專(zhuān)利名稱(chēng)：一種快干型、低溫型環(huán)保環(huán)氧樹(shù)脂雙組份干掛膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石材粘結(jié)膠，具體講是一種新型快干型、低溫型環(huán)保 環(huán)氧樹(shù)脂雙組份干掛膠。
技術(shù)背景隨著石材在建筑上的廣泛應(yīng)用，石材粘結(jié)膠的市場(chǎng)需求不斷擴(kuò)大，尤 其在石材與金屬掛件的粘結(jié)，橋梁、建筑物維修加固，墻磚的干粘施工等 方面對(duì)高性能石材粘結(jié)膠需求很大。環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑是高性能石材粘結(jié) 膠中的主要成分，輔助成分有顏料，填料等，其中環(huán)氧樹(shù)脂的性能是決定 粘結(jié)性能的主要因素。環(huán)氧樹(shù)脂是一種平均每個(gè)分子含有兩個(gè)或兩個(gè)以上 環(huán)氧基的熱固性樹(shù)脂，因具有優(yōu)異的粘接性、機(jī)械強(qiáng)度、電絕緣性及良好 的工藝性等特性，而廣泛應(yīng)用于膠粘劑、涂料、復(fù)合材料基體等方面。由 于純環(huán)氧樹(shù)脂具有較高的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，因而存在質(zhì)脆、耐疲勞性、耐熱性、 抗沖擊韌性差等缺點(diǎn)，難以滿(mǎn)足工程技術(shù)的要求，使其應(yīng)用受到一定的限 制，因而對(duì)環(huán)氧樹(shù)脂的改性工作一直是中外研究的熱門(mén)課題，其中環(huán)氧樹(shù) 脂的增韌是改性工作中的一個(gè)重要領(lǐng)域。環(huán)氧樹(shù)脂的增韌方法很多，雖然研究探討了幾十年，有些增韌方法己 經(jīng)很成熟，但近來(lái)仍不斷有新的增韌方法、新的增韌劑出現(xiàn)。目前國(guó)內(nèi)外 的研究主要集中在兩方面， 一方面是隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，如何獲得具有 更高性能的高分子材料，以滿(mǎn)足許多特殊場(chǎng)合的要求，并能使其得到更廣泛的應(yīng)用；另一方面是隨著市場(chǎng)的不斷發(fā)展，如何能夠獲得具有更低成本 的高分子材料，以適應(yīng)市場(chǎng)的需求。CTBN是非常成熟、增韌環(huán)氧樹(shù)脂性能非常優(yōu)異的品種，但是由于其昂貴的價(jià)格和較高的粘度使其只能在少數(shù)場(chǎng) 合使用，限制了其應(yīng)用。有機(jī)硅具有低溫柔順性和高溫耐熱氧化穩(wěn)定性及低表面能、電絕緣性 等，用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的既能降低環(huán)氧樹(shù)脂內(nèi)應(yīng)力， 又能增加環(huán)氧樹(shù)脂韌性、耐高溫性等性能的有效途徑，二者相容性是有機(jī) 硅改性環(huán)氧樹(shù)脂的關(guān)鍵。 發(fā)明內(nèi)容為了進(jìn)一步提高石材粘結(jié)膠的性能，縮短表干時(shí)間，提高其耐候性， 研究開(kāi)發(fā)快干、低溫型石材粘結(jié)膠非常必要。本發(fā)明是針對(duì)石材施工工藝的需要和北方市場(chǎng)的特殊要求研究開(kāi)發(fā)的AB雙組份石材干掛膠，工藝技術(shù)分為制備A組份和制備B組份兩部分。說(shuō)明如下A組分環(huán)氧樹(shù)脂與有機(jī)硅功能助劑混合，在催化劑和一定溫度下改性生成改性環(huán)氧樹(shù)脂，加入填料攪拌混合生成成品A; B組分固化劑與助劑攪拌混合，再與填料碾磨，經(jīng)真空過(guò)濾生成成品B。經(jīng)A、 B組分按l:l混合后即可用于施工。本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)是改性環(huán)氧樹(shù)脂的制備，我們采用有機(jī)硅活性中間 體改性普通環(huán)氧樹(shù)脂，添加丁睛-40和納米Ti02活性填料增韌增強(qiáng)樹(shù)脂基 體，以自制復(fù)合固化劑，在促進(jìn)劑的作用下，開(kāi)發(fā)出一種能在低溫下固化、 表干時(shí)間短、粘結(jié)強(qiáng)度高、韌性好的石材膠粘劑。本發(fā)明所用原料為環(huán)氧樹(shù)脂E-4 4:蘭州藍(lán)星樹(shù)脂廠；有機(jī)硅 中間體Z6018:Dow Coring公司；納米Tiq(銳欽礦型)攀鋼研究院；聚酞 胺650:湘潭市沼潭化工廠；復(fù)合環(huán)氧芳香胺固化劑；欽酸丁醋:成都科龍 試劑公司；月桂酸二丁基錫:上海試劑廠；函P-30:成都科龍?jiān)噭┕?。本發(fā)明分為組分A、組分B的制備，以下所述物質(zhì)的份數(shù)皆為質(zhì)量份數(shù)。(1) 組分A的制備將100份環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)與2—6份催化劑放入裝有攪拌器、回流冷凝 管和滴液漏斗的三口燒瓶中，加熱升溫至15(TC—28(TC開(kāi)始攪拌，緩慢滴 加10—50份有機(jī)硅中間體Z6018的二甲苯溶液，保溫2—5小時(shí)，回流冷 凝不斷分離出反應(yīng)產(chǎn)生的醇和水等小分子化合物，拉絲法測(cè)定粘度合格后 即可出料，得棕紅色半透明粘稠狀有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂，加入2—8份納米 Ti02攪拌混合生成成品A 。其中催化劑選用三苯基磷、欽酸丁醋中的一 種或三苯基磷與欽酸丁醋復(fù)配組合。(2) 組分B的制備將30—60份環(huán)氧芳香胺固化劑與10—30份聚酞胺650混合，加入2 一5份促進(jìn)劑(DMP30和月桂酸二丁基錫)，混合均勻，再與2—5份填料納 米Ti02碾磨，真空過(guò)濾生成成品B。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1(1)組分A的制備 將100份環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)與2份催化劑三苯基磷放入裝有攪拌器、回 流冷凝管和滴液漏斗的三口燒瓶中，加熱升溫至20(TC后開(kāi)始攪拌，緩慢 滴加10份有機(jī)硅中間體Z6018的二甲苯溶液，保溫2小時(shí)，回流冷凝不斷 分離出反應(yīng)產(chǎn)生的醇和水等小分子化合物，拉絲法測(cè)定粘度合格后即可出 料，得棕紅色半透明粘稠狀有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂，加入2份納米Ti02，攪 拌混合生成成品A 。將60份環(huán)氧芳香胺固化劑與30份聚酞胺650混合，加入5份促進(jìn)劑 (DMP30和月桂酸二丁基錫)，混合均勻，再與5份填料納米Ti02碾磨， 真空過(guò)濾生成成品B。實(shí)施例2(1) 組分A的制備將100份環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)與6份催化劑欽酸丁醋放入裝有攪拌器、回 流冷凝管和滴液漏斗的三口燒瓶中，加熱升溫至15(TC后開(kāi)始攪拌，緩慢 滴加50份有機(jī)硅中間體Z6018的二甲苯溶液，保溫5小時(shí)，回流冷凝不斷 分離出反應(yīng)產(chǎn)生的醇和水等小分子化合物，拉絲法測(cè)定粘度合格后即可出 料，得棕紅色半透明粘稠狀有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂，加入8份納米Ti02，攪 拌混合生成成品A 。(2) 組分B的制備將30份環(huán)氧芳香胺固化劑與10份聚酞胺650混合，加入2份促進(jìn)劑 (DMP30和月桂酸二丁基錫)，混合均勻，再與5份填料納米Ti02碾磨， 真空過(guò)濾生成成品B。 實(shí)施例3(1)組分A的制備 將100份環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)與3份欽酸丁醋與三苯基磷復(fù)合催化劑放入 裝有攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的三口燒瓶中，其中欽酸丁醋/三苯基 磷的質(zhì)量比為l.. 2,加熱升溫至150。C后開(kāi)始攪拌，緩慢滴加30份有機(jī)硅 中間體Z6018的二甲苯溶液，保溫3小時(shí)，回流冷凝不斷分離出反應(yīng)產(chǎn)生的醇和水等小分子化合物，拉絲法測(cè)定粘度合格后即可出料，得棕紅色半 透明粘稠狀有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂，加入5份納米Ti02，攪拌混合生成成品A 。(2)組分B的制備 將50份環(huán)氧芳香胺固化劑與20份聚酞胺650混合，加入3份促進(jìn)劑 (DMP30和月桂酸二丁基錫)，混合均勻，再與3份填料納米Ti02碾磨， 真空過(guò)濾生成成品B。實(shí)施例4(1) 組分A的制備將100份環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)與2份欽酸丁醋與三苯基磷復(fù)合催化劑放入 裝有攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的三口燒瓶中，其中欽酸丁醋/三苯基 磷的質(zhì)量比為2: 1，加熱升溫至28(TC后開(kāi)始攪拌，緩慢滴加20份有機(jī)硅 中間體Z6018的二甲苯溶液，保溫5小時(shí)，回流冷凝不斷分離出反應(yīng)產(chǎn)生 的醇和水等小分子化合物，拉絲法測(cè)定粘度合格后即可出料，得棕紅色半 透明粘稠狀有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂，加入6份納米Ti02，攪拌混合生成成品 A 。(2) 組分B的制備將40份環(huán)氧芳香胺固化劑與20份聚酞胺650混合，加入4份促進(jìn)劑 (DMP30和月桂酸二丁基錫)，混合均勻，再與3份填料納米Ti02碾磨， 真空過(guò)濾生成成品B。
權(quán)利要求
1、一種快干型、低溫型環(huán)保環(huán)氧樹(shù)脂雙組份干掛膠，其特征在于由A、B兩組份構(gòu)成，經(jīng)A、B組份按1∶1混合后用于施工，其中A組份由環(huán)氧樹(shù)脂E-44與有機(jī)硅中間體Z6018在催化劑作用下反應(yīng)生成的有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂，加入填料納米TiO2攪拌混合生成；B組份由環(huán)氧芳香胺固化劑與聚酞胺650混合、促進(jìn)劑(DMP30和月桂酸二丁基錫混合均勻，再填料納米TiO2碾磨，經(jīng)真空過(guò)濾生成。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快干型、低溫型環(huán)保環(huán)氧樹(shù)脂雙組份干掛 膠，其特征在于該干掛膠具有如下特點(diǎn)(1)外觀為細(xì)膩均勻的粘稠液體 或膏狀物，無(wú)離析、顆粒及凝膠，各組份顏色差異明顯；(2)適用期 30 90min; (3)沖擊強(qiáng)度大于3.0kg/cm2; (4)拉剪強(qiáng)度(不銹鋼-不銹鋼) 大于8.0Mpa; (5)壓剪強(qiáng)度(石材-石材)在標(biāo)準(zhǔn)條件48h大于10.0Mpa， 浸水168h大于7.0Mpa，熱處理80度168h大于7.0Mpa，凍融循環(huán)50次 大于7.0Mpa; (6)拉剪強(qiáng)度(石材-不銹鋼)在標(biāo)準(zhǔn)條件48h，大于10.0Mpa。
3、 一種制備如權(quán)利要求1所述快干型、低溫型環(huán)保環(huán)氧樹(shù)脂雙組份干掛 膠的方法，其特征在于分為組份A、組份B的制備，其步驟如下(1)組份A的制備 將100份環(huán)氧樹(shù)脂(E-44)與2_6份催化劑放入裝有攪拌器、回流冷 凝管和滴液漏斗的三口燒瓶中，加熱升溫至150。C一280。C開(kāi)始攪拌，緩 慢滴加10_50份有機(jī)硅中間體Z6018的二甲苯溶液，保溫2—5小時(shí)， 回流冷凝不斷分離出反應(yīng)產(chǎn)生的醇和水等小分子化合物，拉絲法測(cè)定粘度 合格后即可出料，得棕紅色半透明粘稠狀有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂，加入2— 8份納米Ti02攪拌混合生成成品A ，其中催化劑選用三苯基磷、欽酸丁 醋中的一種或三苯基磷與欽酸丁醋復(fù)配組合；(2) 組份B的制備將30—60份環(huán)氧芳香胺固化劑與10—30份聚酞胺650混合，加入2 一5份促進(jìn)劑(DMP30和月桂酸二丁基錫)，混合均勻，再與2—5份填料 納米Ti02碾磨，真空過(guò)濾生成成品B;(3) 施工時(shí)將A、 B組份按l:l混合后即可用于施工。
全文摘要
本發(fā)明是一種快干型、低溫型環(huán)保環(huán)氧樹(shù)脂雙組份干掛膠，由A、B兩種組份構(gòu)成，具有如下特點(diǎn)1. 25℃下初始固化時(shí)間10-15分鐘，完全固化時(shí)間1小時(shí)；2.具有良好的抗震、抗沖擊、抗老化、抗壓和防水、防潮、防酸等性能；3.粘結(jié)強(qiáng)度高，施工受季節(jié)氣候影響小，可在低溫-20℃～80℃條件下施工，冬季不變硬，解決冬季施工的難題。4. 30-45分鐘的表干時(shí)間，為工程施工提供了合理的施工期。5.韌性好，不易脆裂，可以防止各種外界因素引起的變形、扭曲以及脫落?？稍诮ㄖc裝飾、機(jī)械、金屬與陶瓷、皮革與木材、家具與制鞋等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C09J11/00GK101531874SQ20081004492
公開(kāi)日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2008年3月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月10日
發(fā)明者楊革華, 牟六生 申請(qǐng)人:成都市雙流新達(dá)實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司