專利名稱：一種銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料，具體講涉及一種銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面 改性方法。
背景技術(shù)：
納米發(fā)光材料在形態(tài)和性質(zhì)上的特點使其在應(yīng)用上具有優(yōu)勢，如能夠顯著改善陰 極射線管涂屏的均勻性，有助于提高涂屏質(zhì)量和顯示的清晰度；可以和納米電子器件 相匹配等。但是納米發(fā)光材料粒子表面存在的大量表面態(tài)大多對發(fā)光起猝滅作用，導(dǎo) 致納米材料的發(fā)光效率極低，嚴(yán)重阻礙了納米發(fā)光材料的實用化進程，因此實現(xiàn)對納 米發(fā)光材料粒子表面態(tài)的控制是提高納米材料發(fā)光效率的關(guān)鍵。已有的銅離子摻雜的 硫化鋅材料作為綠色發(fā)光材料，在顯示領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，但納米化后，由于表面 態(tài)的猝滅作用，發(fā)光效率很低，如何控制表面態(tài)，提高發(fā)光強度成為急待解決的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，能降 低銅離子摻雜的硫化鋅納米材料粒子的表面態(tài)對發(fā)光的猝滅作用，以改善銅離子摻雜 的硫化鋅納米材料的發(fā)光強度。
一種銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其特征在于首先稱取銅離子 摻雜的硫化鋅納米粒子樣品，加入去離子水中，超聲分散1-3h，然后在攪拌下滴加醋 酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，滴加完成后，繼續(xù)攪拌20-40min;溶液中的Zn2+與0H-以銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子為晶核在其表面上生長，開始實現(xiàn)氫氧化鋅對銅離子 摻雜的硫化鋅納米粒子表面的改性；然后以4000-6000rpm的轉(zhuǎn)速離心，得到沉淀物， 并用去離子水和無水乙醇分別洗漆3-5次，以除去未反應(yīng)的物質(zhì)和副產(chǎn)品；最后在 80-10(TC下真空干燥2-5h，氫氧化鋅在高溫條件下脫水生成氧化鋅，即得到氧化鋅改 性的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料。
本發(fā)明的優(yōu)點在于銅離子摻雜的硫化鋅納米材料經(jīng)表面改性減少了表面態(tài)，減少 了發(fā)光的無輻射躍遷渠道，發(fā)光強度可以達(dá)到修飾前的1. 27 — 4. 16倍。
具體實施例方式
操作時，首先稱取銅離子摻雜濃度為0. 1-2. 5mol%、粒徑尺寸為卜80nm的銅離子 摻雜的硫化鋅納米粒子樣品，加入到去離子水中，控制銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子 在水中的濃度為0.005 — 0. 05 mol/L，超聲分散1-3h，在攪拌下以5-30秒/滴的速度 逐滴平行滴加0. 005-0. 05mol/L的醋酸鋅溶液和0. 01-0. lmol/L的氫氧化鈉溶液，控 制醋酸鋅與氫氧化鈉的摩爾比在1: 1-4，滴加完成后，繼續(xù)攪拌20-40min;溶液中 的Zn2+與OH-以銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子為晶核在其表面上生長，開始實現(xiàn)氫氧 化鋅對銅離子摻雜的硫化鋅'納米粒子表面的改性；醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液的加入 量控制生成的氫氧化鋅和銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子的摩爾比在1:5-100。然后以 4000-6000rpm的轉(zhuǎn)速離心，得到沉淀物，并用去離子水和無水乙醇分別洗滌3-5次， 以除去未反應(yīng)的物質(zhì)和副產(chǎn)品。最后在80-100。C下真空干燥2-5h，即得到氧化鋅改 性的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料。
實施例1
首先稱取銅離子摻雜濃度為0. 2mol%、粒徑尺寸為4. 6nra的銅離子摻雜的硫化鋅 納米粒子樣品，加入到去離子水中，控制銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子在水中的濃度 為O.Ol mol/L，超聲分散lh，在攪拌下以10秒/滴的速度逐滴平行滴加0.02mol/L 的醋酸鋅溶液和0. 04mol/L的氫氧化鈉溶液，控制醋酸鋅與氫氧化鈉的摩爾比在1: 2， 控制醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液的加入量使生成的氫氧化鋅和銅離子摻雜的硫化鋅 納米粒子的摩爾比在1:50。滴加完成后，繼續(xù)攪拌30min。然后以5000rpm的轉(zhuǎn)速離 心，得到沉淀物，并用去離子水和無水乙醇分別洗滌3次，以除去未反應(yīng)的物質(zhì)和副 產(chǎn)品。最后在8(TC下真空干燥3h，得到氧化鋅改性的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料 其位于530-550nm的發(fā)光增強為表面修飾前的1. 45倍。
在同樣條件下，只控制醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液的加入量使生成的氫氧化鋅和 銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子的摩爾比為2:50、 3:50、 4:50、 5:50，得到的氧化鋅改 性的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料，其位于530-550nm的發(fā)光增強為表面改性前的 2.17、 2.92、 4.16、 2. 38倍?？梢?，氫氧化鋅和銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子的摩爾 比并不是越大越好。實施例2
按照實施例l的條件，僅改變硅酸乙酯的滴加速度為15秒/滴和20秒/滴，得到 的氧化鋅改性的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料，其位于530-550nm的發(fā)光增強為表面 改性前的1.49和1.51倍。
實施例3
按照實施例1的條件，僅改變醋酸鋅與氫氧化鈉的摩爾比為1: 1和1: 4，得到 的氧化鋅改性的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料，其位于530-550nm的發(fā)光增強為表面 改性前的1.39和1.43倍。
權(quán)利要求
1. 一種銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其特征在于首先稱取銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子樣品，加入去離子水中，超聲分散1-3h，然后在攪拌下滴加醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，滴加完成后，繼續(xù)攪拌20-40min；溶液中的Zn2+與0H-以銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子為晶核在其表面上生長，開始實現(xiàn)氫氧化鋅對銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子表面的改性；然后以4000-6000rpm的轉(zhuǎn)速離心，得到沉淀物，并用去離子水和無水乙醇分別洗滌3-5次，以除去未反應(yīng)的物質(zhì)和副產(chǎn)品；最后在80-100℃下真空干燥2-5h，氫氧化鋅在高溫條件下脫水生成氧化鋅，即得到氧化鋅改性的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其 特征在于所述的銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子在去離子水中的濃度為0. 005 — 0.05 mol幾。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其 特征在于所述的醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液要平行滴加。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其 特征在于所述的滴加醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液的速度為5-30秒/滴。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其 特征在于所述的醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液的滴加量要控制生成的氫氧化鋅和銅離 子摻雜的硫化鋅納米粒子的摩爾比為1:5-100。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其 特征在于所述的醋酸鋅溶液的濃度為0.005-0. 05mol/L，氫氧化鈉溶液的濃度為 0. Ol-O. lmol/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其 特征在于所述的醋酸鋅與氫氧化鈉加入量的摩爾比為1: 1-4。
全文摘要
一種銅離子摻雜的硫化鋅納米材料的表面改性方法，其特征在于首先稱取銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子樣品，加入去離子水中，超聲分散，然后在攪拌下滴加醋酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液，滴加完成后，繼續(xù)攪拌；溶液中的Zn²⁺與OH^-以銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子為晶核在其表面上生長，開始實現(xiàn)氫氧化鋅對銅離子摻雜的硫化鋅納米粒子表面的改性；然后離心，得到沉淀物，用去離子水和無水乙醇洗滌，除去未反應(yīng)的物質(zhì)和副產(chǎn)品；最后真空干燥，氫氧化鋅在高溫條件下脫水生成氧化鋅，即得到氧化鋅改性的銅離子摻雜的硫化鋅納米材料。本發(fā)明的優(yōu)點在于ZnS:Cu納米材料經(jīng)表面改性減少了表面態(tài)，減少了發(fā)光的無輻射躍遷渠道，發(fā)光強度可以達(dá)到修飾前的1.27-4.16倍。
文檔編號C09K11/58GK101445724SQ20081015971
公開日2009年6月3日 申請日期2008年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月4日
發(fā)明者孫遠(yuǎn)光, 曹立新, 偉 柳, 革 蘇 申請人:中國海洋大學(xué)