專(zhuān)利名稱(chēng)：一種發(fā)光二極管用紅色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于LED光源技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種發(fā)射紅光的熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
LED發(fā)光被認(rèn)為是21世紀(jì)新一代的照明光源。它是一種將電能轉(zhuǎn)化為光能的半導(dǎo)體裝置。具有高光效，節(jié)能，壽命長(zhǎng)，啟動(dòng)電壓低，抗震，環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，受到各國(guó)的高度重視， 并逐步進(jìn)入實(shí)用階段。目前，獲得白光LED照明主要是通過(guò)LED加熒光粉的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)，技術(shù)也比較成熟。典型的做法是使用藍(lán)色LED和能被該LED藍(lán)光激發(fā)的并發(fā)射出黃光的釔鋁石榴石熒光粉Y3Al5O12 = Ce組合起來(lái)。此種方式效率較高，化學(xué)穩(wěn)定好，目前市場(chǎng)上也在大規(guī)模實(shí)用。但是這種實(shí)現(xiàn)白光LED的方法的缺點(diǎn)是，由于釔鋁石榴石只能發(fā)射黃色光，缺少紅色成分，因此由此產(chǎn)生的白光顯色性低，色溫較高，光線(xiàn)質(zhì)量較差，不適宜通用照明領(lǐng)域。同時(shí)釔鋁石榴石熒光粉波長(zhǎng)變化較小，色彩不豐富，不能滿(mǎn)足很多其他LED發(fā)光的應(yīng)用。目前白光LED使用的紅粉為稀土激活的硫化物，比如SrS:Eu.但該類(lèi)化合物極不穩(wěn)定， 容易分解，壽命短。導(dǎo)致色坐標(biāo)飄逸和由于S的腐蝕導(dǎo)致LED芯片的失效。因此開(kāi)發(fā)色彩豐富，并具有紅色發(fā)光成分的熒光粉顯得很有意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種熒光粉色彩豐富、發(fā)光效率高的紅色熒光粉。本發(fā)明提供的紅色熒光粉，其化學(xué)分子式為(Al-XEuX)2B5C8，其中A為堿土金屬一種或其中的幾種；B為B (硼)，Si，Al, Ga, In, Ta, Ge元素中的一種或其中的幾種，C為 N、0元素中的一種或幾種，0. 0001彡χ彡1。本發(fā)明提供的上述紅色熒光粉制備方法，采用上述分子式中各元素的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的其他材料作為原始反應(yīng)物，用硼酸、堿土金屬鹵化物或銨鹽中的一種或幾種作為助溶劑，助溶劑量為原始反應(yīng)物重量的0.01%到20%。其制備采用高溫高壓固相合成法，按上述分子中各元素的原子比，稱(chēng)取各原始反應(yīng)物，和助熔劑充分混合均勻，在還原氣氛或氮?dú)庵懈邷刈茻?，灼燒溫度?35(T200(TC，壓力為0-200大氣壓，灼燒時(shí)間為2 10小時(shí)；冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200目篩網(wǎng)，洗滌；再在120攝氏度下干燥5-10小時(shí)； 冷卻，粉碎至粒徑4-20微米，即得到一種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。本發(fā)明制備的此種紅色熒光粉化學(xué)穩(wěn)定，可被發(fā)射主峰在600-690納米范圍內(nèi)移動(dòng)的藍(lán)色和紫外LED激發(fā)。將所述的紅色熒光粉涂覆在LED芯片上，調(diào)節(jié)色溫，色坐標(biāo)和亮度等光學(xué)參數(shù)，做成背光源器件。本發(fā)明使用簡(jiǎn)單易得、活性高但空氣中穩(wěn)定的起始反應(yīng)物，避免使用難得且極不穩(wěn)定的反應(yīng)原料，降低了成本。本發(fā)明制備的高亮度的LED激發(fā)的紅色熒光粉，波長(zhǎng)在600-690納米范圍內(nèi)可調(diào)， 跟其他黃色熒光粉配合使用可大幅度提高光譜的顯色性，提高照明和顯示質(zhì)量。本發(fā)明的紅色熒光粉，可廣泛用于制備白光LED和各類(lèi)顯示設(shè)備的背光源。


圖1為實(shí)施例1的紅色熒光粉發(fā)射光譜圖。圖2為實(shí)施例1的紅色熒光粉電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。實(shí)施例1
制備一種LED用紅色熒光粉稱(chēng)取0. 323摩爾的Ca3N2，0. 02摩爾的EuN，0. 83摩爾的 Si3N4，0. 01摩爾的NH4F。均勻混合。在氮?dú)庵?0個(gè)大氣壓在1600攝氏度反應(yīng)10小時(shí)。 冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉，其發(fā)射光譜圖如圖1所示。實(shí)施例2
制備一種LED用紅色熒光粉稱(chēng)取0. 323摩爾的Sr3N2，0. 02摩爾的EuN，0. 83摩爾的 Si3N4，0. 01摩爾的NH4F。均勻混合。在氮?dú)庵?0個(gè)大氣壓于1350攝氏度反應(yīng)10小時(shí)。 冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉，其發(fā)射光譜圖如圖1所示。實(shí)施例3
制備一種LED用紅色熒光粉稱(chēng)取0. 2摩爾的Ca3N2，0. 13摩爾的Sr3N2，0. 02摩爾的 EuN,0. 83摩爾的Si3N4，0. 01摩爾的NH4C1。均勻混合。在氮?dú)庵?0個(gè)大氣壓在1700攝氏度反應(yīng)8小時(shí)。冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10小時(shí)。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉，其發(fā)射光譜圖類(lèi)似圖1所示。實(shí)施例4
制備一種LED用紅色熒光粉稱(chēng)取0.2摩爾的Sr諷，0.1摩爾的Ca諷，0. 1摩爾的 EuF3,0. 83摩爾的Si3N4，0.01摩爾的NH4C1。均勻混合。在氮?dú)庵?0個(gè)大氣壓，于1950 攝氏度反應(yīng)6小時(shí)。冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200目曬網(wǎng)，洗滌，在120攝氏度下干燥10 小時(shí)。得到該種發(fā)光二極管用紅色熒光粉，其發(fā)射光譜圖類(lèi)似圖1所示。
權(quán)利要求
1.一種發(fā)光二極管用紅色熒光粉，其特征在于化學(xué)分子式為(AI-XEUX)2B5C8，其中A為堿土金屬一種或其中的幾種；B為硼，Si，Al, Ga, In, Ta, Ge元素中的一種或其中的幾種，C為N、0元素中的一種或幾種，0. 0001彡χ彡1。
2.如權(quán)利要求1所述紅色熒光粉的制備方法，其特征在于采用所述分子式中各元素的氮化物或能產(chǎn)生該氮化物的其他材料作為原始反應(yīng)物，用硼酸、堿土金屬鹵化物或銨鹽中的一種或幾種作為助溶劑，助溶劑用量為原始反應(yīng)物重量的0.01%到20% ；其制備采用高溫高壓固相合成法按上述分子中各元素的原子比，稱(chēng)取各原始反應(yīng)物，和助熔劑充分混合均勻，在還原氣氛或氮?dú)庵懈邷刈茻茻郎囟葹?35(T2000°C，壓力為0-200大氣壓，灼燒時(shí)間為2 10小時(shí)；冷卻至室溫，破碎，研磨，過(guò)200目篩網(wǎng)，洗滌；再在120攝氏度下干燥 5-10小時(shí)；冷卻，粉碎至粒徑4-20微米，即得到一種發(fā)光二極管用紅色熒光粉。
3.如權(quán)利要求1所述紅色熒光粉在制備LED背光源器件中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明屬于LED光源技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種發(fā)光二極管用紅色熒光粉及其制備方法。該紅色熒光粉的化學(xué)式為(A1-xEux)2B5C8，其中A為堿土金屬，B為硼、Si、Al、Ga、In、Ta、Ge元素中的一種或幾種，C為N、O元素，0.0001￡x￡1。其制備采用高溫高壓固相合成法，選擇結(jié)構(gòu)中各元素的氮化或能產(chǎn)生該氮化物的其他材料作為原始反應(yīng)物，用硼酸、堿土金屬鹵化物或銨鹽作為助溶劑，在還原氣氛或氮?dú)庵杏?350~2000℃、0-200大氣壓下灼燒2～10小時(shí)。冷卻后碎至4-20微米，即得到所述熒光粉。此種熒光粉化學(xué)穩(wěn)定而且發(fā)射主峰可在600-690納米范圍內(nèi)移動(dòng)的藍(lán)色和紫外LED激發(fā)的。將該熒光粉涂覆在LED芯片上，調(diào)節(jié)色溫、色坐標(biāo)和亮度等光學(xué)參數(shù)，可制備各種背光源器件。
文檔編號(hào)C09K11/79GK102391869SQ201110277549
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者丁艷賓, 周慶慶, 張敏, 曾菲, 祖利娟, 賈吉來(lái), 趙宏煒 申請(qǐng)人:上海穗杉實(shí)業(yè)有限公司