粉，并涉及該紅色熒光粉的制備方法、用途。屬于稀土發(fā)光材料和半導(dǎo)體發(fā)光領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
LED發(fā)光被認(rèn)為是21世紀(jì)新一代的照明光源。它是一種將電能轉(zhuǎn)化為光能的半導(dǎo) 體裝置。具有高光效，節(jié)能，壽命長(zhǎng)，啟動(dòng)電壓低，抗震，環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，受到各國(guó)的高度重視， 并逐步進(jìn)入實(shí)用階段。目前，獲得白光LED照明主要是通過(guò)LED加熒光粉的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)，技 術(shù)也比較成熟。典型的做法是使用藍(lán)色LED和能被該LED藍(lán)光激發(fā)的并發(fā)射出黃光的釔鋁 石榴石熒光粉Y3A15012:Ce組合起來(lái)。此種方式效率較高，化學(xué)穩(wěn)定好，目前市場(chǎng)上也在大 規(guī)模實(shí)用。但是這種實(shí)現(xiàn)白光LED的方法的缺點(diǎn)是，由于釔鋁石榴石只能發(fā)射黃色光，缺少 紅色成分，因此由此產(chǎn)生的白光顯色性低，色溫較高，光線質(zhì)量較差，不適宜通用照明領(lǐng)域。 同時(shí)釔鋁石榴石熒光粉波長(zhǎng)變化較小，色彩不豐富，不能滿足很多其他LED發(fā)光的應(yīng)用。目 前白光LED使用的紅粉為稀土激活的硫化物，比如SrS:Eu.但該類(lèi)化合物極不穩(wěn)定，容易分 解，壽命短。導(dǎo)致色坐標(biāo)飄逸和由于S的腐蝕導(dǎo)致LED芯片的失效。因此開(kāi)發(fā)色彩豐富，并 具有紅色發(fā)光成分的熒光粉顯得很有意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉及其制 備方法，熒光粉色彩豐富，發(fā)光效率高，制備方法簡(jiǎn)單易行，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。跟其他黃色熒光 粉配合使用可大幅度提高光譜的顯色性，提高照明和顯示質(zhì)量。一種發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉，其特征在于化學(xué)式為(QvxAx) S i i_yByA 1 i-zCzN3_mDm，其中A為堿土金屬或稀土元素的一種或幾種，當(dāng)A為兩種以上時(shí)，各離子按等價(jià)替 換，其摩爾份數(shù)不變；B, C分別為B，Al, Ga, In, Ta, Ge元素中的一種或幾種，當(dāng)B或C為兩種以上時(shí)，各
離子按等價(jià)替換，其摩爾份數(shù)不變；D為0，S，F(xiàn)，Cl，Br, I元素中的一種或幾種，當(dāng)D為兩種以上時(shí)，各離子按等價(jià)替 換，其摩爾份數(shù)不變；χ < 1，0< y < 1，0< ζ < 1，0 < m < 1。所述的發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉的制備方法，其特征在于采用高溫高壓 固相合成法，選擇結(jié)構(gòu)式中的各元素的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的其他材料，加入少量助 熔劑混合均勻，在還原氣氛或氮?dú)庵杏?350 2000°C、5-200大氣壓下灼燒2 10小時(shí)； 冷卻后粉碎至4-20微米，得到所述熒光粉。所述的助溶劑為硼酸、堿土金屬鹵化物或銨鹽中的一種或幾種。助溶劑量為原始 反應(yīng)物重量的0.01% -20%。
熒光粉的發(fā)射波長(zhǎng)在600-690納米之間調(diào)節(jié)。所述的熒光粉用于封裝在LED芯片上，調(diào)節(jié)色溫，色坐標(biāo)和亮度等光學(xué)參數(shù)。所述的熒光粉用于封裝在LED上，做成背光源器件。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的熒光粉色彩豐富，發(fā)光效率高。本發(fā)明使用了簡(jiǎn)單易得、活性高但空氣中 穩(wěn)定的起始反應(yīng)物，避免使用難得且極不穩(wěn)定的反應(yīng)原料，降低了成本。采用固相法制備高 亮度的LED激發(fā)的紅色熒光粉，可作為白光LED和各類(lèi)顯示設(shè)備的背光源用紅色熒光粉。


圖1為實(shí)施例一的發(fā)射光譜圖。圖2為實(shí)施例一的電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。實(shí)施例一一種LED用紅色熒光粉，其特征為稱(chēng)取0. 98摩爾的CaN2/3，0. 02摩爾的EuF3，1 摩爾的SiN4/3，1摩爾的A1N，0. 01摩爾的NH4F。均勻混合。在氮?dú)庵?0個(gè)大氣壓在1600°C 反應(yīng)10小時(shí)。冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200目曬網(wǎng)，洗滌，在120°C下干燥10小時(shí)。得到 該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。所制備的熒光粉的發(fā)射光譜圖如圖1，掃描電子顯微鏡形貌 如圖2。實(shí)施例二稱(chēng)取0. 96 摩爾的 CaN2/3，0. 04 摩爾的 EuF3,1 摩爾的 SiN4/3,1 摩爾的 AlN, 0. 01 摩爾的NH4C1，均勻混合。在氮?dú)庵杏?550°C反應(yīng)10小時(shí)。冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200 目曬網(wǎng)，洗滌，在120°C下干燥10小時(shí)。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。實(shí)施例三稱(chēng)取0. 5 摩爾的 SrN2/3，0. 486 摩爾的 CaN2/3，0. 02 摩爾的 EuF3，1 摩爾的 SiN4/3， 1摩爾的A1N，0. 01摩爾的NH4C1，均勻混。在氮?dú)庵性?700°C反應(yīng)10小時(shí)。冷卻至室溫， 破碎，研磨，過(guò)200目曬網(wǎng)，洗滌，在120°C下干燥10小時(shí)。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。實(shí)施例四稱(chēng)取0. 6 摩爾的 SrN2/3，0. 3 摩爾的 CaN2/3，0. 1 摩爾的 EuC13，1 摩爾的 SiN4/3， 1摩爾的A1N，0.01摩爾的NH4C1。均勻混合。在氮?dú)庵?0個(gè)大氣壓，于1670°C反應(yīng)10小 時(shí)。冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200目曬網(wǎng)，洗滌，在120°C下干燥10小時(shí)。得到該種發(fā)光
二極管用紅色熒光粉。
權(quán)利要求
1.一種發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉，其特征在于化學(xué)式為(Ci^xAx) S i i_yByA 1 i-zCzN3_mDm，其中A為堿土金屬或稀土元素的一種或幾種，當(dāng)A為兩種以上時(shí)，各離子按等價(jià)替換， 其摩爾份數(shù)不變；B，C分別為B，Al, Ga, In, Ta, Ge元素中的一種或幾種，當(dāng)B或C為兩種以上時(shí)，各離子 按等價(jià)替換，其摩爾份數(shù)不變；D為0，S，F(xiàn)，Cl，Br, I元素中的一種或幾種，當(dāng)D為兩種以上時(shí)，各離子按等價(jià)替換，其 摩爾份數(shù)不變；0<x<l，0<y<l，0<z<l，OSmSl。
2.如權(quán)利要求1所述的發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉的制備方法，其特征在于采 用高溫高壓固相合成法，選擇結(jié)構(gòu)式中的各元素的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的其他材料， 加入少量助熔劑混合均勻，在還原氣氛或氮?dú)庵杏?350 2000°C、5-200大氣壓下灼燒 2 10小時(shí)；冷卻后粉碎至4-20微米，得到所述熒光粉。
3.如權(quán)利要求2所述的發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉的制備方法，其特征在于所 述的助溶劑為硼酸、堿土金屬鹵化物或銨鹽中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求3所述的發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉的制備方法，其特征在于助 溶劑量為原始反應(yīng)物重量的0. 01% -20%。
5.如權(quán)利要求2所述的發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉的制備方法，其特征在于熒 光粉的發(fā)射波長(zhǎng)在600-690納米之間調(diào)節(jié)。
6.如權(quán)利要求2或3或4或5所述的熒光粉用于封裝在LED芯片上，調(diào)節(jié)色溫，色坐標(biāo) 和亮度等光學(xué)參數(shù)。
7.如權(quán)利要求2或3或4或5所述的熒光粉用于封裝在LED上，做成背光源器件。
全文摘要
本發(fā)明是一種發(fā)光二極管用紅色氮化物熒光粉，化學(xué)式為(Ca1-xAx)Si1-yByAl1-zCzN3-mDm，其中A為堿土金屬或稀土元素的一種或幾種；B，C分別為B，Al，Ga，In，Ta，Ge元素中的一種或幾種；D為O，S，F(xiàn)，Cl，Br，I元素中的一種或幾種；0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤m≤1。本發(fā)明的熒光粉色彩豐富，發(fā)光效率高。使用了簡(jiǎn)單易得、活性高但空氣中穩(wěn)定的起始反應(yīng)物，避免使用難得且極不穩(wěn)定的反應(yīng)原料，降低了成本。采用固相法制備高亮度的LED激發(fā)的紅色熒光粉，可作為白光LED和各類(lèi)顯示設(shè)備的背光源用紅色熒光粉。
文檔編號(hào)C09K11/85GK102061171SQ201010602118
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者周小平, 宋健, 曾精品, 王雷, 豆帆 申請(qǐng)人:煙臺(tái)希爾德新材料有限公司