專利名稱：一種深紅色發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料及其制備方法，特別涉及一種深紅色發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著生活水平的不斷提高，人們對(duì)照明光源的品質(zhì)要求也越來(lái)越高，照明光源的 顯色性越來(lái)越受到重視。在一些特種行業(yè)及場(chǎng)所，對(duì)照明光源的顯色性要求更加嚴(yán)格。例 如印染業(yè)、彩色印刷業(yè)所使用的熒光燈，不僅要求一般顯色指數(shù)Ra>95，而且R9 R14各特殊 顯色指數(shù)也要求>90。另外有一些地區(qū)對(duì)& (飽和紅色)要求其>45。因此，提光源的顯色 性，開(kāi)發(fā)高顯色性光源不僅具有重要的意義也有很好的市場(chǎng)前景。
光源的顯色性取決于其發(fā)射光譜。白熾燈和日光光譜由于在380 780nm可見(jiàn)光 范圍內(nèi)連續(xù)都有輻射，顯色指數(shù)很高，Ra可達(dá)100。而其他光源由于缺少某些范圍光譜的發(fā) 射，顯色指數(shù)Ra達(dá)不到100。例如現(xiàn)在廣泛應(yīng)用的三基色熒光燈中，缺少480 520nm的藍(lán) 綠光及>620nm的紅光發(fā)射，而公認(rèn)的繼白熾燈、熒光燈之后的下一代照明光源白光LED固 態(tài)照明光源也存在需要提高顯色指數(shù)的問(wèn)題。
研究表明要提高光源顯性，需要增加熒光粉發(fā)射光譜中480 520nm藍(lán)綠光及 >620nm的紅光。20世紀(jì)80年代以來(lái)人們開(kāi)展了許多研究，已開(kāi)發(fā)出多種紅色發(fā)光材料，如 CN200910155305. 9.CN200910309902. 2、CN200910218693. 0 等，公開(kāi)了各種不同組成的紅色 發(fā)光材料，在這些文件中，同時(shí)公開(kāi)了各種不同的制備方法，得到的發(fā)光材料也各不相同。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種深紅色發(fā)光材料及其制備方法。
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種深紅色發(fā)光材料，其組成式為=Mg4IZnaGehbMb(CVc^F2c)6 :dMn，其中M為Si，Sn中至 少一種，0. 1 彡 a 彡 1. 0，0· 001 彡 b 彡 0. 5,0. 001 彡 c 彡 0. 1,0. 001 彡 d 彡 0. 1。
上述深紅色發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟1)將原料混合均勻，裝入坩堝，在1000 1300°C下高溫灼燒1 4小時(shí)；2)將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；3)加入助熔劑，混合研磨均勻；4)將研磨均勻的物料，在900 1100°C再次灼燒3 12小時(shí)；5)破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。
優(yōu)選的，助熔劑的添加量為過(guò)篩物總質(zhì)量的0. 1 5%，助熔劑為NH4F。
本發(fā)明的深紅色發(fā)光材料，在200 450nm紫外一藍(lán)光寬激發(fā)帶有效地激發(fā)，并發(fā) 射620 700nm的深紅色光。用于熒光燈，可吸收部分汞的可見(jiàn)譜線，也增加了波長(zhǎng)大于 620nm的深紅色光譜，提高了燈的顯色指數(shù)，特別能提高R9 (飽和紅色)。應(yīng)用于藍(lán)光、近紫 外光LED上，結(jié)合其他熒光粉可得到白光LED，也可有效地提高白光LED的顯色性。
本發(fā)明方法制備的紅色發(fā)光材料，性能穩(wěn)定，發(fā)光強(qiáng)度高。


圖1為實(shí)施例1的樣品的XRD粉末衍射圖。
圖2為實(shí)施例1的樣品的激發(fā)光譜。
圖3為實(shí)施例1的樣品的發(fā)射光譜。
具體實(shí)施方式
一種深紅色發(fā)光材料，其組成式為^Q^a^GegMjOh+Fde :dMn，其中M為Si，Sn 中至少一種，0. 1 彡 a 彡 1. 0，0· 001 彡 b 彡 0. 5,0. 001 彡 c 彡 0. 1,0. 001 彡 d 彡 0. 1。
上述深紅色發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟1)將原料混合均勻，裝入坩堝，在1000 1300°C下高溫灼燒1 4小時(shí)；2)將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；3)加入助熔劑，混合研磨均勻；4)將研磨均勻的物料，在900 1100°C再次灼燒3 12小時(shí)；5)破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。
優(yōu)選的，助熔劑的添加量為過(guò)篩物總質(zhì)量的0. 1 5%，助熔劑為NH4F。
下面結(jié)合實(shí)施例，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1發(fā)光材料的組成式為=Mfe JnaiGea9Mai(Oai^Fa2)6 0. 02Mn1)按發(fā)光材料的組成稱取原料，混合均勻，裝入坩堝，于1200°C下灼燒3小時(shí)；2)將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；3)加入過(guò)篩物總質(zhì)量1%的助熔劑NH4F,混合研磨均勻；4)將研磨均勻的物料，在1000°C再次灼燒10小時(shí)；5)破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。
實(shí)施例2發(fā)光材料的組成式為=Mfe5Zna5Gea 999Macitll(Oa9^Facici2)6 0. OlMn1)按發(fā)光材料的組成稱取原料，混合均勻，裝入坩堝，于1100°C下灼燒4小時(shí)；2)將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；3)加入過(guò)篩物總質(zhì)量5%的助熔劑NH4F,混合研磨均勻；4)將研磨均勻的物料，在1000°C再次灼燒8小時(shí)；5)破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。
實(shí)施例3發(fā)光材料的組成式為=M^ai1Gea9Mai(OaJFa2)6 0. OlMn1)按發(fā)光材料的組成稱取原料，混合均勻，裝入坩堝，于1150°C下灼燒3小時(shí)；2)將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；3)加入過(guò)篩物總質(zhì)量m的助熔劑NH4F,混合研磨均勻；4)將研磨均勻的物料，在900°C再次灼燒12小時(shí)；5)破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。
實(shí)施例4發(fā)光材料的組成式為=M^8Zntl. Aea5Ma5(Oai^Fa2)6 0. 02Mn1)按發(fā)光材料的組成稱取原料，混合均勻，裝入坩堝，于1300°C下灼燒1小時(shí)；2)將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；3)加入過(guò)篩物總質(zhì)量0.5%的助熔劑NH4F,混合研磨均勻；4)將研磨均勻的物料，在950°C再次灼燒12小時(shí)；5)破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。
實(shí)施例5發(fā)光材料的組成式為=ML9ZnaiGi5a99Macil(Oai^Fa2)6 0. 015Mn1)按發(fā)光材料的組成稱取原料，混合均勻，裝入坩堝，于1100°C下灼燒3小時(shí)；2)將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；3)加入過(guò)篩物總質(zhì)量m的助熔劑NH4F,混合研磨均勻；4)將研磨均勻的物料，在1000°C再次灼燒4小時(shí)；5)破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。
圖1為實(shí)施例1的樣品的XRD粉末衍射圖；圖2為實(shí)施例1的樣品的激發(fā)光譜；圖 3為實(shí)施例1的樣品的發(fā)射光譜。從圖中可以看出本發(fā)明的熒光粉發(fā)射峰寬窄，發(fā)光性能 好。其他實(shí)施例的熒光粉，其性能與實(shí)施例1的較為接近，發(fā)光性能同樣較為優(yōu)越。
本發(fā)明的深紅色發(fā)光材料，在200 450nm紫外一藍(lán)光寬激發(fā)帶有效地激發(fā)，并發(fā) 射620 700nm的深紅色光。用于熒光燈，可吸收部分汞的可見(jiàn)譜線，也增加了波長(zhǎng)大于 620nm的深紅色光譜，提高了燈的顯色指數(shù)，特別能提高R9 (飽和紅色)。應(yīng)用于藍(lán)光、近紫 外光LED上，結(jié)合其他熒光粉可得到白光LED，也可有效地提高白光LED的顯色性。
本發(fā)明方法制備的紅色發(fā)光材料，性能穩(wěn)定，發(fā)光強(qiáng)度高。
權(quán)利要求
1.一種深紅色發(fā)光材料，其組成式為=Mg4IZnaGehbMb(CVc^F2e)6 :dMn，其中M為Si，Sn中 至少一種，0. 1 < a < 1. 0,0. 001 < b < 0. 5,0. 001 ≤ c ≤ 0. 1,0. 001 ≤ d ≤ 0. 1。
2.權(quán)利要求1所述深紅色發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟1)將原料混合均勻，裝入坩堝，在1000 1300°C下高溫灼燒1 4小時(shí)；2)將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；3)加入助熔劑，混合研磨均勻；4)將研磨均勻的物料，在900 1100°C再次灼燒3 12小時(shí)；5)破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述深紅色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于助熔劑的添加量為 過(guò)篩物總質(zhì)量的0. 1 5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述深紅色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于助熔劑為NH4F。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種深紅色發(fā)光材料，其組成式為Mg4-aZnaGe1-bMb(O1-c+F2c)6dMn，其中M為Si，Sn中至少一種，0.1≤a≤1.0，0.001≤b≤0.5，0.001≤c≤0.1，0.001≤d≤0.1。其制備方法包括以下步驟將原料混合均勻，裝入坩堝，在1000～1300℃下高溫灼燒1～4小時(shí)；將燒結(jié)物破碎、研磨、過(guò)篩；加入助熔劑，混合研磨均勻；將研磨均勻的物料，在900～1100℃再次灼燒3～12小時(shí)；破碎、洗滌、烘干，得到發(fā)光材料。本發(fā)明方法制備的紅色發(fā)光材料，性能穩(wěn)定，發(fā)光強(qiáng)度高。
文檔編號(hào)C09K11/66GK102031107SQ20101055033
公開(kāi)日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者徐曉芝, 李文康, 梁雁輝, 胡學(xué)芳 申請(qǐng)人:江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司