專利名稱：一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及粉煤灰資源化和綜合利用的工藝方法，具體為一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫 酸鋁及其綜合利用的工藝方法。
背景技術(shù)：
粉煤灰是燃煤鍋爐中煤燃燒后剩余的固體殘?jiān)?，主要來自于燃煤電廠。目前全國 每年粉煤灰的堆積量達(dá)到30億噸，占用了大量土地資源，嚴(yán)重污染了空氣和地下水資源。 從資源的角度看，粉煤灰是一種富含硅鋁酸鹽的中級(jí)品位鋁礦，而且隨著我國鋁土資源的 不斷枯竭，利用粉煤灰來提取鋁具有十分廣闊的應(yīng)用前景。利用粉煤灰提取的硫酸鋁，主要用于飲用水、工業(yè)用水、廢水和污水處理、造紙、印 染、鞣革，還可以用作消防材料及其木材防護(hù)劑等行業(yè)。專利申請(qǐng)?zhí)?4100813. 4公開了 一種以粉煤灰為原料生產(chǎn)硫酸鋁的方法，它以粉煤灰為原料，加入50% 60%硫酸，浸泡 12 Mh，在10(TC加熱2 4h，趁熱過濾，反復(fù)洗滌濾餅呈中性，將濾液合并煮沸濃縮至 15 20波美度，抽濾即得硫酸鋁晶體，具有原料易得，工藝簡單，成本低等特點(diǎn)。但是由于 原來粉煤灰沒有除鐵，酸浸液也沒有采用有效的除鐵措施，導(dǎo)致硫酸鋁產(chǎn)品雜質(zhì)成分較高， 產(chǎn)品用途受到限制。申請(qǐng)?zhí)?00810011311. 2公開了一種利用粉煤灰制備硫酸鋁的方法，包 括以下步驟機(jī)械活化、硫酸加熱加壓浸出反應(yīng)、生成堿式硫酸鋁、堿式硫酸鋁液體加入硫 酸、轉(zhuǎn)化為硫酸鋁溶液、蒸發(fā)濃縮、冷卻析晶得到硫酸鋁晶體，該專利申請(qǐng)以提高鋁的提取 率為追求目標(biāo)，其中涉及到形成中間體堿式硫酸鋁的復(fù)雜過程，所獲得的硫酸鋁晶體含有 較多的雜質(zhì)，難以制備出硫酸鋁產(chǎn)品，推廣應(yīng)用受限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工 藝方法，本方法采用一定濃度硫酸加熱加壓浸出硫酸鋁，經(jīng)濃縮后采用重結(jié)晶的方法除鐵， 制備出狗含量低于0. 02%的工業(yè)硫酸鋁。本方法具有工藝簡單、流程短、生產(chǎn)過程易于控 制、鋁提取率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，便于推廣應(yīng)用。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題由如下方案來實(shí)現(xiàn)機(jī)械活化將粉煤灰經(jīng)過機(jī)械活化；浮選除碳將經(jīng)過機(jī)械活化的粉煤灰，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1 3 加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；磁選除鐵經(jīng)過磁選除去氧化鐵、并得到磁鐵礦粉；硫酸浸提鋁將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為 30% 95%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 1 1 15，在耐酸反應(yīng) 設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)1 6h，反應(yīng)的最高溫度為200°C 240°C ；固液分離反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10 1 20加水，加熱 煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液；硫酸鋁粗液濃縮硫酸鋁粗液在90°C 130°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體 重量占硫酸鋁液體原重量的40% 65%，得到硫酸鋁濃縮液；硫酸鋁重結(jié)晶將硫酸鋁濃縮液加熱至40°C 70°C，并保溫1 6h，使晶體中的 雜質(zhì)充分溶出，然后將溶液冷卻重結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，而少量硫酸鐵等雜質(zhì) 由于濃度較低，仍留在溶液當(dāng)中，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制結(jié) 晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作2 6次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；二次固液分離將所得精制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真 空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料；硫酸鋁脫水烘干最終得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過70 100°C烘干，得到!^e含 量低于0. 02%的工業(yè)級(jí)硫酸鋁。所述的機(jī)械活化是采用粉磨設(shè)備進(jìn)行磨細(xì)，粉磨時(shí)間為0. 5 6h，最好是1 3h。所述的硫酸浸提鋁工序中，粉煤灰硫酸混合溶液的濃度范圍最佳是40% 70%， 粉煤灰與硫酸溶液的固液比最好是1 5 1 10，加熱加壓反應(yīng)最好是3 4h。所述的固液分離工序中，反應(yīng)降溫后，在粉煤灰中最好按照粉煤灰與水的質(zhì)量比 為1 12 1 18加水。所述的硫酸鋁粗液濃縮工序中，硫酸鋁粗液最好在100 120°C蒸發(fā)濃縮。所述的硫酸鋁重結(jié)晶工序中，硫酸鋁濃縮液的加熱溫度最好是50°C 60°C，保溫 時(shí)間最好是4 5h，重結(jié)晶工序最好重復(fù)操作3 5次。所述的二次固液分離工序中，可使用離心分離或真空帶式過濾。所述的硫酸鋁脫水烘干工序中，最終得到低鐵硫酸鋁濾料的最佳烘干溫度為 80°C 90 。所述的二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循 環(huán)超過3 5次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過80°C 120°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在 80°C 120°C烘干后，得到含鐵硫酸鋁晶體。粉煤灰在浮選除碳之后，采用濕法磁選除去磁鐵礦。經(jīng)過浮選除去的未燃凈的黑，用于制造碳黑或直接燃燒生產(chǎn)熱量。經(jīng)過磁選得到的磁鐵礦粉，用于生產(chǎn)水泥、制作鐵黑顏料或者煉鐵。所述的固液分離工序所得的SiO2含量高的固體殘?jiān)?jīng)過70°C 120°C烘干后， 得到高硅灰。所述的高硅灰直接用作高性能混凝土的活性礦物摻合料或者與輕燒白云石、輕燒 氧化鎂一起混合配制成新型硅鎂水泥。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、采用硫酸酸浸法提取粉煤灰中的鋁，制備硫酸鋁的過程能耗低，操作簡單。2、采用磁選和重結(jié)晶相結(jié)合的方法除鐵，操作步驟簡單，成本較低，易于硫酸鋁的 工業(yè)化除鐵。3、二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序繼續(xù)提取硫酸鋁。 當(dāng)母液循環(huán)超過3 5次，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過濃縮，冷卻析出沉淀，然后烘干即可獲得含 鐵硫酸鋁晶體。
4、本發(fā)明不追求最高的鋁提取率，而是以粉煤灰資源的100%綜合利用為目標(biāo)，實(shí) 現(xiàn)了粉煤灰所有成分的資源化，除能夠生產(chǎn)出工業(yè)級(jí)硫酸鋁產(chǎn)品以外，還可以獲得未燃凈 的碳、磁鐵礦粉、高鐵硫酸鋁、高硅灰等產(chǎn)品，綜合利用效益顯著。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，這些實(shí)施例僅用于舉例說明的目的，并沒有 限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件。實(shí)施例1 原料粉煤灰組成為=Al2O3含量37. 7 %，1 含量4. 38 %，CaO含量 3. 74%, MgO含量034%，SiO2含量49.9%，燒失量1.92%。原料粉煤灰也可以采用其他 成分及其相應(yīng)的量。將粉煤灰在球磨機(jī)中球磨lh，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 3 加水，充分?jǐn)嚢瑁?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選 鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為40%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的 固液比為1 8，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)池，反應(yīng)的最高溫度為；反應(yīng) 降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰 與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為70%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的40%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至50°C，并保溫4h，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作3次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過85°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的!^e 含量為0.018%，Al2O3含量為17. 53%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型 一等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過 3次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過100°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在100°C烘干后，得到含 鐵硫酸鋁晶體。所得綜合利用的副產(chǎn)品包括粉煤灰在浮選除碳得到未燃凈的黑；采用濕法磁選 除鐵得到磁鐵礦粉；固液分離工序所得的SiO2含量高的固體殘?jiān)?jīng)過100°c烘干后，得到 高硅灰，直接用作高性能混凝土的活性礦物摻合料；或者與輕燒白云石、輕燒氧化鎂一起混 合配制成新型硅鎂水泥。實(shí)施例2 將實(shí)施例1中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 3加水，充分?jǐn)嚢瑁?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為50%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 7，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)4h，反應(yīng)的最高溫度為240°C ；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 15加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為75%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的65%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至60°C，并保溫證，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過85°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的！^ 含量為0. 009%，A1203含量為17. 4%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一 等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過 5次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過90°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在80°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例3 將實(shí)施例1中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為80%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 6，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)證，反應(yīng)的 最高溫度為；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為72%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的45%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至55°C，并保溫4h，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作4次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過100°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的!^e 含量為0.015% ,Al2O3含量為18. 3%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一 等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過 5次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過80°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在90°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例4 將實(shí)施例1中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨4h，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為95%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 4，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)證，反應(yīng)的 最高溫度為；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為80%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的50%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至50°C，并保溫4h，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作4次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過90°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的！^ 含量為0.014%，A1203含量為18. 1%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一 等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過5 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過85°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在100°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例5 原料粉煤灰的組成為!^e2O3含量為3. 66% ,Al2O3含量為40. 88%，CaO含 量為2. 96%，MgO含量為0. 36%, SiO2含量為42. 7%，燒失量5. 46%。將上述粉煤灰在球磨機(jī)中球磨5h，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為 1 1加水，充分?jǐn)嚢瑁?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵；將經(jīng)過浮選碳、 磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為30%的混合溶液，控制粉煤灰與混合 溶液的固液比為1 10，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)1. ，反應(yīng)的最高溫度為 200°C ；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅， 并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為75%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的55%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至53°C，并保溫證，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作4次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過88°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的！^ 含量為0.017% ,Al2O3含量為16.8%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一 等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過4 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過100°c濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在80°C°C烘干后，得到含 鐵硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例6 將實(shí)施例5中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 1加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為60%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 5，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)1.4h，反應(yīng) 的最高溫度為240°C ；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提 取率為70%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的60%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至57°C，并保溫證，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作4次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過100°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的!^e 含量為0.019%，含量為17.6%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一等品 和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體(飲用 水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過3 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過95°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在120°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例7 原料粉煤灰的組成為!^e2O3含量為2. 72% ,Al2O3含量為41. 67%，CaO含 量為2. 39%，MgO含量為0. 43%, SiO2含量為46. 21%，燒失量3. 07%。將粉煤灰在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2 加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選 鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為70%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的 固液比為1 4，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)池，反應(yīng)的最高溫度為220°C ；反應(yīng) 降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 15加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰 與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為75%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的47%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至52°C，并保溫4.證，然后將溶液冷卻 重結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得 精制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸 鋁濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過90°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的 Fe含量為0.014%，Al2O3含量為17. 32 %，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I 型一等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固 體(飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過4 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過89°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在105°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例8 將實(shí)施例7中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨6h，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 1加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為90%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 3，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)池，反應(yīng)的 最高溫度為；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為80%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的53%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至56°C，并保溫證，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過90°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的！^ 含量為0.014%，A1203含量為17. 2%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一 等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過 4次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過90°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在90°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例9 原料粉煤灰的組成為Fii2O3含量為4. 39%, Al2O3含量為28. 7%，CaO含 量為5. 38%，MgO含量為1. 28%, SiO2含量為52. 51%，燒失量4. 29%。將粉煤灰在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選 鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為50%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的 固液比為1 6，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)池，反應(yīng)的最高溫度為240°C ；反應(yīng) 降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰 與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為72%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的61 %，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至60°C，并保溫4h，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過95°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的！^ 含量為0.011% ,Al2O3含量為17.6%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一 等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過5 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過83°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在110°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例10 將實(shí)施例9中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為70%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 5，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)池，反應(yīng)的 最高溫度為240°C ；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為70%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至50°C，并保溫4h，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作3次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過100°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的!^e 含量為0.014%, Al2O3含量為18. 14%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型 一等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過5 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過100°c濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在90°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例11 將實(shí)施例1中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨4h，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為70%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 6，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)池，反應(yīng)的 最高溫度為220°C ；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為78%。將硫酸鋁粗液在120°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的62%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至60°C，并保溫證，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過95°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的！^ 含量為0.011% ,Al2O3含量為17.9%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一 等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過5 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過110°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在80°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例12 將實(shí)施例1中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為80%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 6，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)證，反應(yīng)的 最高溫度為240°C ；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為82%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的49%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至57°C，并保溫4h，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作4次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過100°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的!^e 含量為0.013%, Al2O3含量為18. 12%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型 一等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過 4次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過86°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在90°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例13 將實(shí)施例5中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 1加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為60%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 5，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)1.4h，反應(yīng) 的最高溫度為；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后， 抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提 取率為85%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的52%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至60°C，并保溫證，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過100°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的!^e 含量為0.012%，Al2O3含量為17.92%，達(dá)到了邢八2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型 一等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過4 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過95°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在100°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例14 將實(shí)施例7中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨他，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 1加水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為90%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 3，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)池，反應(yīng)的 最高溫度為240°C ；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為82%。
將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的48 %，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至，并保溫4h，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作4次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過90°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的！^ 含量為0.016%，Al2O3含量為17. 27%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型 一等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過4 次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過105°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在90°C烘干后，得到含鐵 硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。實(shí)施例15 將實(shí)施例9中的粉煤灰，在球磨機(jī)中球磨池，進(jìn)行機(jī)械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分?jǐn)嚢瑁?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為70%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 5，在耐酸反應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)池，反應(yīng)的 最高溫度為220°C ；反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為85%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量占硫酸鋁液體原重 量的49%，得到硫酸鋁濃縮液；將硫酸鋁濃縮液加熱至53°C，并保溫4h，然后將溶液冷卻重 結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制 結(jié)晶硫酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；將所得精 制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，可使用離心分離或真空帶式過濾，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁 濾料。將最終得到的低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過100°C烘干，得到工業(yè)硫酸鋁，分析其中的!^e 含量為0.016% ,Al2O3含量為18.0%，達(dá)到了 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對(duì)固體I型一 等品和固體II型合格品(低鐵產(chǎn)品)、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對(duì)I類固體 (飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。將二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循環(huán)超過 5次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過110°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在110°C烘干后，得到含 鐵硫酸鋁晶體。未燃凈的黑、磁鐵礦粉等副產(chǎn)品的綜合利用與實(shí)施例1相同。
權(quán)利要求
1.一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于包括以下步驟機(jī)械活化將粉煤灰經(jīng)過機(jī)械活化；浮選除碳將經(jīng)過機(jī)械活化的粉煤灰，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1 3加 水，充分?jǐn)嚢?，?jīng)過浮選除去未燃凈的黑；磁選除鐵經(jīng)過磁選除去氧化鐵、并得到磁鐵礦粉；硫酸浸提鋁將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為 30% 95%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 1 1 15，在耐酸反應(yīng) 設(shè)備中進(jìn)行加熱加壓反應(yīng)1 6h，反應(yīng)的最高溫度為200°C 240°C ；固液分離反應(yīng)降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10 1 20加水，加熱煮沸 后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液；硫酸鋁粗液濃縮硫酸鋁粗液在90°C 130°C蒸發(fā)濃縮，冷卻后，控制析出的晶體重量 占硫酸鋁液體原重量的40% 65%，得到硫酸鋁濃縮液；硫酸鋁重結(jié)晶將硫酸鋁濃縮液加熱至40°C 70°C，并保溫1 6h，使晶體中的雜質(zhì) 充分溶出，然后將溶液冷卻重結(jié)晶，使得大部分硫酸鋁結(jié)晶析出，而少量硫酸鐵等雜質(zhì)由于 濃度較低，仍留在溶液當(dāng)中，再采用傾析法使沉淀與上面的清液分離，從而得到精制結(jié)晶硫 酸鋁漿液。將前述的重結(jié)晶工序重復(fù)操作2 6次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)；二次固液分離將所得精制結(jié)晶硫酸鋁漿液進(jìn)行固液分離，得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料；硫酸鋁脫水烘干最終得到低鐵結(jié)晶硫酸鋁濾料經(jīng)過70 100°C烘干，得到!^e含量低 于0. 02%的工業(yè)級(jí)硫酸鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特 征在于所述的機(jī)械活化是采用粉磨設(shè)備進(jìn)行磨細(xì)，粉磨時(shí)間為0. 5 他，最好是1 池。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特 征在于所述的硫酸浸提鋁工序中，粉煤灰硫酸混合溶液的濃度范圍最佳是40 % 70%，粉 煤灰與硫酸溶液的固液比最好是1 5 1 10，加熱加壓反應(yīng)最好是3 4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特 征在于所述的固液分離工序中，反應(yīng)降溫后，在粉煤灰中最好按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為 1 12 1 18加水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特 征在于所述的硫酸鋁粗液濃縮工序中，硫酸鋁粗液最好在100 120°C蒸發(fā)濃縮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特 征在于所述的硫酸鋁重結(jié)晶工序中，硫酸鋁濃縮液的加熱溫度最好是50°C 60°C，保溫時(shí) 間最好是4 證，重結(jié)晶工序最好重復(fù)操作3 5次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特 征在于所述的二次固液分離工序中，可使用離心分離或真空帶式過濾。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特 征在于所述的硫酸鋁脫水烘干工序中，最終得到低鐵硫酸鋁濾料的最佳烘干溫度為80°C 90 "C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于所述的二次固液分離工序中的剩余母液，返回到硫酸鋁重結(jié)晶工序。當(dāng)母液循 環(huán)超過3 5次時(shí)，雜質(zhì)含量較高時(shí)，經(jīng)過80°C 120°C濃縮，冷卻析出沉淀，將沉淀物在 80°C 120°C烘干后，得到含鐵硫酸鋁晶體。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其 特征在于粉煤灰在浮選除碳之后，采用濕法磁選除去磁鐵礦。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其 特征在于經(jīng)過浮選除去的未燃凈的黑，用于制造碳黑或直接燃燒生產(chǎn)熱量。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其 特征在于經(jīng)過磁選得到的磁鐵礦粉，用于生產(chǎn)水泥、制作鐵黑顏料或者煉鐵。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其 特征在于所述的固液分離工序所得的SiO2含量高的固體殘?jiān)?，?jīng)過70 V 120°C烘干后， 得到高硅灰。
14.根據(jù)權(quán)利要求1或13所述的一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方 法，其特征在于所述的高硅灰直接用作高性能混凝土的活性礦物摻合料或者與輕燒白云 石、輕燒氧化鎂一起混合配制成新型硅鎂水泥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粉煤灰生產(chǎn)工業(yè)硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，它包括以下步驟粉煤灰經(jīng)過機(jī)械活化、浮選除碳、磁選除鐵、硫酸浸提鋁、固液分離、硫酸鋁粗液濃縮、硫酸鋁重結(jié)晶、二次固液分離、硫酸鋁脫水烘干得到Fe含量低于0.02％的工業(yè)級(jí)硫酸鋁。本發(fā)明提出了粉煤灰資源化過程中硫酸鋁的簡單除雜提純方法，簡化了工藝流程、降低了能耗，而且解決了二次殘?jiān)慷逊e過大的技術(shù)問題，具有粉煤灰中鋁的提取率高、副產(chǎn)未燃凈的黑、磁鐵礦粉、含鐵硫酸鋁晶體、高硅灰活性礦物摻合料或新型硅鎂水泥等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明工藝流程短、生產(chǎn)過程易于控制、鋁提取率高、生產(chǎn)成本低、除鐵效果好、質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C09C1/62GK102101688SQ20101060114
公開日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者余紅發(fā), 吳成友, 李成棟, 李穎, 武金永, 王梅娟, 董金美, 麻海燕 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所, 內(nèi)蒙古昶泰資源循環(huán)再生利用科技開發(fā)有限責(zé)任公司, 南京航空航天大學(xué)