專利名稱：一種具有余輝性能的近白色發(fā)光粉及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有余輝的發(fā)光粉及這種發(fā)光粉的制備方法。確切講本發(fā) 明是一種具有較長(zhǎng)余輝的，能發(fā)出近白色光的熒光材料，及這種材料的制備方 法。
背景技術(shù)：
為解決特殊情況下的照明，特別是在火災(zāi)或地震導(dǎo)致供電系統(tǒng)發(fā)生故障引 起突然停電后，在樓梯過道、應(yīng)急出口等處需要設(shè)置指示與照明，通常除在樓 梯過道、應(yīng)急出口等暗處同時(shí)安置帶有外加電池的照明光源和指示光源兩種裝 置外，也可在這些地方放置外層涂有長(zhǎng)余輝發(fā)光粉的白熾燈或其它指示光源， 以起到應(yīng)急作用。采用外層涂有長(zhǎng)余輝發(fā)光粉的白熾燈方法時(shí)，通常采用涂在白熾燈外層玻璃或封裝在LED樹脂層的辦法來實(shí)現(xiàn)。但這一技術(shù)會(huì)出現(xiàn)以下兩個(gè)問題i)長(zhǎng)余輝發(fā)光粉不透明，或者帶有顏色，涂上之后會(huì)影響原來光源的光通量，降低 原來光源的亮度，或者改變了燈光的顏色。ii)目前僅有黃綠色長(zhǎng)余輝發(fā)光粉具 有較高的余輝性能，藍(lán)色和紅色長(zhǎng)余輝材料的余輝性能較差。如果將現(xiàn)有的長(zhǎng) 余輝發(fā)光粉涂在白熾燈外層，會(huì)改變?cè)瓉砉庠吹陌l(fā)光顏色，從而造成指示標(biāo)識(shí) 混亂的現(xiàn)象。硅酸鹽學(xué)報(bào)第32巻第2期(2004年2月)在《Sr2+的摻入對(duì)CaAl204: Eu2+， Nd3+， L^+陷阱分布和余輝性能的影響》 一文中公開了一種采用傳統(tǒng)高溫固相法 制備可發(fā)出藍(lán)紫色光的Ca卜xSrxAl204: Eu2+， Nd3+， La3+(x=0， 0.05， 0.10， 0.15， 0.20， 0.30， 0.40)長(zhǎng)余輝材料，這種材料屬于CaAl204的單相材料，該材料在移 走激發(fā)源，放入暗室中10小時(shí)后，余輝亮度可達(dá)到0.61mcd/m2。但這種發(fā)出藍(lán) 紫色光的材料涂于特殊位置的指示燈上時(shí)極容易產(chǎn)生負(fù)面效果，而在用于特殊場(chǎng)合的照明也同樣不太好。如果在樓梯過道、應(yīng)急出口等處采用一種發(fā)出白色，或近白色光的并具有 余輝性能的材料作為指示或特殊情況下的照明，無疑將會(huì)是非常有意義的，但 在現(xiàn)有技術(shù)中還沒有性能較好的白色長(zhǎng)余輝材料的報(bào)道。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種具有余輝性能的且可發(fā)出近白色光的發(fā)光粉。本發(fā)明的發(fā)光粉化學(xué)結(jié)構(gòu)式為CaO-0.4SrO-Al2O3:Eu2+， Nd3+。 本發(fā)明的粉體制備方法是采用傳統(tǒng)高溫固相法。本發(fā)明的發(fā)光粉制備方法是按化學(xué)劑量比稱取鈣、鍶的鹽或者其氧化物， 以及鋁、銪和釹的氧化物，再將其混合均勻后加熱至1350 1450°C，通入惰性 氣體將加熱體系中的氧氣排出，再向加熱體系加入還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，保溫 3 5小時(shí)，停止加熱，讓緩慢冷卻至室溫，取出粉體進(jìn)行研磨、過篩。在本發(fā)明的制備方法中所用鈣和鍶的鹽最好是碳酸鹽，為了保證Ei^+被充 分還原成Eu2+，所用的還原性氣體為80%N2-20%H2混合氣。本發(fā)明的發(fā)光粉材料，是一種混合相，其粉體為白色，加涂于指示牌或燈 具上不會(huì)產(chǎn)生現(xiàn)有技術(shù)不足，不會(huì)改變燈光的顏色；其余輝初始發(fā)光亮度 >1000mcd/m2，在可見光或者紫外光照射10-15分鐘后，其余輝時(shí)間達(dá)5個(gè)小時(shí) 以上。本發(fā)明制備中采用的還原氣氛不產(chǎn)生污染，所制成的樣品具有亮度高、余輝 時(shí)間長(zhǎng)的特點(diǎn)。本發(fā)明的這種發(fā)光材料可以廣泛用于交通、電子指示、建筑工 程、戶內(nèi)外廣告牌、節(jié)能燈等諸多領(lǐng)域。


附圖1為本發(fā)明的發(fā)光粉的發(fā)射光譜。圖2本發(fā)明的發(fā)光粉的余輝衰減曲線。
具體實(shí)施方式
以下提供本發(fā)明的實(shí)施例。按照摩爾比 CaC03 : SrC03 : A1203 : Eu203 : Nd203 為 1 : 0.4 : 1.0 : 0.00125 : 0.0025分別稱取含量為99.9%的碳酸鈣、碳酸鍶、三氧化二鋁、三氧化二銪和三氧化二鈮，所用的氧化鈣、氧化鍶、三氧化二鋁、三氧化二銪和三氧化二釹純度為99.9%。將稱取的原料粉在有機(jī)研磨桶內(nèi)進(jìn)行研磨至混 合均勻，將混合粉料放入隧道窯，等升溫到1350 145(TC后，通入氮?dú)?5分鐘， 將氧氣驅(qū)逐出隧道窯，然后將氣流換成含80%氮和20°/。氫的混合氣，保溫3小 時(shí)，使原料粉充分進(jìn)行反應(yīng)，然后停止加熱，讓樣品隨爐冷卻至室溫，取出樣 品后將樣品研磨、過篩至40pm左右即得高亮度長(zhǎng)余輝白色發(fā)光材料 CaO-0.4SrO-Al2O3:Eu2+， Nd3+。由上所得的粉體呈白色。經(jīng)實(shí)測(cè)的發(fā)射光譜見附圖1。由圖1可見，在400 納米光激發(fā)下，該粉體在445納米與539納米波長(zhǎng)附近有寬帶發(fā)射峰，可見， 該粉休發(fā)出的為復(fù)色光，且近似為白光，因此這種發(fā)光材料涂于燈具外不會(huì)改 變燈光的顏色，避免了現(xiàn)有技術(shù)的不足；在停止激發(fā)后，該粉體產(chǎn)生黃綠色的 余輝，實(shí)測(cè)余輝衰減曲線見附圖2，其余輝時(shí)間達(dá)5個(gè)小時(shí)(在發(fā)光強(qiáng)度20.32 mcd/m2的余輝時(shí)間)以上。
權(quán)利要求
1.一種具有余輝性能的近白色發(fā)光粉，其特征是化學(xué)結(jié)構(gòu)式為CaO-0.4SrO-Al2O3:Eu2+，Nd3+。
2. 權(quán)利要求1所述的發(fā)光粉的制備方法，其特征是采用傳統(tǒng)高溫固相法。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的發(fā)光粉的制備方法，其特征是按計(jì)算量稱取鈣、 鍶的鹽或者氧化物，以及鋁、銪和釹的氧化物，再將其混合均勻后加熱至1350 1450°C，通入惰性氣體將加熱體系中的氧氣排出，再在加熱體系中加入還原劑 進(jìn)行還原反應(yīng)，保溫3 5小時(shí)，停止加熱，讓緩慢冷卻至室溫，取出粉體進(jìn)行 研磨、過篩。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的發(fā)光粉的制備方法，其特征是所用的鈣、鍶的鹽 為碳酸鹽。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的發(fā)光粉的制備方法，其特征是所用的還原劑 為80%N2-20%H2混合氣。
全文摘要
本發(fā)明公開一種具有較長(zhǎng)余輝可發(fā)出近白色光的發(fā)光材料，及這種材料的制備方法。本發(fā)明的發(fā)光粉化學(xué)結(jié)構(gòu)式為CaO_-0.4SrO-Al₂O₃:Eu²⁺，Nd³⁺。本發(fā)明的發(fā)光粉采用高溫固相反應(yīng)法制備。
文檔編號(hào)C09K11/80GK101250411SQ20081008671
公開日2008年8月27日 申請(qǐng)日期2008年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月12日
發(fā)明者徐旭輝, 李艷琴, 雷 王, 王育華, 宇 龔 申請(qǐng)人:蘭州大學(xué)