專利名稱：：一種利用相轉(zhuǎn)移催化劑合成酸性紅r3g的方法一種利用相轉(zhuǎn)移催化劑合成酸性紅R3G的方法駄領(lǐng)域本發(fā)明涉及酸性染料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤欺步及一種利用相轉(zhuǎn)樹崔化劑合成酸性紅R3G的方法。背景獄酸性紅R3G染料具有色澤鮮,用性能優(yōu)異，^(OT方便，適用性強(qiáng)等顯著特點(diǎn)，國內(nèi)外均有廠家生產(chǎn)，而且織料的審恪方法在公開號(hào)為CN101125964A的專利申請中已經(jīng)公開。目前生產(chǎn)中和i^專利文獻(xiàn)中公開的制備方法采用將主要原料Hf仿法以達(dá)到原漿噴霧千燥目的，但在精制介酸過程中，產(chǎn)生含有介酸副產(chǎn)品雜質(zhì)有機(jī)廢水難于治理，并且在麟1」過程中損失5%>8°/0介酸。由于生態(tài)環(huán)境的制約和三廢處理的費(fèi)用、以及介酸損失的經(jīng)濟(jì)因素，制約妒品在市場上的競爭力。所以本發(fā)明Ml研究發(fā)現(xiàn)影響產(chǎn)品質(zhì)量主要因素在二步縮合合成過程中的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，本發(fā)明3131艦的酸性紅R3G制備方法解決了il^技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決在二，^!程中主原料十二胺不溶于7jC形成固體顆粒狀使反應(yīng)體系為固液兩相反應(yīng)、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率低影響了產(chǎn)品色光和應(yīng)用性能的技術(shù)問題。為解決戰(zhàn)技術(shù)問題，本發(fā)明麟了一種虹藝廢水、產(chǎn)品得量高、質(zhì)量好、赫低的酸性紅R3G的制備方法，該制備方^M:在反應(yīng)中加入N甲基吡咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑并將二i^合反應(yīng)^g提高至50-65。C，pH調(diào)整至7.0-10.5，使其反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率由90%提高至98%以上，生產(chǎn)過程中一次合成完成的原漿染料色光纟艘及其它應(yīng)用性能指feii到合格產(chǎn)品的水平。具體地，本發(fā)明樹共了一種禾傭相轉(zhuǎn)移催化劑生產(chǎn)酸性紅R3G的方法，該方》跑括一步縮合、重氮化、偶合、二織合和成品化，其特征在于二步縮合過程中將十二胺用乙,解后加入N甲勘比咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑，二合中反應(yīng)，為50-65。C，pH為7.0-10.5。具體地，本發(fā)明體提供了一種利用相轉(zhuǎn)移催化劑合成酸性紅R3G的方法，該方、跑括如下步驟f)一步縮合在冰水中加AH聚氯氰于0-10。C攪拌10倂中后，慢慢加入介酸，加畢后用W/誠勝內(nèi)溶液調(diào)pH為3.0-6.5，艦割牛下反應(yīng)4-5小時(shí)得一魏合液；g)重氮化^7jC中加AX^^偶氮苯4-磺酸，升^M55-65。C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5-8.5，頓溶解后加入亞硝勝內(nèi)混合均勻，然后將戰(zhàn)混合液在2-3小時(shí)內(nèi)加入配好的鹽^7jC溶液，保持，為10-20'C，其中保證亞硝勝內(nèi)過量，即碘化鉀試紙題色，岡棵紅試紙MM色，在此^f牛下反應(yīng)l-2小時(shí)得重氮液；h)偶合將重氮液加入一次縮合液中，用l線碳,溶液調(diào)pH為6-7，并用冰水保證M低于15°C，并^lt匕^j牛下反應(yīng)2-3小時(shí)，得偶合液；i)二步縮合將十二胺用乙^^解后，加入N甲勘比咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑混合均勻，然后加入，偶合液，攪拌均勻后將夾套升至50-65。C,并用10%碳M溶液調(diào)pH為7.0-10.5，敘匕割牛下反應(yīng)5-8小時(shí)得二織合液；j)成品化將二合翻元明粉調(diào)整到所需成品纟驢，然后噴霧千燥直接包謝導(dǎo)到成品。本發(fā)明的，生產(chǎn)的酸性紅R3G的方法與現(xiàn)有制備方法相比，成品得量提高8%以上，而且避免了精制介^0f產(chǎn)生的廢水，節(jié)約了主原料介酸，縮短了工時(shí)，提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益，增強(qiáng)了產(chǎn)品市場競爭力，杜絕工藝廢水的排放，對傲戶環(huán)離到了很大的f腿作用。本發(fā)明制備方法生產(chǎn)的酸性紅R3G具有良好的性能，色光鮮艷，溶解度高，各項(xiàng)牢度優(yōu)良，特別對尼龍染色具有良好上染率和固色率，具有極佳的提升率。下面通過實(shí)例對本發(fā)明做詳細(xì)描述，這些實(shí)施例只是用于解釋本發(fā)明的技術(shù)方案，并不^t本發(fā)明形成fti可的限制。具體地，酸性紅R3G的制備方法的具體實(shí)施例如下實(shí)例1a)—步縮合在鍋內(nèi)加入底水100Kg，加入碎冰300Kg，0-3°C，加AH聚氯氰50Kg攪拌10辦中后，加入介酸70.11Kg，加畢后pH為2.1，然后用10%碳1溶液調(diào)pH為3.0-5.0，在離為0-5'C下反應(yīng)4小時(shí)，得一織合液。b)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg，再加A^氨基偶氮苯4畫磺酸80.11Kg，升《題55-65°C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5，加入亞硝勝內(nèi)18.87Kg攪拌混合20倂中，均勻后用2小時(shí)的時(shí)間加入鹽酸水溶液，用碎冰保持鍋內(nèi)，15-20°C，加畢保持亞硝^l過量，即碘化鉀試紙M^色，剛果紅試纟KM藍(lán)色，掛匕剝牛下反應(yīng)2小時(shí)，得重氮液。其中鹽斷JC溶液的配制方法是在鍋內(nèi)加入底水100Kg，再加入鹽酸79,2Kg，再加入碎冰100Kg。c)偶合將重氮液加入一步縮合液，然后用碎冰保鵬低于15t:，然后用10%碳|溶液調(diào)pH為6-7，fet匕^f牛下反應(yīng)3小時(shí)直到重氮液消失得偶合液。d)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48.9Kg用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg，均勻后加入偶合液中攪拌5，后用夾套升溫50-55°C，并同時(shí)用10G/。碳酸鈉調(diào)整pH為9.5-10.5，被匕剝牛下反應(yīng)5-8小時(shí)得二MI合液。e)成品化將二步縮合液用元明粉調(diào)整至U所需成品3驢，然后噴霧千燥直接包裝得到成品。實(shí)例2a)—步縮合在鍋內(nèi)加入底水100Kg，加入碎冰300Kg，溫度3-5°C，加AH聚氯氰50Kgitl半10，后，加入介酸70.11Kg加畢后pH=2.1用10%碳M溶液調(diào)pH:3-5，在此介質(zhì)下，,0-5。C反應(yīng)4^5小時(shí)。b)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg再加AXm割禺氮苯-4-磺酸肌llKg，升腿55-65°C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5，加入亞硝勝內(nèi)18.87Kg攪拌混合20併巾均勻后備用。c)在另一鍋內(nèi)加入底水100Kg加入鹽酸79.2Kg再加入碎冰100Kg后，將，混合液用2小時(shí)左右加入，同時(shí)用碎冰保持鍋內(nèi),15-2(TC，加畢保持亞硝勝內(nèi)過量，即碘化鉀試紙M^色，剛果紅說氏S^色，fet匕^j牛下反應(yīng)1小時(shí)，得重氮液。d)偶合一，合完l^將重氮液一効n入，用碎冰保M低于15"C，加畢后用10%碳,溶液調(diào)pH為6-7，在此割牛下反應(yīng)2小時(shí)直到重氮液消失，得偶合液。e)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48,9Kg，用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg攪拌均后，加入偶合液，5併中后用夾套升鵬55-60°C，并同時(shí)用10To^酸鈉調(diào)整pH為7.0-7.5，tt條件下反應(yīng)5-8小時(shí)，得二步縮合液。f)成品化將二魏合糊元明粉調(diào)整到所需成品3驢，然后噴霧千燥直接包裝得到成品。實(shí)例3a)—步縮合在鍋內(nèi)加入底水100Kg，加入碎冰300Kg，溫度5-8°C，加AH聚氯氰50Kg攪拌10，后，加入介酸70.11Kg加畢后pH=2.1用10%碳,溶液調(diào)pH:3-5，掛匕介質(zhì)下，鵬0-5。C反應(yīng)4-5小時(shí)，得一步縮合液。b)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg再加AX^Sf禺氮苯"4^黃酸肌llKg，升溫至55-65°C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5,加入亞硝,18.87Kg攪拌混合20iH中均勻后用小時(shí)時(shí)間鹽酸溶液，混合碎冰保持鍋內(nèi)溫度15-20°C，《呆f寺亞硝M過量，即碘化鉀試紙呈藍(lán)色，剛果紅試紙呈藍(lán)色，在此割牛下反應(yīng)2小時(shí)，得重氮液。其中鹽酸溶液的制備是在鍋內(nèi)加入底水100Kg，然后加入鹽酸79,2Kg，再加入碎冰100Kg。c)偶合將重氮液加入一次縮合液中，用碎冰保離低于15'C，加畢后用10%碳勝內(nèi)溶液調(diào)pH為6-7，fet匕剝牛下反應(yīng)3小時(shí)直到重氮液消失，得偶合液。d)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48.9&，用乙醇30.2Kg溶解后加入N甲基卩比咯烷酮20.79Kg攪拌均后，加入偶合液，攪拌5射中后用夾套升溫60-65。C，并同時(shí)用10y。碳,調(diào)整pH為7.5-8，挪匕^j牛下反應(yīng)8小時(shí)，得二合液。k)成品化將二織合液用元明粉調(diào)整到所需成品鵬，然后噴霧千燥直接包裝得到成品。實(shí)施4a)—魏合在鍋內(nèi)力口入底水100Kg，加入碎冰300Kg，、鵬8-l(TC，加AH聚氯氰50Kg攪拌10射中后，加入介酸70.11Kg，加畢后pH-2.1，用10%碳,溶液調(diào)pH為3-5，^k介質(zhì)下，M^0-5。C反應(yīng)5小時(shí)。b)重氮化在鍋內(nèi)加入底水600Kg再加A)^^f禺氮恭4"磺酸肌llKg，升MM55-65°C，用30。/。氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5，加入亞硝M18.87Kg攪拌混合20併中均勻后備用。c)在另一鍋內(nèi)加入底水100Kg加入鹽酸79.2Kg再加入碎冰100Kg后，將，混合》OT2-3小時(shí)左右加入Jd^溶液，同時(shí)用碎冰保持鍋內(nèi)》m15-20°C，加畢保持亞硝酸鈉過量，即碘化鉀試紙I色，剛果紅試紙呈藍(lán)色，在此^#下反應(yīng)2小時(shí)。d)偶合將重氮液加入一次縮合液中，用碎冰保鵬低于15。C，加畢后用10e/。碳M溶液調(diào)pH為6-7，被匕剝牛下反應(yīng)3小時(shí)直到重氮液消失，得偶合液。e)二步縮合在一桶內(nèi)將十二胺48,9Kg，用乙醇3(X2Kg溶解后加入N甲基吡咯烷酮20.79Kg攪拌均后，加入偶合液，攪拌5倂中后用夾套升溫55-6(TC，并同時(shí)用10%碳,內(nèi)調(diào)整pH為8-8.5，^it匕^f牛下反應(yīng)6小時(shí)。1)成品化將二合^細(xì)元明粉調(diào)整到所需成品3驢，然后噴霧千燥直接包裝得到成品。戰(zhàn)實(shí)施例14制備的產(chǎn)品得量和^驢如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>iM^t戰(zhàn)實(shí)施例14的原料禾傭量的平均值計(jì)算，并和
背景技術(shù)：
部分的技術(shù)方案的用料量比較，得出相同產(chǎn)量下所用成分的量的比較，如下所示<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>通過工藝^a提高了收率，消滅了工藝廢水，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益明顯。本發(fā)明公開和提出了禾,相轉(zhuǎn)移催化劑^酸性紅R3G的合成方法并改變了二步縮合的工藝條件，本領(lǐng)域技術(shù)人員可M借鑒本文內(nèi)容適當(dāng)改善原料工藝參數(shù)、工藝步驟等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)，本發(fā)明的方法與技術(shù)已M:較佳實(shí)例進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容精神和范圍內(nèi)對本發(fā)明所述的方法和技術(shù)進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)，特別需要指出的是所有相類似的替換和改動(dòng)對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神范圍和內(nèi)容中。權(quán)利要求1、一種利用相轉(zhuǎn)移催化劑生產(chǎn)酸性紅R3G的方法，該方法包括一步縮合、重氮化、偶合、二步縮合和成品化步驟，其特征在于二步縮合過程中將十二胺用乙醇溶解后加入N甲基吡咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑，二步縮合中反應(yīng)溫度為50-65℃，pH為7.0-10.5。2、根據(jù)權(quán)利要求1戶/M的方法，其f寺征在于該方^^括如下步驟a)—步縮合在冰水中加AH聚氯氰于約0-10°C10射中后，慢漫加入介酸，加畢后用l線碳M溶液調(diào)pH約為3.0-6.5，Sh條件下反應(yīng)4-5小時(shí)得一合液；b)重氮化在水中加A)(tM基偶氮苯4-磺酸，升MM55-65。C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH為7.5-8.5，^溶解后加入亞硝,混合均勻，然后將，混合液在2-3小時(shí)內(nèi)加入配好的鹽^7jC溶液，保持溫度為10-20°C，其中保iBE硝Ml過量，即碘化鉀試紙魏色，岡棵紅i微魏色，在此^f牛下反應(yīng)l-2小時(shí)得重氮液；c)偶合將重氮液加入一次縮合液中，用10T。碳,溶液調(diào)pH為6-7，并用冰水保證驗(yàn)低于15t:，并在此斜牛下反應(yīng)2-3小時(shí)，得偶合液；d)二織合將十二胺用乙^^解后，加入N甲勘比咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑混合均勻，然后加入，偶合液，攪拌均勻后將夾套升至50-65。C,并用10%碳,內(nèi)溶液調(diào)pH為7.0-10.5，敘匕^f牛下反應(yīng)5-8小時(shí)得二步縮合液；e)成品化將二iW合液用元明粉調(diào)整到所需成品^驢，然后噴霧千燥直接^得到成品。全文摘要本發(fā)明提供了一種無工藝廢水、產(chǎn)品得量高、質(zhì)量好、成本低的酸性紅R3G的制備方法，該制備方法通過在反應(yīng)中加入N甲基吡咯烷酮相轉(zhuǎn)移催化劑并將二步縮合反應(yīng)溫度提高至50-65℃，pH調(diào)整至7.0-10.5，使其反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率由90％提高至98％以上，生產(chǎn)過程中一次合成完成的原漿染料色光強(qiáng)度及其它應(yīng)用性能指標(biāo)達(dá)到合格產(chǎn)品的水平。文檔編號(hào)C09B62/02GK101585973SQ200810154110公開日2009年11月25日申請日期2008年12月12日優(yōu)先權(quán)日2008年12月12日發(fā)明者張興華,邢廣文申請人:天津市德凱化工有限公司