專利名稱：：包覆導(dǎo)電性粉體以及使用該包覆導(dǎo)電性粉體的導(dǎo)電性粘合劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及包覆導(dǎo)電性粉體以及導(dǎo)電性粘合劑，特別是涉及用于將電路基板和電路部件等相互電連接所使用的以環(huán)氧樹(shù)脂作為粘合劑樹(shù)脂的各向異性導(dǎo)電性粘合劑。
背景技術(shù)：
：當(dāng)電路基板之間或者IC芯片等電子部件與電路基板的連接采用電連接時(shí)，可以使用分散有導(dǎo)電性顆粒的各向異性導(dǎo)電性粘合劑，在相對(duì)置的電極之間配置這些粘合劑，通過(guò)加熱、加壓將電極之間連接后，使其在加壓方向具有導(dǎo)電性，由此進(jìn)行電連接和固定。作為上述導(dǎo)電性顆粒，例如，提出了使用以絕緣體包覆導(dǎo)電性顆粒表面的包覆導(dǎo)電性顆粒。例如，在下述專利文獻(xiàn)1中，提出了使用以熱塑性絕緣層實(shí)質(zhì)上包覆以高分子作為核材料、在該核材料表面形成導(dǎo)電性金屬薄層而成的顆粒，從而形成的包覆顆粒的方法；另外，在下述專利文獻(xiàn)2中，提出了使用在樹(shù)脂球表面形成施加金屬鍍層而得到的鍍層，在上述鍍層表面均勻地涂布絕緣性樹(shù)脂層而得到的微囊型導(dǎo)電性顆粒的方法；另外，在下述專利文獻(xiàn)3中，提出了使用以不溶于絕緣性粘合劑的絕緣性樹(shù)脂包覆而得到的絕緣包覆導(dǎo)電顆粒的方法；另外，在下述專利文獻(xiàn)4中，提出了作為包覆的絕緣顆粒，使用通過(guò)對(duì)導(dǎo)電性金屬具有結(jié)合性的官能基，在具有由上述導(dǎo)電性金屬構(gòu)成的表面的顆粒上通過(guò)化學(xué)鍵形成單層包覆層的包覆導(dǎo)電性微粒的方法等。專利文獻(xiàn)1日本特開(kāi)平08-249922號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2日本特開(kāi)平05-70750號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)3日本特開(kāi)平11-241054號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)4國(guó)際公開(kāi)第W02003/025955號(hào)小冊(cè)子
發(fā)明內(nèi)容但是，如果在粘合劑樹(shù)脂中使用具有非相溶性包覆層的導(dǎo)電性顆粒，則在粘合劑樹(shù)脂與導(dǎo)電性顆粒的界面上的粘附性差，在粘合劑樹(shù)脂中分散的導(dǎo)電性顆粒容易發(fā)生層分離等，因而存在穩(wěn)定性差的問(wèn)題。特別是當(dāng)使用熱固性樹(shù)脂作為粘合劑樹(shù)脂而得到的各向異性導(dǎo)電性薄膜和各向異性導(dǎo)電性粘合劑時(shí)，由于在粘合劑樹(shù)脂與導(dǎo)電性顆粒的界面上的粘附性低，所以，通過(guò)熱壓合使粘合劑樹(shù)脂固化后，在粘合劑樹(shù)脂與包覆導(dǎo)電性微粒的界面上發(fā)生剝離，因而存在不能確保長(zhǎng)期持續(xù)的穩(wěn)定性和可靠性的問(wèn)題。另外，當(dāng)出于確保電極之間和液晶面板之間的空間的目的而使導(dǎo)電性顆粒分散在密封劑等粘合劑樹(shù)脂中并熱壓合時(shí)，由于形成包覆層的樹(shù)脂在粘合劑樹(shù)脂中是非相溶性的，所以熱熔融的包覆樹(shù)脂滲出，因而存在污染電極和液晶等的問(wèn)題。另外，為了提高各部件的電導(dǎo)通的可靠性而添加導(dǎo)電性顆粒，適合地使用在具有彈性的樹(shù)脂顆粒上以鎳或金等金屬包覆而得到的顆粒。這是出于應(yīng)對(duì)由熱或外在因素導(dǎo)致部件變形而以顆粒的彈力確保導(dǎo)通的目的，但當(dāng)粘合劑樹(shù)脂成分硬時(shí)，就阻礙了導(dǎo)電性顆粒的柔軟性。因此存在對(duì)導(dǎo)電性顆粒附近的粘合劑樹(shù)脂成分也要求柔軟性的情況。另外，為了確?？煽啃裕仨毷乖陔姌O上捕捉到的顆粒個(gè)數(shù)達(dá)到一定值以上，但當(dāng)固化時(shí)間慢時(shí)，熱量導(dǎo)致顆粒與粘合劑樹(shù)脂成分一起流動(dòng)，從而存在捕捉個(gè)數(shù)減少的問(wèn)題。雖然作為其解決對(duì)策也有增加顆粒添加量的方法，但該方法容易發(fā)生電極之間的短路，而且提高了成本，因而不現(xiàn)實(shí)。因此，本發(fā)明的目的在于提供一種包覆導(dǎo)電性粉體以及一種導(dǎo)電性粘合劑，該包覆導(dǎo)電性粉體特別是作為用于將電路基板和電路部件等相互電連接所使用的各向異性導(dǎo)電性粘合劑的導(dǎo)電性填料是有用的，該導(dǎo)電性粘合劑即使對(duì)于微細(xì)化的IC芯片等電子部件和電路基板的電極連接而言也能夠進(jìn)行電可靠性高的連接。上述課題能夠由本發(fā)明的第1發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體解決。S卩，本發(fā)明的第1發(fā)明所提供的包覆導(dǎo)電性粉體，是由絕緣性物質(zhì)對(duì)導(dǎo)電性顆粒表面進(jìn)行包覆處理而得到的包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于，上述絕緣性物質(zhì)是粉末狀的熱潛在性固化劑。根據(jù)本發(fā)明的第1發(fā)明，在對(duì)導(dǎo)電性顆粒表面進(jìn)一步由絕緣性物質(zhì)進(jìn)行包覆處理而得到的包覆導(dǎo)電性粉體中，作為上述絕緣性物質(zhì)，使用粉末狀的熱潛在性固化劑，由此，能夠均勻地包覆導(dǎo)電性顆粒，而且，所得到的包覆導(dǎo)電性粉體的絕緣性物質(zhì)(粉末狀的熱潛在性固化劑)特別是對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的分散性很優(yōu)異，因此，在環(huán)氧樹(shù)脂中，包覆導(dǎo)電性粉體自身也能夠均勻分散。而且，熱潛在性固化劑具有通過(guò)受熱而可以在環(huán)氧樹(shù)脂中溶化并使之固化的作用，不污染電極和液晶等，例如，將該包覆導(dǎo)電性粉體作為用于將電路基板和電路部件相互電連接等所使用的、以環(huán)氧樹(shù)脂作為粘合劑樹(shù)脂的各向異性導(dǎo)電性粘合劑的導(dǎo)電性顆粒使用時(shí)，通過(guò)在熱潛在性固化劑可溶化的溫度以上將電極之間加熱壓合，提高了在導(dǎo)電性粉體與粘合劑樹(shù)脂的界面上的粘附性，能夠確保長(zhǎng)期持續(xù)的穩(wěn)定性和可靠性。而且，由于固化劑是可溶化的，所以能夠降低導(dǎo)電性顆粒附近的粘度，使導(dǎo)通變得容易。另外，本發(fā)明的第2發(fā)明所提供的包覆導(dǎo)電性粉體的特征在于，由粉末狀的熱潛在性固化劑包覆處理過(guò)的導(dǎo)電性顆粒表面，進(jìn)一步由絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒進(jìn)行包覆處理。根據(jù)本發(fā)明的第2發(fā)明，通過(guò)由絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒對(duì)上述第1發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面進(jìn)行包覆處理，抑制導(dǎo)電性顆粒之間的凝集，保存穩(wěn)定性也優(yōu)異。另外，本發(fā)明的第3發(fā)明所提供的導(dǎo)電性粘合劑的特征在于，含有上述第1發(fā)明和第2發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體和環(huán)氧樹(shù)脂。根據(jù)本發(fā)明的第3發(fā)明，通過(guò)使用本發(fā)明的導(dǎo)電性粘合劑，即使對(duì)于微細(xì)化的IC芯片和電路基板的電極連接而言，也能夠進(jìn)行電可靠性高的連接。具體實(shí)施例方式以下，根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說(shuō)明。(第1發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體)在本發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體中使用的導(dǎo)電性顆粒，可以使用金、銀、銅、鎳、鈀、焊錫等金屬顆粒，碳顆粒那樣的自身具有導(dǎo)電性的顆粒，或以導(dǎo)電性金屬對(duì)芯材顆粒表面進(jìn)行包覆處理而得到的導(dǎo)電性顆粒。導(dǎo)電性顆粒的大小可以根據(jù)本發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體的具體用途而選擇適當(dāng)?shù)拇笮?，但在將本發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體作為電子電路連接用的導(dǎo)電材料使用時(shí)，粒徑如果過(guò)小，則使不能使相對(duì)向的電極之間導(dǎo)通，另一方面，粒徑如果過(guò)大，則鄰接的電極之間就會(huì)發(fā)生短路，因此，導(dǎo)電性顆粒的平均粒徑由電阻法測(cè)定的值優(yōu)選為0.1ΙΟΟΟμπι，特別優(yōu)選為0.5100μm。導(dǎo)電性顆粒的形狀沒(méi)有特別限制。一般而言，導(dǎo)電性顆?？梢允欠哿畹?，但也可以是此外的形狀，例如也可以是纖維狀、中空狀、板狀、針狀，還可以是在顆粒表面具有多個(gè)突起的形狀或者無(wú)定形。在本發(fā)明中，這些形狀中，球狀的顆粒在作為導(dǎo)電性填料使用時(shí)，填充性很優(yōu)異，因而特別優(yōu)選。進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明以導(dǎo)電性金屬對(duì)芯材顆粒表面進(jìn)行包覆處理而得到的導(dǎo)電性顆粒的優(yōu)選實(shí)施方式。作為可以使用的芯材顆粒，既可以是無(wú)機(jī)物，也可以是有機(jī)物，可以沒(méi)有特別限制地使用。作為無(wú)機(jī)物的芯材顆粒，可以列舉金、銀、銅、鎳、鈀、焊錫等金屬顆粒、合金、玻璃、陶瓷、二氧化硅、金屬或非金屬的氧化物(也包括水合物)、包括鋁硅酸鹽的金屬硅酸鹽、金屬碳化物、金屬氮化物、金屬碳酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬磷酸鹽、金屬硫化物、金屬酸鹽、金屬鹵化物和碳等。另一方面，作為有機(jī)物的芯材顆粒，例如，可以列舉天然纖維、天然樹(shù)脂、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丁烯、聚酰胺、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚縮醛、離聚物、聚酯等熱塑性樹(shù)脂、醇酸樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、尿素樹(shù)脂、苯胍胺樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)月旨、二甲苯樹(shù)脂、硅樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂或鄰苯二甲酸二烯丙酯樹(shù)脂等。芯材顆粒的形狀沒(méi)有特別限制。一般而言，芯材顆粒可以是粉粒狀的，但也可以是此外的形狀，例如也可以是纖維狀、中空狀、板狀、針狀，還可以是在顆粒表面具有多個(gè)突起的形狀或者無(wú)定形。在本發(fā)明中，這些形狀中，球狀的芯材顆粒作為導(dǎo)電性填料使用時(shí)，使填充性很優(yōu)異，因而特別優(yōu)選。上述芯材顆粒的平均粒徑為0.11000μm,特別優(yōu)選為0.5100μm。粒徑如果過(guò)小，則即使進(jìn)行金屬包覆，也不能使相對(duì)向的電極之間導(dǎo)通，另一方面，粒徑如果過(guò)大，則鄰接的電極之間就會(huì)發(fā)生短路。另外，芯材粉體的平均粒徑表示使用電阻法測(cè)定得到的值。在由上述方法測(cè)定得到的芯材顆粒的粒度分布具有一定的寬度。一般而言，粉體的粒度分布寬度由下述計(jì)算式(1)所示的變動(dòng)系數(shù)表示。變動(dòng)系數(shù)(％)=(標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均粒徑)X10(l···計(jì)算式(1)該變動(dòng)系數(shù)大，表示分布具有寬度，另一方面，變動(dòng)系數(shù)小，表示粒度分布的峰尖銳。在本實(shí)施方式中，作為芯材顆粒，優(yōu)選使用該變動(dòng)系數(shù)為50%以下的，特別優(yōu)選使用30%以下的，更特別優(yōu)選使用20%以下的。其理由是因?yàn)楫?dāng)將由本發(fā)明得到的包覆導(dǎo)電性粉體作為各向異性導(dǎo)電膜中的導(dǎo)電性顆粒使用時(shí)，具有提高有效促進(jìn)連接的比例的優(yōu)點(diǎn)。另外，芯材顆粒的其它物性沒(méi)有特別限制，在使用樹(shù)脂顆粒的情況下，下述式(2)所定義的K值在20°C下為10kgf/mm210000kgf/mm2的范圍、而且壓縮變形10%后的恢復(fù)率在20°C下為1100%范圍的樹(shù)脂顆粒，在壓合電極之間時(shí)，能夠不損傷電極而與電極充分接觸，因而優(yōu)選。K值(kgf/mm2)=(3/V2)XFXS_3/2XR"1/2…(2)[在這里，計(jì)算式⑵所示的F、S，分別是以微小壓縮試驗(yàn)機(jī)(MCTM-500，島津制作所生產(chǎn))測(cè)定時(shí)，該微球體壓縮變形10%時(shí)的負(fù)荷值(kgf)、壓縮變位(mm)，R是該微球體的半徑(mm)]作為以導(dǎo)電性金屬對(duì)上述芯材顆粒表面進(jìn)行包覆處理的方法，可以使用蒸鍍法、濺射法、化學(xué)動(dòng)力法、雜化處理等干式法、電解電鍍法、無(wú)電解鍍法等濕式法、或?qū)⑦@些方法組合的方法。在本發(fā)明中，上述導(dǎo)電性顆粒優(yōu)選使用金、銀、銅、鎳、鈀、焊錫等金屬顆粒、或以金、銀、銅、鎳、鈀、焊錫等中的1種或2種以上的導(dǎo)電性金屬對(duì)芯材顆粒表面進(jìn)行包覆處理而得到的導(dǎo)電性顆粒，特別是將芯材顆粒表面通過(guò)無(wú)電解鍍形成金屬膜的導(dǎo)電性鍍層顆粒，能夠均勻且濃密地包覆顆粒表面，因而優(yōu)選，特別是該金屬膜是金或鈀的導(dǎo)電性鍍層顆粒能夠提高導(dǎo)電性，因而優(yōu)選。另外，在本發(fā)明中，使用樹(shù)脂作為該芯材顆粒的相比于金屬粉，因?yàn)楸戎剌p而難以沉降，分散穩(wěn)定性增加，能夠維持由樹(shù)脂彈性產(chǎn)生的電連接等，因而優(yōu)選。另外，也包括上述金屬膜的合金(例如鎳_磷合金、鎳_硼合金)。進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明導(dǎo)電性鍍層顆粒的優(yōu)選實(shí)施方式。導(dǎo)電性鍍層顆粒中的金屬膜厚度為0.0012μm，特別優(yōu)選為0.0051μm。金屬膜的厚度例如能夠根據(jù)包覆的金屬離子添加量和化學(xué)分析算出。導(dǎo)電性鍍層顆粒的制造過(guò)程沒(méi)有特別限制。例如，當(dāng)由無(wú)電解法進(jìn)行鍍鎳時(shí)，進(jìn)行下述工序(1)催化劑化處理工序、(2)初期薄膜形成工序和(3)無(wú)電解鍍工序。在(1)催化劑化處理工序中，具有貴金屬離子捕捉能力或者通過(guò)表面處理而賦予了貴金屬離子捕捉能力的芯材顆粒捕捉到貴金屬離子后，將其還原，使上述芯材顆粒表面載持有上述貴金屬。(2)初期薄膜形成工序是使載持有貴金屬的芯材顆粒在包含鎳離子、還原劑和絡(luò)合劑的初期薄膜形成液中分散混合，使鎳離子還原，在該芯材顆粒的表面形成鎳的初期薄膜的工序。(3)無(wú)電解鍍工序是通過(guò)無(wú)電解鍍制造在芯材顆粒表面具有鎳膜的鍍層粉體的工序。這些工序以及其它的金屬鍍層方法也全部是公知的(例如，參照日本特開(kāi)昭60-59070號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)昭61-64882號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)昭62-30885號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)平01-242782號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)平02-15176號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)平08-176836號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)平08-311655號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)平10-101962號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)2000-243132號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)2004-131800號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)2004-131801號(hào)公報(bào)、日本特開(kāi)2004-191760號(hào)公報(bào)等)。另外，在進(jìn)行上述(1)催化劑化處理工序時(shí)，芯材顆粒優(yōu)選其表面具有貴金屬離子捕捉能力，或者表面被改性為具有貴金屬離子捕捉能力。貴金屬離子優(yōu)選為鈀、銀的離子。所謂具有貴金屬離子捕捉能力，指的是能夠?qū)①F金屬離子作為螯合物或鹽捕捉獲得。例如，當(dāng)芯材顆粒的表面存在氨基、亞氨基、酰胺基、酰亞胺基、氰基、羥基、硝基、羧基等時(shí)，該芯材顆粒的表面就具有貴金屬離子的捕捉能力。當(dāng)將表面改性為具有貴金屬離子的捕捉能力時(shí)，例如，可以使用在日本特開(kāi)昭61-64882號(hào)公報(bào)或日本特開(kāi)2007-262495號(hào)公報(bào)中記載的方法等。另一方面，本發(fā)明中所使用的熱潛在性固化劑，也被稱為熱潛在性固化催化劑或熱潛在性固化促進(jìn)劑，混合后在室溫下能夠使環(huán)氧基聚合的能力低，是通過(guò)加熱而具有能夠使環(huán)氧基聚合的能力的化合物。在本發(fā)明中，該熱潛在性固化劑的特征還在于使用粉末狀的物質(zhì)。在本發(fā)明中使用的粉末狀熱潛在性固化劑，優(yōu)選為在50300°C下、特別優(yōu)選為在60280°C下具有使環(huán)氧樹(shù)脂固化的能力的物質(zhì)。通過(guò)使用在上述溫度范圍內(nèi)具有使環(huán)氧樹(shù)脂固化的能力的物質(zhì)作為熱潛在性固化劑，能夠使包覆導(dǎo)電性粉體在環(huán)氧樹(shù)脂中高度分散，而且，含有該包覆導(dǎo)電性粉體的各向異性導(dǎo)電性粘合劑，在為了導(dǎo)通電極而通常進(jìn)行的加熱壓合的溫度100250°C下，在導(dǎo)電性粉體和粘合劑樹(shù)脂的界面上的粘附性變高，使確保長(zhǎng)期連接的穩(wěn)定性和可靠性成為可能，因而優(yōu)選。能夠使用的粉末狀熱潛在性固化劑，是在室溫下在環(huán)氧樹(shù)脂中不溶的固體，是通過(guò)加熱可以溶化從而作為固化劑發(fā)揮功能的化合物，可以例舉雙氰胺、將固化劑微膠囊化而得到的微膠囊型固化劑、在常溫下為固體的咪唑化合物、固體分散型胺加成物類潛在性固化劑，例如胺化合物與環(huán)氧化合物的反應(yīng)生成物(胺_環(huán)氧加成物類)、胺化合物與異氰酸酯化合物或尿素化合物的反應(yīng)生成物(尿素型加成物類、三氟化硼胺絡(luò)合物等。其中，胺_環(huán)氧加成物類容易在導(dǎo)電顆粒金屬表面附著而不剝落等，因而可以特別優(yōu)選地使用。上述粉末狀熱潛在性固化劑可以使用市售品，如果表示其一個(gè)例子，例如，作為胺-環(huán)氧加成物類(胺加成物類)，可以列舉“AJICUREPN-23”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREPN-23J”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREPN-H”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREPN-31，，(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREPN-31J，，(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREPN-40，，(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREPN-40J，，(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREPN-50”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREMY-24”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJI⑶REMY-H”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、"AJICUREMY-HK”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“ADEKAHARDENEREH_4346S”((株)ADEKA生產(chǎn)，商品名)、“ADEKAHARDENEREH-4347S"((株)ADEKA生產(chǎn)，商品名)、“ADEKAHARDENEREH-4356S"((株)ADEKA生產(chǎn)，商品名)、“ADEKAHARDENEREH-4357S"((株)ADEKA生產(chǎn)，商品名)、“FujicureFXR-1020”(富士化成工業(yè)(株)生產(chǎn)，商品名FujicureFXR-1030"(富士化成工業(yè)(株)生產(chǎn)，商品名)、“FujicureFXR-1081"(富士化成工業(yè)(株)生產(chǎn)，商品名)等，作為酰胼類，可以列舉“AJICUREVDH”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREVDH-J"(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREUDH"(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREUDH-J”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)等，在復(fù)合類中，可以列舉“AJICUREAH-123”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREAH-203，，(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)等，作為雙氰胺類，可以列舉“AJICUREAH-154”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)、“AJICUREAH-162”(味之素(株)生產(chǎn)，商品名)，作為特殊改性型，可以列舉“ADEKAHARDENEREH-4339S"((株)ADEKA生產(chǎn)，商品名)、“ADEKAHARDENEREH-4370S"((株)ADEKA生產(chǎn)，商品名)、“ADEKAHARDENEREH-4380S”((株)ADEKA生產(chǎn)，商品名)等。使用的粉末狀熱潛在性固化劑可以單獨(dú)使用，也可以組合兩種以上使用。粉末狀熱潛在性固化劑相對(duì)于導(dǎo)電性顆粒的包覆量為0.01200重量％，優(yōu)選為0.1100重量％，更優(yōu)選為0.170重量％。通過(guò)使粉末狀熱潛在性固化劑的包覆量在上述范圍內(nèi)，可以改變顆粒附近的固化物特性。另一方面，包覆量小于0.01重量％時(shí)，不能改變顆粒附近的固化物特性，固化物特性與主體相同；而包覆量如果大于95重量％，則在顆粒附近就會(huì)殘留未反應(yīng)的固化劑，從而對(duì)固化物特性產(chǎn)生影響，因而不理想。粉末狀熱潛在性固化劑包覆導(dǎo)電性顆粒的方法可以采用干式法、濕式法的任意一種。干式法通過(guò)在混合裝置中投入規(guī)定的導(dǎo)電性顆粒和粉末狀熱潛在性固化劑而進(jìn)行。作為混合裝置，例如，可以使用高速混合機(jī)、高速流動(dòng)式混合機(jī)、TURBOSPHERE混合機(jī)、愛(ài)立許混合機(jī)、亨舍爾混合機(jī)、諾塔混合機(jī)、螺帶式摻混機(jī)、噴射式粉碎機(jī)、超微細(xì)粉碎機(jī)、砂磨機(jī)、球磨機(jī)(也稱為罐式球磨機(jī))、涂料搖動(dòng)器等。另外，上述混合裝置的操作條件等可以適當(dāng)選擇能夠以粉末狀熱潛在性固化劑將導(dǎo)電性顆粒的顆粒表面均勻地包覆處理的條件進(jìn)行。另一方面，在采用濕式法時(shí)，例如，優(yōu)選將包含規(guī)定的導(dǎo)電性顆粒和粉末狀熱潛在性固化劑的漿料投入例如噴霧干燥機(jī)中，連同溶劑一起干燥的方法。通過(guò)這樣操作能夠得到本發(fā)明的第1發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體。(第2發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體)在本發(fā)明中，進(jìn)一步以絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒對(duì)上述第1發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面進(jìn)行包覆處理，由此抑制該包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒之間的凝集，而且能夠制成保存穩(wěn)定性優(yōu)異的包覆導(dǎo)電性顆粒。能夠使用的絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒，優(yōu)選使用比重在5.Og/ml以下的物質(zhì)。通過(guò)使絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒的比重在上述范圍內(nèi)，可以抑制輕微的沖擊等外在原因?qū)е赂街慕^緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒剝落，另外，附著的無(wú)機(jī)質(zhì)微粒如果在導(dǎo)電性粘合劑中進(jìn)行混煉處理，就能夠使其在粘合劑中均勻擴(kuò)散。比重小于1.Og/ml的絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒雖然能夠使絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒在導(dǎo)電性顆粒的表面附著，但在此后的與樹(shù)脂的混煉中，絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒難以混入，存在操作變得困難的傾向，所以，絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒的比重優(yōu)選為1.O5.Og/ml，特別優(yōu)選為1.24.8g/ml。作為具有上述比重的絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒，例如，可以適當(dāng)組合使用1種或2種以上的氧化鈦(TiO2)、氧化鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化鈣、氧化鎂、鐵素體類等氧化物、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氫氧化鋁、堿式碳酸鎂等氫氧化物、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋅、碳酸鋇、片鈉鋁石、水滑石等碳酸鹽、硫酸鈣、硫酸鋇、石膏纖維等硫酸鹽、硅酸鈣、滑石、粘土、云母、蒙脫石、膨潤(rùn)土、活性白土、海泡石、伊毛縞石、玻璃纖維等硅酸鹽、氮化鋁、氮化硼、氮化硅等氮化物等。其中，氧化鈦(TiO2)、氧化鋁(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)在比重、粒徑、對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑的影響小等方面考慮而優(yōu)選，特別是熱解法二氧化硅，容易以干燥粉的形式得到粒徑小的物質(zhì)，不存在大顆粒，而且向粘合劑樹(shù)脂的分散性良好等，因而特別優(yōu)選。熱解法二氧化硅一般是在氫氧焰中使四氯化硅燃燒而制造的，市售品的比表面積大致是40500m2/g。作為市售品，可以使用NipponAEROSIL社的AER0SIL、東新化成社的AER0SIL、Degussa社的AER0SIL和Cabot社的CAB-0-SIL等。在本發(fā)明中，熱解法二氧化硅可以使用親水性或疏水性的，特別是使用疏水性的熱解法二氧化硅時(shí)，在顆粒上附著時(shí)使全部顆粒疏水化，從而提高耐濕性等，因而優(yōu)選。另外，絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒不限于熱解法二氧化硅，出于上述理由，優(yōu)選使用疏水性的物質(zhì)。使用的絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒選擇與上述第1發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體的粒徑比(絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒/包覆導(dǎo)電性顆粒)為1/100以下、優(yōu)選1/200以下的物質(zhì)適當(dāng)使用，由于能夠在上述第1發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面均勻附著，因此優(yōu)選。另外，絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒使用在上述與導(dǎo)電性顆粒的粒徑比(絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒/包覆導(dǎo)電性顆粒)的范圍內(nèi)的物質(zhì)，當(dāng)使用絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒自身由BET法算出或由動(dòng)態(tài)光散射法等求出的平均粒徑為Inm10μm、優(yōu)選為2nm1μm的絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒時(shí)，能夠容易地在導(dǎo)電性顆粒上附著，并能夠賦予分散性，因而優(yōu)選。從分散穩(wěn)定性的觀點(diǎn)出發(fā)，相對(duì)于Ig導(dǎo)電性顆粒，絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒的包覆量?jī)?yōu)選以下式⑶表示的常數(shù)η的值為4X1043X101(I，優(yōu)選為IXlO53X109。常數(shù)η如果過(guò)度小于4Χ104，則絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒對(duì)導(dǎo)電性顆粒的包覆量變少，難以表現(xiàn)提高分散性的效果。另一方面，常數(shù)η如果大于3Χ109，則過(guò)剩的絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒增多，如果與粘合劑混煉，就會(huì)引起粘度上升和粘合力、機(jī)械強(qiáng)度等下降。相對(duì)于Ig導(dǎo)電性顆粒的添加量(g)^nX{r2'Xd2)Zirl^Xdl)-"{,)其中，T1SlOOXr2η常數(shù)Γι包覆導(dǎo)電性顆粒的半徑，Cl1包覆導(dǎo)電性顆粒的比重r2絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒的半徑，d2絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒的比重絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒包覆第1發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面的方法可以采用干式法、濕式法的任意一種，但采用干式法在制造上容易，在工業(yè)上有利，另外，所得到的第2發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體也不會(huì)因輕微的沖擊等外在原因而使附著的絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒剝落，另外，可以獲得在各向異性導(dǎo)電性粘合劑的混煉處理中容易在粘合劑中均勻擴(kuò)散的附著的無(wú)機(jī)質(zhì)微粒，因而特別優(yōu)選。干式法通過(guò)將規(guī)定的導(dǎo)電性顆粒和絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒投入混合裝置中而進(jìn)行。作為混合裝置，例如，可以使用高速混合機(jī)、高速流動(dòng)式混合機(jī)、TURB0SPHERE混合機(jī)、愛(ài)立許混合機(jī)、亨舍爾混合機(jī)、諾塔混合機(jī)、螺帶式摻混機(jī)、噴射式粉碎機(jī)、超微細(xì)粉碎機(jī)、砂磨機(jī)、球磨機(jī)等。在本發(fā)明中，如果使用其中的砂磨機(jī)或球磨機(jī)(也稱為罐式球磨機(jī))，則特別是當(dāng)使用以粉末狀熱潛在性固化劑進(jìn)行包覆處理而得到的無(wú)電解鍍顆粒作為導(dǎo)電性顆粒時(shí)，能夠抑制粉末狀熱潛在性固化劑和金屬膜的剝離等，使絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒均勻附著在顆粒表面，另外，可以獲得在各向異性導(dǎo)電性粘合劑的混煉處理中容易在粘合劑中均勻擴(kuò)散的附著的無(wú)機(jī)質(zhì)微粒，因而特別優(yōu)選。例如，當(dāng)使用球磨機(jī)作為上述混合裝置時(shí)，使用粒徑為IOmm以下、優(yōu)選為0.15mm的珠子等粒狀介質(zhì)能夠使絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒均勻附著，操作性也良好，因而優(yōu)選，另外，顆粒介質(zhì)的材質(zhì)以氧化鋯、氧化鋁、玻璃等陶瓷珠子、Teflon(注冊(cè)商標(biāo))、尼龍等樹(shù)脂制造的球、由Teflon(注冊(cè)商標(biāo))、尼龍等樹(shù)脂包覆的鋼球等具有適當(dāng)硬度，并能夠防止金屬污染，所以可以特別優(yōu)選地使用。另外，粒狀介質(zhì)的表觀容積為1060%。優(yōu)選以2050%收納在容器內(nèi)，能夠使絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒均勻地附著。轉(zhuǎn)速N取決于所使用的容器內(nèi)徑，使下式(t)所示的a值為0.40.85，更優(yōu)選為0.450.80，能夠在容器內(nèi)高效率地使絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒附著在以粉末狀熱潛在性固化劑包覆處理過(guò)的導(dǎo)電性顆粒的顆粒表面，因而優(yōu)選。N二aX42.3‘......(t)N轉(zhuǎn)速[rpm]D看到球處的容器內(nèi)徑[m]a常數(shù)另一方面，當(dāng)采用濕式法時(shí)，例如，優(yōu)選將包含規(guī)定的導(dǎo)電性顆粒和絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒的漿料投入噴霧干燥機(jī)中，連同溶劑一起干燥的方法。這樣，得到本發(fā)明的第2發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體，但本發(fā)明的第2發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體，根據(jù)需要，在不損害本發(fā)明效果的范圍內(nèi)，還可以用硅烷類偶聯(lián)劑、鋁類偶聯(lián)劑、鈦酸酯類偶聯(lián)劑、鋯酸酯類偶聯(lián)劑等偶聯(lián)劑或絕緣性樹(shù)脂對(duì)該粉體的顆粒表面進(jìn)行包覆處理。本發(fā)明的第1發(fā)明和本發(fā)明的第2發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體，體積固有電阻值為1Ω以下，優(yōu)選為0.5Ω以下，具有優(yōu)異的導(dǎo)電性。因此，本發(fā)明的第1發(fā)明和本發(fā)明的第2發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體能夠適合作為導(dǎo)電性粘合劑的導(dǎo)電性填料使用。〈導(dǎo)電性粘合劑〉本發(fā)明的導(dǎo)電性粘合劑優(yōu)選作為配置在形成有導(dǎo)電性基材的兩片基板之間、通過(guò)加熱加壓粘合上述導(dǎo)電性基材從而導(dǎo)通的各向異性導(dǎo)電性粘合劑使用。以下，進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明各向異性導(dǎo)電性粘合劑的優(yōu)選實(shí)施方式。本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電性粘合劑，包含上述包覆導(dǎo)電性粉體和作為粘合劑樹(shù)脂的環(huán)氧樹(shù)脂。作為環(huán)氧樹(shù)脂，可以使用作為粘合劑樹(shù)脂使用的1個(gè)分子中具有2個(gè)以上環(huán)氧基的多價(jià)環(huán)氧樹(shù)脂。作為具體的環(huán)氧樹(shù)脂，可以例示苯酚酚醛清漆樹(shù)脂、甲酚酚醛清漆樹(shù)脂等熱塑性酚醛清漆樹(shù)脂、雙酚A、雙酚F、雙酚AD、間苯二酚、雙羥基二苯醚等多元酚類、乙二醇、季戊二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、聚丙二醇等多元醇類、乙二胺、三亞乙基四胺、苯胺等多氨基化合物、己二酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸等多元羧基化合物等與表氯醇或2-甲基表氯醇反應(yīng)得到的縮水甘油基型環(huán)氧樹(shù)脂。另外，可以列舉二環(huán)戊二烯環(huán)氧化物、丁二烯二聚體二環(huán)氧化物等脂肪族和脂環(huán)族環(huán)氧樹(shù)脂等。這些環(huán)氧樹(shù)脂可以單獨(dú)使用，也可以混合兩種以上使用。另外，本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電性粘合劑，根據(jù)需要，作為粘合劑樹(shù)脂，可以并用環(huán)氧樹(shù)脂以外的其它樹(shù)脂。作為其它樹(shù)脂，可以列舉尿素樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、丙烯酸樹(shù)脂、聚氨酯樹(shù)脂、聚酯樹(shù)脂等，這些樹(shù)脂可以單獨(dú)使用，也可以混合兩種以上使用。另外，這些粘合劑樹(shù)脂使用降低了雜質(zhì)離子(Na、Cl等)和水解性氯等的高純度品可以防止離子遷移，因而優(yōu)選。相對(duì)100重量份粘合劑樹(shù)脂成分，本發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體的用量通常為0.130重量份，優(yōu)選為0.525重量份，更優(yōu)選為120重量份。通過(guò)使包覆導(dǎo)電性粉體的用量在上述范圍內(nèi)，能夠抑制連接電阻和熔融粘度上升，使連接可靠性提高，充分確保連接的各向異性。在本發(fā)明涉及的各向異性導(dǎo)電性粘合劑中，可以使用其它的在本
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中公知的添加劑，其添加量也可以為在本
技術(shù)領(lǐng)域：
中公知的添加量范圍內(nèi)。作為其它的添加劑，例如，可以例示粘合賦予劑、反應(yīng)性助劑、金屬氧化物、光引發(fā)劑、增敏劑、固化劑、硫化劑、防劣化劑、耐熱添加劑、熱傳導(dǎo)提高劑、軟化劑、著色劑、各種偶聯(lián)劑或金屬鈍化劑等。作為粘合賦予劑，例如，可以列舉松香、松香衍生物、萜烯樹(shù)脂、萜烯酚樹(shù)脂、石油樹(shù)脂、香豆酮_茚樹(shù)脂、苯乙烯類樹(shù)脂、異丁烯類樹(shù)脂、烷基酚醛樹(shù)脂、二甲苯樹(shù)脂等。作為反應(yīng)性助劑即交聯(lián)劑，例如，可以列舉多元醇、異氰酸酯類、三聚氰胺樹(shù)脂、尿素樹(shù)脂、烏洛托品類、胺類、酸酐、過(guò)氧化物等。作為環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，只要是在1個(gè)分子中具有2個(gè)以上活性氫的物質(zhì)，就可以沒(méi)有特別限制地使用。作為具體的固化劑，例如，可以列舉二亞乙基三胺、三亞乙基四胺、間苯二胺、雙氰胺、聚酰胺-胺等聚胺化合物，鄰苯二甲酸酐、甲基降冰片烯二酸酐、六氫化鄰苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐等有機(jī)酸酐、苯酚酚醛清漆樹(shù)脂、甲酚酚醛清漆樹(shù)脂等酚醛清漆樹(shù)月旨，這些可以單獨(dú)使用，也可以混合兩種以上使用。另外，根據(jù)用途和需要，也可以使用潛在性固化劑。作為可以使用的潛在性固化劑，例如有咪唑類、酰胼類、三氟化硼-胺配位化合物、銃鹽、胺酰亞胺、聚胺的鹽、雙氰胺等、以及它們的改性物，這些物質(zhì)可以單獨(dú)使用，也可以作為兩種以上的混合體使用。本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電性粘合劑，通常使用在本領(lǐng)域技術(shù)人員中被廣泛使用的制造裝置，配合本發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體、環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、進(jìn)一步根據(jù)需要配合各種添加齊U，根據(jù)需要在有機(jī)溶劑中混合，由此而得到。本發(fā)明涉及的各向異性導(dǎo)電性粘合劑，即使對(duì)于微細(xì)化的IC芯片等電子部件和電路基板的電極連接而言，也能夠可靠性高地連接。特別是本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電性粘合劑能夠適合作為IC標(biāo)簽的電極連接用途而使用。實(shí)施例以下，通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行，但本發(fā)明不受這些實(shí)施例的限定。{絕緣性物質(zhì)}〈熱潛在性固化劑〉熱潛在性固化劑使用在下述表1中表示的市售品。[表1]粉末狀熱潛在性固化劑的種類融點(diǎn)(°c)試樣a雙氰胺(DICY)208固體分散型胺_環(huán)氧加成物類95PN-23J固體分散型胺_環(huán)氧加成物類109PN-31J試樣d固體分散型胺-環(huán)氧加成物類105PN-40J固體分散型胺_環(huán)氧加成物類115PN-50J試樣f固體分散型胺_環(huán)氧加成物類122MY-24J<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注)試樣ab由味之素精細(xì)化學(xué)株式會(huì)社生產(chǎn)，試樣hj由株式會(huì)社ADEKA生產(chǎn)，試樣k1由富士化成工業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)〈絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微?！到^緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒使用在下述表2中表示的市售品。[表2]<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>注)試樣A親水性熱解法二氧化硅日本AER0SIL株式會(huì)社生產(chǎn)，商品名(AER0SIL300)；試樣B疏水性熱解法二氧化硅，日本AER0SIL株式會(huì)社生產(chǎn)，商品名(AEROSILRY200){導(dǎo)電性顆粒}<鍍層導(dǎo)電性顆粒的調(diào)制>將IOOg球狀鎳顆粒在鹽酸50ml/l的水溶液中攪拌5分鐘。將其過(guò)濾，在組成為EDTA-4Na(10g/l)、檸檬酸_2Na(10g/l)、調(diào)制為pH6的液溫60°C的混合水溶液1升中，邊攪拌邊添加再調(diào)漿水洗過(guò)1次的鎳粉。接著，通過(guò)送液泵分別且同時(shí)以20分鐘添加氰化金鉀(10g/l，作為金是6.8g/l)、EDTA-4Na(10g/l)和檸檬酸_2Na(10g/l)的混合水溶液(A液)、和氫化硼鉀(30g/l)、氫氧化鈉(60g/l)的混合水溶液(B液)。此時(shí)的A液添加量是120ml,B液量是120mlο<鎳-金鍍層導(dǎo)電性顆粒的調(diào)制>(1)催化劑化處理工序在200毫升包含7.5重量份苯胍胺的漿料中，投入200毫升氯化亞錫水溶液。該水溶液的濃度是5X10_3摩爾/升。常溫?cái)嚢?分鐘，進(jìn)行使錫離子吸附在芯材粉體表面的敏感化處理。接著，過(guò)濾水溶液，進(jìn)行1次再調(diào)漿水洗。接著，將芯材粉體制成400毫升的漿料，維持在60°C。并用超聲波，邊攪拌漿料邊添加0.11摩爾g/升的氯化鈀水溶液2升。維持5分鐘原有的攪拌狀態(tài)，進(jìn)行在芯材粉體的表面捕捉鈀離子的活化處理。接著，過(guò)濾水溶液，將熱水再調(diào)漿清洗過(guò)1次的芯材粉體制成200毫升漿料。邊并用超聲波邊攪拌該漿料，向其中加入20毫升0.017摩爾/升的二甲胺硼烷和0.16摩爾/升的硼酸的混合水溶液。在常溫下，邊并用超聲波邊攪拌2分鐘，進(jìn)行鈀離子的還原處理。(2)初期薄膜形成工序在含有0.087摩爾/升酒石酸鈉、0.005摩爾/升硫酸鎳和0.012摩爾/升次亞磷酸鈉的初期薄膜形成液中，邊攪拌邊添加200毫升在工序(1)中得到的漿料，制成水性懸濁體。將初期薄膜形成液加熱到75°C，液量為1.0升。投入漿料后，立即判斷氫氣的產(chǎn)生，確認(rèn)初期薄膜形成開(kāi)始。(3)無(wú)電解鍍工序在初期薄膜形成工序中得到的水性懸濁體中，分別以8毫升/分鐘的速度添加下述兩種液體包含0.86摩爾/升的硫酸鎳和0.17摩爾/升的酒石酸鈉的含有鎳離子的液體、以及包含2.57摩爾/升的次亞磷酸鈉和2.6摩爾/升的氫氧化鈉的含有還原劑的液體。分別調(diào)節(jié)添加液量，使析出的膜厚為0.2微米。添加上述兩種液體后，立即判斷氫氣的產(chǎn)生，確認(rèn)鍍層反應(yīng)開(kāi)始。兩種液體添加結(jié)束后，邊保持75°C的溫度邊繼續(xù)攪拌，直到停止產(chǎn)生氫氣的氣泡。接著，過(guò)濾水性懸濁體，將過(guò)濾物進(jìn)行3次再調(diào)漿洗凈后，以110°C的真空干燥機(jī)干燥。由此，得到具有鎳_磷合金鍍層膜的無(wú)電解鍍鎳粉體。接著，在750mL組成為EDTA-4Na(10g/L)、檸檬酸-2Na(10g/L)和氰化金鉀(3.2g/L，作為金是2.2g/L)、由氫氧化鈉水溶液調(diào)整為pH6的液溫60°C的無(wú)電解鍍液中，邊攪拌邊添加IOg上述無(wú)電解鍍鎳顆粒，施加10分鐘鍍層處理。接著，通過(guò)送液泵分別以20分鐘添加氰化金鉀(20g/L，作為金是13.7g/L)、EDTA-4Na(10g/L)和檸檬酸_2Na(10g/L)的混合水溶液120mL、以及氫化硼鉀(30g/L)、氫氧化鈉(60g/L)的混合水溶液120mL。接著，過(guò)濾液體，將過(guò)濾物進(jìn)行3次再調(diào)漿洗凈后，在真空干燥機(jī)中以100°C的溫度干燥，在球狀芯材顆粒的鎳鍍層膜上施加金鍍層包覆處理。[鍍層膜的厚度]在硝酸中浸漬鍍層粉體，溶解鍍層膜，由ICP或化學(xué)分析對(duì)膜成分進(jìn)行定量，由下式算出膜厚。A=[(r+t)3-r3]A1Zrd2A=W/1OO-W式中，r表示芯材粉體的半徑(ym)，t表示鍍層膜的厚度(μm)，(I1表示鍍層膜的比重，d2表示芯材粉體的比重，W表示金屬含量(重量％)。[表3]<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實(shí)施例113以表4所示的量稱量粉末狀熱潛在性固化劑試樣和導(dǎo)電性顆粒試樣，與1000重量份直徑2mm的氧化鋯球一起加入內(nèi)容量IL的圓筒狀容器(罐式球磨機(jī))中并密封，以IOOrpm使其旋轉(zhuǎn)，處理5小時(shí)，使粉末狀熱潛在性固化劑均勻地附著在導(dǎo)電性顆粒上，之后，分出氧化鋯球和所得到的包覆導(dǎo)電性粉體。另外，以掃描電子顯微鏡照片觀察所得到的各包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面，可以確認(rèn)在導(dǎo)電性顆粒的整個(gè)表面均勻地包覆著熱潛在性固化劑。在圖1中表示實(shí)施例2的包覆導(dǎo)電性粉體的SEM照片。[表4]<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實(shí)施例1426以表5所示的量稱量粉末狀熱潛在性固化劑試樣和導(dǎo)電性顆粒試樣，與500重量份直徑20mm的Teflon(注冊(cè)商標(biāo))制造的球及120重量份甲苯一起加入直徑IOOmm的容器中，邊保溫在70°C，邊以圓周速度1.52m/s攪拌。保溫在70°C使甲苯慢慢蒸發(fā)，用45分鐘使甲苯全部蒸發(fā)。蒸發(fā)結(jié)束后，再繼續(xù)處理30分鐘，分出Teflon(注冊(cè)商標(biāo))制造的球和所得到的包覆導(dǎo)電性粉體。另外，以掃描電子顯微鏡照片觀察所得到的各包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面，可以確認(rèn)在導(dǎo)電性顆粒的整個(gè)表面均勻地包覆著熱潛在性固化劑。在圖2中表示實(shí)施例15的<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>(體積固有電阻值的測(cè)定)將實(shí)施例134的包覆導(dǎo)電性粉體以210°C加熱處理15分鐘?？梢源_認(rèn)熱潛在性固化劑因加熱而液化。使用加熱處理后的包覆導(dǎo)電性粉體，在垂直直立的內(nèi)徑IOmm的樹(shù)脂制造的圓筒內(nèi)加入1.Og上述處理過(guò)的試樣或者處理前的試樣，在負(fù)荷IOkg的狀態(tài)下，測(cè)定上下電極之間的電阻，求出體積固有電阻值。在表7中表示該結(jié)果。另外，也求出沒(méi)有以熱潛在性固化劑進(jìn)行包覆處理的導(dǎo)電性顆粒試樣的體積固有電阻值，一并記載在表7中。[表7]<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>根據(jù)表7的結(jié)果，本發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體在熱潛在性固化劑液化后也保持良好的電傳導(dǎo)性，電阻值不上升，保持良好的導(dǎo)通性能。(2)分散性試驗(yàn)(導(dǎo)電性粘合劑的調(diào)制)以行星式攪拌機(jī)混煉下述物質(zhì)，得到糊料約315重量份以60°C、95%RH處理1000小時(shí)左右的實(shí)施例134的包覆導(dǎo)電性粉體，使樹(shù)脂中的包覆導(dǎo)電性粉體或?qū)щ娦灶w粒在樹(shù)脂中為3億個(gè)/cm3；100重量份環(huán)氧主劑JER828(JAPANEPOXYRESINSCO.，Ltd生產(chǎn))；8重量份固化劑雙氰胺(DICY)；2重量份固化促進(jìn)劑2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)。(分散性評(píng)價(jià))由涂布器涂布成為lOOym的膜厚。將其用掃描型電子顯微鏡以X200倍觀察10cm2的面積，計(jì)測(cè)長(zhǎng)軸10ym以上的凝集個(gè)數(shù)，在表8中表示其結(jié)果。另外，表中的記號(hào)表示如下。“◎”完全沒(méi)有凝集顆粒；“〇”存在12個(gè)凝集顆粒；“X”存在3個(gè)以上凝集顆粒。[表8]<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>根據(jù)表8的結(jié)果，對(duì)實(shí)施例2734的包覆導(dǎo)電性粉體顆粒表面進(jìn)一步以熱解法二氧化硅包覆處理的顆粒，即使以60°C、95%RH處理1000小時(shí)后，也具有良好的分散狀態(tài)。(3)實(shí)裝評(píng)價(jià)(IC標(biāo)簽的制作)以行星式攪拌機(jī)混煉5重量份實(shí)施例2、8、13、28、33、導(dǎo)電性顆粒試樣2、100重量份JER828(JAPANEPOXYRESINSCO.，Ltd生產(chǎn))、8重量份固化劑雙氰胺(DICY)、2重量份固化促進(jìn)劑2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MZ)，將其作為粘合劑試樣。接著，在PET膜上形成有鋁配線的IC標(biāo)簽的天線基座上，以長(zhǎng)2.5mmX寬2.5mmX厚0.05mm涂布上述粘合劑試樣。在其上放置具有金凸出的IC，以160°C、壓力2.0N熱壓合40秒，制作IC標(biāo)簽嵌體?！搭w粒捕捉個(gè)數(shù)的確認(rèn)〉將使用由實(shí)施例2、28、包覆導(dǎo)電性顆粒試樣2得到的各向異性導(dǎo)電性粘合劑而實(shí)裝的IC標(biāo)簽的IC剝落，使用光學(xué)顯微鏡數(shù)出在IC上的金電極(lOOiimXIOOiim)上捕捉到的導(dǎo)電顆粒個(gè)數(shù)。在表9中表示其結(jié)果。在實(shí)施例2、28中得到的粘合劑增加凸起上的顆粒捕捉個(gè)數(shù)。[表9]<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>〈彎曲試驗(yàn)〉邊以10N拉伸使用由實(shí)施例8、13、33、導(dǎo)電性顆粒試樣2得到的各向異性導(dǎo)電性粘合劑實(shí)裝的IC標(biāo)簽，邊以。15mm的輥使其反復(fù)彎曲200次后，進(jìn)行通信檢查。結(jié)果表示在表10中。評(píng)價(jià)如下進(jìn)行在10個(gè)樣品全部能夠通信時(shí)評(píng)價(jià)為“〇”，10個(gè)樣品中有1個(gè)以上不能通信時(shí)評(píng)價(jià)為“X”。[表10]<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>從表10的結(jié)果可知，使用本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電性粘合劑而得到的IC標(biāo)簽在彎曲試驗(yàn)后也全部能夠通信。產(chǎn)業(yè)上的可利用性根據(jù)本發(fā)明，能夠提供用于將電路基板和電路部件等相互電連接所使用的導(dǎo)電性粘合劑、特別是能夠提供作為各向異性導(dǎo)電性粘合劑的導(dǎo)電性填料有用的包覆導(dǎo)電性粉體。另外，使用本發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體的導(dǎo)電性粘合劑，即使對(duì)微細(xì)化的IC芯片等電子部件和電路基板的電極連接而言，也能夠進(jìn)行電可靠性高的連接。圖1是表示在實(shí)施例1中得到的包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面狀態(tài)的SEM照片。圖2是表示在實(shí)施例2中得到的包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面狀態(tài)的SEM照片。權(quán)利要求一種包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于其是由絕緣性物質(zhì)對(duì)導(dǎo)電性顆粒表面進(jìn)行包覆處理而得到的包覆導(dǎo)電性粉體，所述絕緣性物質(zhì)是粉末狀的熱潛在性固化劑。2.如權(quán)利要求1所述的包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于所述導(dǎo)電性顆粒是通過(guò)無(wú)電解鍍?cè)谛静念w粒表面形成有金屬膜的導(dǎo)電性鍍層顆粒。3.如權(quán)利要求2所述的包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于所述芯材是樹(shù)脂。4.一種包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于由粉末狀的熱潛在性固化劑包覆處理過(guò)的導(dǎo)電性顆粒表面，進(jìn)一步由絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒進(jìn)行包覆處理。5.如權(quán)利要求4所述的包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于所述絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒選自二氧化硅、氧化鈦和氧化鋁中的1種或2種以上。6.如權(quán)利要求4所述的包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于所述絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒是熱解法二氧化硅。7.如權(quán)利要求6所述的包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于所述熱解法二氧化硅使用具有疏水性的熱解法二氧化硅。8.一種導(dǎo)電性粘合劑，其特征在于含有權(quán)利要求17中任一項(xiàng)所述的包覆導(dǎo)電性粉體和環(huán)氧樹(shù)脂。9.如權(quán)利要求8所述的導(dǎo)電性粘合劑，其特征在于作為各向異性導(dǎo)電性粘合劑使用。10.一種IC標(biāo)簽，其特征在于使用權(quán)利要求8或9中任一項(xiàng)所述的導(dǎo)電性粘合劑而成。全文摘要本發(fā)明的目的在于提供一種包覆導(dǎo)電性粉體以及一種導(dǎo)電性粘合劑，該包覆導(dǎo)電性粉體特別是作為用于將電路基板和電路部件等相互電連接所使用的各向異性導(dǎo)電性粘合劑的導(dǎo)電性填料是有用的，該導(dǎo)電性粘合劑即使對(duì)于微細(xì)化的IC芯片等電子部件和電路基板的電極連接而言也能夠進(jìn)行電可靠性高的連接。本發(fā)明的包覆導(dǎo)電性粉體是以絕緣性物質(zhì)對(duì)導(dǎo)電性顆粒表面進(jìn)行包覆處理而得到的包覆導(dǎo)電性粉體，其特征在于，上述絕緣性物質(zhì)是粉末狀的熱潛在性固化劑。另外，本發(fā)明的特征還在于，該包覆導(dǎo)電性粉體的顆粒表面進(jìn)一步由絕緣性無(wú)機(jī)質(zhì)微粒進(jìn)行包覆處理。文檔編號(hào)C09J201/00GK101836266SQ20088011280公開(kāi)日2010年9月15日申請(qǐng)日期2008年10月21日優(yōu)先權(quán)日2007年10月22日發(fā)明者阿部真二申請(qǐng)人:日本化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社