專利名稱：水分散性多壁碳納米管的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水分散性多壁碳納米管的制備方法
背景技術(shù)：
碳納米管是1991年由日本科學(xué)家Iijima教授發(fā)現(xiàn)的一種新型的一維納米材 料，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)力學(xué)及電磁學(xué)性能，被認(rèn)為是復(fù)合材料的理想添加相礙內(nèi) 米管與聚合物的復(fù)合可以實(shí)現(xiàn)組元材料的優(yōu)勢互補(bǔ)或加強(qiáng)，能經(jīng)濟(jì)有效地利用碳
納米管的獨(dú)特性能但是碳納米管具有很高的表面能，處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，易 團(tuán)聚，難分散，使得碳納米管在復(fù)合材料中的應(yīng)用受到一定限制中國專利 02104528.3所述將純化的碳納米管酰氯化之后與含有聚乙二醇醚的一級胺或二 級胺反應(yīng)制得水溶性碳納米管但其操作復(fù)雜，生成的中間產(chǎn)物碳納米管酰氯活性 較強(qiáng)，在洗滌過程中容易與環(huán)境中的水反應(yīng)，導(dǎo)致下一步反應(yīng)的產(chǎn)率降低

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單有效的水分散性多壁碳納米管的制備方法， 該方法具有原料易購操作簡單等特點(diǎn)
一種水分散性多壁碳納米管的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟 首先將多壁碳納米管用濃硝酸進(jìn)行酸化處理；再將酸化處理的多壁碳納米管在 NaOH或KOH堿性溶液中于100-12(TC回流5 15小時，經(jīng)離心7W先得到多壁 碳納米管羧酸鹽；最后將多壁碳納米管羧酸鹽分散到十六烷基三甲基溴化銨或節(jié) 基三乙基溴化銨表面活性劑的水溶液中，經(jīng)過超聲振蕩，得到水分散的多壁碳納 米管溶液
在上述方法中，酸化處理的多壁碳納米管與NaOH或KOH堿性溶液的質(zhì)量 比為l: 100—200，其中堿性溶液濃度為10-60克/升
在上述方法中，多壁碳納米管羧酸鹽與十六垸基三甲基溴化銨或節(jié)基三乙基 溴化銨表面活性劑的質(zhì)量比為1: 100—200份，其中表面活性劑濃度為5-50克/ 升
本發(fā)明水分散性多壁碳納米管制備方法的特點(diǎn)在于十六烷基三甲基溴化銨 或芐基三乙基溴化銨陽離子表面活性劑中的陽離子基團(tuán)與多壁碳納米管表面的羧酸根陰離子靜電吸引，將陽離子基團(tuán)分子鏈吸附到多壁碳納米管表面，得到在 水中容易分散的多壁碳納米管本發(fā)明得到的碳納米管在含有少量陽離子表面活 性劑水溶液中能穩(wěn)定分散一月而不見下沉本發(fā)明操作簡單，環(huán)境對中間產(chǎn)物影響 較小，并且容易產(chǎn)業(yè)化具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
取2.0克多壁碳納米管，加入60ml濃硝酸中，于10(TC加熱回流2h冷至室 溫，過濾T^燥得到酸化處理的多壁碳納米管將上述0.5克酸化處理的多壁碳納米 管加入到50ml NaOH (20克/升)溶液中于115'C回流6h冷卻至室溫，過濾T^喿， 得到多壁碳納米管的羧酸鹽然后將0.5克多壁碳納米管的羧酸鹽加入到50ml含 有0.5克十六烷基三甲基溴化銨水溶液中，超聲分散，得到分散均勻的多壁碳納 米管溶液將此溶液靜置一月后，多壁碳納米管仍均勻的分散在水溶液中
實(shí)施例2:
按施例1所述制備酸化多壁碳納米管然后將0.5克酸化處理的多壁碳納米管 加入到50ml KOH(20克/升)溶液中與115'C回流6h冷卻至室溫，過濾干燥，得到 多壁碳納米管的羧酸鹽然后將多壁碳納米管的羧酸鹽加入到50ml含有0.25克十 六垸基三甲基溴化銨水溶液中，超聲分散，得到分散均勻的多壁碳納米管溶液 將此溶液靜置一月后，多壁碳納米管仍均勻的分散在水溶液中 實(shí)施例3:
按施例1制備多壁碳納米管的羧酸鹽將上述處理的多壁碳納米管加到50ml 含有0.5克芐基三乙基溴化銨水溶液中，超聲分散，得到分散均勻的多壁碳納米 管溶液將此溶液靜置一月后，多壁碳納米管仍均勻的懸浮在水溶液中 實(shí)施例4:
按施例1制備多壁碳納米管的羧酸鹽將上述處理的多壁碳納米管加到50ml 含有1,0克芐基三乙基溴化銨水溶液中，超聲分散，得到分散均勻的多壁碳納米 管溶液將此溶液靜置一月后，多壁碳納米管仍均勻的懸浮在水溶液中
權(quán)利要求
1、一種水分散性多壁碳納米管的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟首先將多壁碳納米管用濃硝酸進(jìn)行酸化處理；再將酸化處理的多壁碳納米管在NaOH或KOH堿性溶液中于100-120℃回流5～15小時，經(jīng)離心、水洗得到多壁碳納米管羧酸鹽；最后將多壁碳納米管羧酸鹽分散到十六烷基三甲基溴化銨或芐基三乙基溴化銨表面活性劑的水溶液中，經(jīng)過超聲振蕩，得到水分散的多壁碳納米管溶液。
2、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于酸化處理的多壁碳納米管與NaOH 或KOH堿性溶液的質(zhì)量比為1: 100—200，其中堿性溶液濃度為10-60克/升。
3、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于多壁碳納米管羧酸鹽與十六烷基 三甲基溴化銨或芐基三乙基溴化銨表面活性劑的質(zhì)量比為1: 100 — 200份，其中 表面活性劑濃度為5-50克/升。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水分散多壁碳納米管的制備方法。多壁碳納米管首先經(jīng)過濃硝酸處理，然后與NaOH或KOH堿性溶液反應(yīng)轉(zhuǎn)化為多壁碳納米管羧酸鹽，最后進(jìn)一步用十六烷基三甲基溴化銨或芐基三乙基溴化銨陽離子表面活性劑處理得到水分散多壁碳納米管。多壁碳納米管通過本方法處理后，它可以長時間穩(wěn)定分散在水中。
文檔編號C09C1/44GK101440228SQ20071018857
公開日2009年5月27日 申請日期2007年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月22日
發(fā)明者宋浩杰, 張慧娟, 張招柱, 芳 郭, 門學(xué)虎 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所