專利名稱：制備晶體薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及旨在獲得各種用途的分子有序有機(jī)材料的分子工程領(lǐng)域。其可能的應(yīng)用領(lǐng)域包括顯示設(shè)備、光電設(shè)備、各種光學(xué)元件等。
背景技術(shù)：
諸多有機(jī)染料分子的-個具體特征在于能夠形成超分子液晶中間相。由于包含外周官能團(tuán)(peripheral functional group)，有機(jī)染料中間相的特征在于特定的結(jié)構(gòu)、相圖、光學(xué)性能及溶解性[J.M.Lehn，Supramolecular Chemistry(紐約，1998)]。
通過使用能夠形成溶致液晶的二向色性染料，可獲得具有高度光學(xué)各向異性的各向異性膜。這種膜顯示出E型偏振器的性能，該性能與超分子復(fù)合物的光吸收特性相關(guān)，并且這種膜在光吸收不顯著的光譜區(qū)相當(dāng)于相位差板(retarder)(移相器)。該各向異性膜的相位延遲性能與其雙折射有關(guān)，該雙折射是指液晶溶液在基質(zhì)上涂布方向上及其垂直方向上折射率不同?；趶?耐光)染料分子的液晶體系所形成的膜的特征在于高熱穩(wěn)定性及高耐光性。以下稱為晶體薄膜(TCF)的該各向異性晶體膜可通過Optiva Technology開發(fā)的方法獲得，該方法總體上記載于[P.Lazarev及M.Paukshto，Proceeding of the 7thInternational Workshop″Displays，Materials and Components″(神戶，日本，2000年11月29日-12月1日，第1159-1160頁)]及美國公開專利申請US 2003/0154909中，該申請的公開內(nèi)容通過援引的方式完整納入本說明書中。這種方法一般稱為級聯(lián)結(jié)晶法(CascadeCrystallization Process)，其特征在于包括涉及不同工藝操作的一系列步驟。
該膜的基體材料的選擇取決于所需的光學(xué)及電學(xué)性能。其他的必要條件為存在改進(jìn)的分子共軛芳香環(huán)π共軛鍵體系，以及存在位于分子平面內(nèi)并與芳香體系鍵連的基團(tuán)(例如胺、酚、酮基等)。該分子和/或其分子片斷具有平面結(jié)構(gòu)，并且能夠形成穩(wěn)定的溶致液晶相。進(jìn)一步的論述參見美國專利US 5,739,296和6,174,394，該專利在此通過援引的方式完整納入。
上述有機(jī)化合物在溶于適合的溶劑時形成膠態(tài)體系(溶致液晶溶液)，其中分子聚集成超分子復(fù)合物，該復(fù)合物構(gòu)成體系的動力學(xué)單元。該液晶相本質(zhì)上是體系有序態(tài)的前體，在隨后的超分子復(fù)合物排列及溶劑去除過程中由其形成固態(tài)的光學(xué)各向異性晶體膜(即TCF)。在該膜中，分子的排列方式使得其平面至少在部分層內(nèi)相互平行并形成三維晶體。膜厚度通常不超過1μm。為獲得具有所需光學(xué)及電學(xué)特性的膜，可使用能夠在溶液中形成結(jié)合(joint)超分子復(fù)合物的混合膠態(tài)體系。去除溶劑后，該體系形成常規(guī)的三維晶體結(jié)構(gòu)。
不同的用途需要具有不同光學(xué)及電學(xué)性能的膜。作為一種多級方法，級聯(lián)結(jié)晶取決于影響TCF最終性能的眾多工藝參數(shù)。獲得具有預(yù)定性能的TCF需要使上述工藝參數(shù)最優(yōu)化。本發(fā)明旨在解決這一問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種旨在有選擇性地使液晶體系的生產(chǎn)技術(shù)及組成最優(yōu)化的方法，用以獲得具有預(yù)定物理性能的TCF，進(jìn)而將其用于制備晶體薄膜。優(yōu)選使用級聯(lián)結(jié)晶法制備該晶體薄膜。
在一個實施方案中，本發(fā)明的方法包括以下步驟(a)制備數(shù)片TCF，其中對所有膜而言，有機(jī)化合物混合物均相同，而有機(jī)化合物混合物的百分比組成各不相同；(b)測量該各片膜的一種或多種物理特性；(c)挑選該物理特性的逼近函數(shù)形式的表示，該物理特性依從于有機(jī)化合物的百分比；(d)確定逼近函數(shù)的極值；(e)檢驗所確定極值的穩(wěn)定性，選擇該極值中的一個；以及(f)制備其組成與該物理特性的所選擇極值對應(yīng)的TCF。
在另一方面，本發(fā)明提供了由市售標(biāo)準(zhǔn)液晶混合物制備的、具有預(yù)定物理性能的TCF。
本發(fā)明的另一方面提供了包含軟件程序的計算機(jī)可讀媒體，該軟件程序在計算機(jī)上執(zhí)行時完成以下指令測量采用級聯(lián)結(jié)晶法制備的數(shù)片晶體薄膜的至少一種物理特性，該級聯(lián)結(jié)晶法的參數(shù)與工藝操作相關(guān)；
挑選該物理特性的逼近函數(shù)形式的表示，該物理特性依從于該工藝操作的參數(shù)；確定逼近函數(shù)的極值；檢驗所確定極值的穩(wěn)定性；以及選擇上述極值中的一個用以制備該晶體薄膜。


通過閱讀以下給出的具體實施方式
和所附權(quán)利要求并參考附圖，本發(fā)明的目的和優(yōu)點將變得明顯，其中圖1為說明本發(fā)明一個實施方案的方法步驟的流程圖。
圖2為概括說明級聯(lián)結(jié)晶法的框圖。
圖3-4給出投影到一個單純形上的逼近函數(shù)的實例。
具體實施例方式
本發(fā)明提供了一種旨在有選擇性地使液晶體系的生產(chǎn)技術(shù)和組成最優(yōu)化的方法，用以獲得具有預(yù)定物理性能的TCF，進(jìn)而將其用在級聯(lián)結(jié)晶法中以制備晶體薄膜。
級聯(lián)結(jié)晶法的特征在于包括不同工藝操作的下述主要步驟(i)形成膠態(tài)體系(液晶溶液)；(ii)將上述體系涂布于基質(zhì)上，同時或者隨后施加外部排列作用；(iii)去除溶劑，形成TCF。該方法進(jìn)一步詳述于美國專利US6,174,394和5,739,296以及申請?zhí)枮镻CT/US02/03800、公開號為WO02/063660的PCT專利申請中，該專利和專利申請的公開內(nèi)容在此通過援引的方式完整納入。
由該方法制備的TCF在晶體內(nèi)具有沿光軸之一方向的約3.1至3.7的晶面間距。這一點易于通過標(biāo)準(zhǔn)方法例如X射線衍射法等確定。級聯(lián)結(jié)晶法包括相互關(guān)聯(lián)的多項工藝操作，各項操作均或多或少地對TCF—最終產(chǎn)品的質(zhì)量產(chǎn)生影響。最優(yōu)化過程(procedure)既可針對單獨—項工藝操作的最重要參數(shù)進(jìn)行，也可涉及整個工藝方法的所有參數(shù)。最優(yōu)化參數(shù)的選擇取決于所需的TCF性能。
本發(fā)明方法的一個實施方案由圖1所示的流程圖說明。該方法通常按以下步驟進(jìn)行步驟10中確定工藝參數(shù)。步驟20中測量TCF的物理特性。步驟30中選擇逼近函數(shù)的類型及直觀化單純形(simplex ofvisualization)。步驟40中計算逼近函數(shù)。步驟50中確定進(jìn)行最優(yōu)化的初始值及TCF的所需物理特性。接著在步驟60中確定逼近函數(shù)在n維空間中的極值。步驟70中檢驗所確定極值的穩(wěn)定性。如果所確定的極值不穩(wěn)定，則在步驟40中再執(zhí)行該方法。如果所確定的極值穩(wěn)定，則在步驟80中制備TCF，其中工藝參數(shù)對應(yīng)于所選擇的極值。最后在步驟90中確定所制備的TCF的物理特性是否與所需特性一致。如果一致，則方法結(jié)束。如果不一致，則在步驟30中再執(zhí)行該方法。
現(xiàn)以更詳細(xì)的方式描述本發(fā)明的方法。所公開的方法包括建立這樣的數(shù)據(jù)庫，即該數(shù)據(jù)庫包含所測得的采用級聯(lián)結(jié)晶法制得的TCF的物理特性和該方法的相應(yīng)工藝參數(shù)，包括用于TCF制備的起始液晶體系的特性在內(nèi)。該參數(shù)可在工藝操作參數(shù)的一定工作區(qū)間內(nèi)變化。用于建立數(shù)據(jù)庫的測量值的數(shù)量必須足以進(jìn)行隨后的逼近，并且本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將會意識到，一般來說，所制備的膜的最終特性的精確度與所測得的工藝操作參數(shù)的精確度處于相同的數(shù)量級或近似相等。
數(shù)據(jù)庫可以是完全的(全面的)，包括起始液晶體系的所有性能、各項工藝操作的所有參數(shù)以及TCF的所有所需物理性能(所選擇的物理特性)。起始液晶體系的性能包括組成、組分濃度、添加劑類型及濃度等。所選擇的TCF的物理特性包括光學(xué)特性(對比度、各向異性系數(shù)、吸收光譜等)、電學(xué)特性(導(dǎo)電性、導(dǎo)電各向異性、帶隙寬度等)以及磁特性。
在級聯(lián)結(jié)晶法的各個步驟中，下述工藝操作的特征在于以下參數(shù)(i)形成膠態(tài)體系(液晶溶液)的步驟液晶體系的化學(xué)組成、組分濃度、溫度、添加劑、溶劑等；(ii)將上述體系涂布到基質(zhì)上的步驟粘度、涂布速度、涂布設(shè)備的幾何形狀等；(iii)隨后施加外部排列作用的步驟機(jī)械剪切量和剪切率(對機(jī)械排列而言)、電場強度和電場方向(對電磁排列而言)等；(iv)去除溶劑的步驟干燥速度、介質(zhì)的濕度及溫度等。
以上列舉并非對所考察的該工藝操作之參數(shù)的完整列舉，但已表明該參數(shù)的最為典型的實例。
也可將數(shù)據(jù)庫建立為不完全的數(shù)據(jù)庫，即，包含TCF的各所需特性、起始液晶體系的某些特性(例如有機(jī)組分的百分比)、和/或工藝方法的最重要參數(shù)。該不完全數(shù)據(jù)庫可用于特定用途TCF的最優(yōu)化，該特定用途包括例如顯示器用偏振膜、雙折射膜等。
數(shù)據(jù)庫還包括由逼近函數(shù)表示的模型，該逼近函數(shù)反映所選擇的物理特性y(μ)對參數(shù)x(μ)的依從關(guān)系，例如其對有機(jī)化合物百分比、某些工藝操作參數(shù)等的依從關(guān)系。由于可同時對多個所選擇的物理特性進(jìn)行最優(yōu)化，因此一般情況下逼近函數(shù)為矢量函數(shù)。
逼近可通過各種方法進(jìn)行，特別是利用多項式插值函數(shù)或徑向基函數(shù)(RBF)。RBF逼近法最具吸引力的特征在于可通過線性方法構(gòu)建逼近函數(shù)。RBF擬合點既可預(yù)先設(shè)定(即，布置在規(guī)則網(wǎng)格中)，也可在數(shù)據(jù)準(zhǔn)備過程中確定(例如使用聚類法(clusterization procedure))。在這種情況下，方差是未知逼近參數(shù)的二次函數(shù)，這降低了數(shù)值模型的復(fù)雜度，簡化了計算例程。此時存在一個全局最小值點，該點可通過利用最小二乘法或某種下降法(method of descent)使方差最小而找到。
因此，實驗數(shù)據(jù)的逼近旨在構(gòu)建下列函數(shù)y(μ)＝f(x(μ)) (1)該函數(shù)在輸入、輸出參數(shù)(元素)的集合P{(x(μ)，y(μ))}μ＝1P上確定關(guān)系。在實踐中，未知函數(shù)f(x)由某近似函數(shù)(close function) 逼近，而該近似函數(shù)用能夠得到的數(shù)據(jù)體(body of data)構(gòu)建。插值條件(1)既可精確滿足也可近似滿足，這取決于用來描述函數(shù) 的數(shù)據(jù)量(集合P)。在后一種情況下，該過程旨在使誤差函數(shù)最小，該誤差函數(shù)表示例如逼近函數(shù)相對于準(zhǔn)確值的均方偏差ϵmse=⟨||f(x)-f~(x)||2⟩---(2)]]>建立徑向基矢量函數(shù)的公式如下，f~(x)=w0+Σm=1Ncwmφ(||x-cm||)---(3)]]>其中 Wm∈Rm，x、cm∈Rn，W為用實驗數(shù)據(jù)確定的函數(shù)的權(quán)重系數(shù)。背景敘述進(jìn)一步記載在M.Kirby，Geometric Data Analysis(紐約，2001)中，該文獻(xiàn)在此通過援引的方式納入。
當(dāng)針對某個所選擇的TCF的物理特性進(jìn)行最優(yōu)化時，逼近函數(shù)為標(biāo)量函數(shù)，針對每個{(x(μ)，y(μ))}μ＝1P，條件(3)均有以下形式f~μ(xμ)=w0+Σm=1Ncwmφ(||xμ-cm||),]]>其中μ＝1，...，P。將上述條件寫成線性方程組的形式，得到 其中φj(i)=φ(||x(i)-cj||).]]>更簡潔的寫法為，f＝Φw (4)其中Φ為定義如下的插值矩陣(Φ)ij=1,j=1φj-1(i)j>1,---(5)]]>其中矢量w=(w1,w2,...,wNc)T,]]>f＝(f(1)，f(2)，...，f(P))T。
用RBF逼近需要設(shè)定模型的性質(zhì)、給出確定RBF位置的擬合點(中心)的集合{cm}、以及定義權(quán)重{Wm}，其中模型的性質(zhì)包括例如RBF的類型和上述函數(shù)的數(shù)量等。上述各性質(zhì)取決于被模擬數(shù)據(jù)的復(fù)雜度和類型。這里的主要任務(wù)是確定RBF的類型及其參數(shù)、定義權(quán)重、以及選擇擬合點(中心)。
逼近可采用不同類型的RBF進(jìn)行。其中的一些如表1所示。
表1

選擇RBF的類型是一個相當(dāng)困難的任務(wù)。主要問題在于挑選局部或全局函數(shù)φ(ξ)以及選擇自由參數(shù)。上述參數(shù)可通過非線性最優(yōu)化確定或隨意設(shè)定。
已通過實驗確定最適合進(jìn)行級聯(lián)結(jié)晶法最優(yōu)化的函數(shù)為以下形式φ(ξ)=exp(-ξ2r2).]]>該形式的RBF提供局部表示，其有效半徑由參數(shù)r確定，參數(shù)r既可對于所有RBF均相同，也可針對上述各函數(shù)單獨確定。
就歐幾里德范數(shù)而言，RBF表示為φ(||x(μ)-cm||)=exp(-Σk=1n(xk=1(μ)-ck(m))2r2).]]>利用指數(shù)的乘法性質(zhì)，可將其轉(zhuǎn)化為以下形式φ(||x(μ)-cm||)=Πk=1nexp(-Σk=1n(xk=1(μ)-ck(m))2r2).]]>高斯RBF的特征在于函數(shù)中心周圍的有限的“有效范圍(effectiverange)”，該范圍與半徑r呈正比。在該靈敏區(qū)外，各單獨的RBF對總值的貢獻(xiàn)較小。高斯RBF的這一局部特性是非常有益的，使位于中心附近小范圍內(nèi)的每個RBF起作用(make the effect)，同時又不會對該區(qū)域外的數(shù)據(jù)的表達(dá)產(chǎn)生顯著影響。
確定權(quán)重系數(shù)的問題簡化為超定線性代數(shù)方程組的最小二乘問題f＝Φw (6)一般情況下，該方程組無解，或具有無窮多個解。通常的做法是找到該線性方程組的正規(guī)解(normal solution)，該正規(guī)解使方差E＝‖f-Φw ‖(7)最小。
此解可通過將獲取右手部分中不精確已知矢量的正規(guī)解的過程正則化(regularization)而找到。
采用各種方法選擇上述測度空間(space of measurement)的中心(RBF擬合點)。該點可布置在規(guī)則網(wǎng)格中，或隨機(jī)分布，或采用聚類算法或非線性最優(yōu)化過程確定。
構(gòu)建逼近函數(shù)之后，通過求最大值過程(maximization procedure)在測度空間中確定該函數(shù)的極值。本發(fā)明的方法通過找到各標(biāo)量逼近函數(shù)的極值點，然后依據(jù)Nash或Pareto確定平衡點，來選擇性地確定并最優(yōu)化用于級聯(lián)結(jié)晶法的數(shù)個參數(shù)。對所有極值(或至少一個所選擇的極值)進(jìn)行穩(wěn)定性分析。為此，還另外對以下膜的所有物理特性進(jìn)行測量，該膜即由相同的液晶體系、以被采用的工藝參數(shù)獲得的膜。如果將上述測量結(jié)果納入數(shù)據(jù)庫不改變所選逼近函數(shù)最大值的位置，則認(rèn)為該最大值是穩(wěn)定的。然而，如果所選最大值的位置發(fā)生改變，則可進(jìn)行數(shù)次連續(xù)迭代，以計算修正的逼近函數(shù)、確定精確的極值。一旦最優(yōu)化過程終止，即采用上述所確定的工藝參數(shù)加工出合適的液晶體系，并隨后使用級聯(lián)結(jié)晶法制造TCF。
為獲得具有所需物理性能的TCF，必須使用對每批TCF而言均重現(xiàn)的、經(jīng)適當(dāng)選擇的選定化合物組成的液晶體系。
批量市售的膠態(tài)體系具有標(biāo)準(zhǔn)的化合物組成。為在各種特定情形下均能獲得具有最優(yōu)組成的體系，需要將市售膠態(tài)體系以某一比例混合。標(biāo)準(zhǔn)混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)通常依經(jīng)驗確定，或者基于某一模型計算得到。該計算只有在混合方法為加和法(additive)、因而組分之間無化學(xué)或其他相互作用的情況下才是可行的。多數(shù)上述用途的液晶體系在混合時表現(xiàn)出加和性。
對問題解的基本限制如下●起始混合物的所有組分均須包含在標(biāo)準(zhǔn)體系中；●任一組分的該分?jǐn)?shù)必須落在(0，1)區(qū)間內(nèi)；●所有組分的該分?jǐn)?shù)之和必須為1。
依據(jù)本發(fā)明的方法，發(fā)明人已開發(fā)出算法并編寫了相應(yīng)的軟件代碼，用于確定待混合的標(biāo)準(zhǔn)加和體系的分?jǐn)?shù)，以獲得具有所需組成的混合物。給出本發(fā)明的方法步驟及教導(dǎo)，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員就可編寫相應(yīng)軟件以實施該方法。
如果有包括n個組分的M個標(biāo)準(zhǔn)體系，且尋求具有一定組成的n組分混合物，則可列出以下一般性方程a11...am1...............a1n...amn*x1...xm=f1...fn]]>其中(a11，...，aml)為第一標(biāo)準(zhǔn)混合物中的相應(yīng)組分(x1，...，xn)的分?jǐn)?shù)，依此類推，(f1，...，fn)為所需(最優(yōu))混合物中相應(yīng)組分的分?jǐn)?shù)，且a11...am1..............a1n...amn=A]]>為隨機(jī)矩陣。
標(biāo)準(zhǔn)體系的數(shù)量越多，所需最終混合物的可能質(zhì)量就越高。各個標(biāo)準(zhǔn)體系的組分的分?jǐn)?shù)覆蓋整個(0，1)區(qū)間也是必要的。
以上線性方程組的解通過使‖Ax-f‖最小(同時使‖x‖最優(yōu)化)而得到。
實驗提供下述實施例僅出于說明目的，并非試圖以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
實施例1TCF對比度的最優(yōu)化用于TCF制備的超分子材料基于改性的水溶性有機(jī)藍(lán)色(B)、紫色(V)及紅色(R)染料，該染料是陰丹酮及苝四羧酸二苯并咪唑衍生物和萘四羧酸二苯并咪唑衍生物的磺化產(chǎn)物。各種染料及其混合物均可用于制備LLC材料。通過使LLC材料直接沉積在聚(對苯二甲酸乙二醇酯)(PET)膜上，制得測試用TCF偏振片樣品。
各組分(參見圖2)由容器1、2及3送至混合容器4，在此制得用于TCF制備的組合物。該混合物通過特定通道供應(yīng)至涂布設(shè)備。用Mayer鋼絲纏繞刮棒(wire-wound rod)5涂布涂層，鋼絲尺寸取決于所需要的偏振膜厚度。利用滾筒(roll-to-roll)法使混合物沉積在PET膜6上。水性溶劑蒸發(fā)后，由7-15μm厚的均勻濕涂層制得100至900nm厚的偏振片。
所測量的TCF偏振片的光學(xué)及顏色特性，為取向分別平行及垂直于偏振器和分析器的偏振軸的樣品的光透射率(分別為Tpar及Tper)及偏振器的色坐標(biāo)。已計算出以下參數(shù)(i)單個偏振片對非偏振光的透射率T=Tpar+Tper2;]]>(ii)兩個平行偏振片的透射率H0=Tpar2+Tper22]]>(iii)兩個十字交叉偏振片的透射率H90＝Tpar×Tper；(iv)對比度CR=H0H90.]]>進(jìn)行最優(yōu)化的TCF的物理特性為對比度(CR)。最優(yōu)化參數(shù)為改性有機(jī)藍(lán)色染料組分的百分比含量。該組合物可包含二磺基衍生物、三磺基衍生物、四磺基衍生物、三磺酰氯衍生物等(最多達(dá)十一種組分)。因此，本發(fā)明人在B染料組成百分比的11維空間中對CR函數(shù)進(jìn)行了最優(yōu)化。
初始數(shù)據(jù)庫包含400多組TCF物理參數(shù)的測量結(jié)果，其中混合物的百分比組成在膜與膜之間各不相同。最優(yōu)化過程基于選擇逼近函數(shù)及其參數(shù)、借助超平面的函數(shù)截面(section)的初始點，以及直觀化單純形。
在上述給定情形下，最適合的逼近函數(shù)如下φ(ξ)=exp(-ξ2r2).]]>該函數(shù)用上述實驗數(shù)據(jù)庫及Optiva Inc.開發(fā)的程序包構(gòu)建，該程序包執(zhí)行本申請中的方法步驟。使逼近函數(shù)直觀化(visualize)，將上述函數(shù)的極值確定為與超平面的交叉處。然后將截面以圖形方式表示為單純形上的表面(表示三維空間中的表面)。該單純形的坐標(biāo)為二磺基衍生物、三磺基衍生物及四磺基衍生物的濃度。構(gòu)建超平面的初始點在以下點附近挑選，該點即對應(yīng)于所選擇的進(jìn)行最優(yōu)化的物理參數(shù)的最大實驗值的點。
圖3表示利用對應(yīng)于以下B染料組成的點處的超平面所得到的函數(shù)截面，該組成為10.7％的四磺基衍生物、34.6％的三磺基衍生物及22.5％的二磺基衍生物。
確定逼近函數(shù)在n維空間中的極值的初始條件由上述三維表面中的任意點7表示(圖3)。最優(yōu)化過程得到對應(yīng)于初始逼近函數(shù)極值的最大值點8。所提出算法的下一步是，采用在上一步所獲得的最大值點處的超平面獲得逼近函數(shù)的新截面。該截面(表示單純形上的表面)標(biāo)示于圖4中。
以此方式確定的極值穩(wěn)定時(即，不依從于初始條件)，最優(yōu)化(求最大值)過程可終止。如果該極值不穩(wěn)定，則必須再另外進(jìn)行迭代。
該實施例中，對應(yīng)于對比度函數(shù)CR最大值的點8具有以下坐標(biāo)(B染料百分比組成)四磺基衍生物，16.6％；三磺基衍生物，39.1％；二磺基衍生物，13.8％；其他組分，30.5％。采用級聯(lián)結(jié)晶法制得的具有上述組成的TCF的對比度為CR＝162，此參數(shù)在所有實驗中均能穩(wěn)定再現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.制備具有至少一種所需物理特性的晶體薄膜的方法，該膜采用級聯(lián)結(jié)晶法由有機(jī)化合物混合物制備，該方法包括以下步驟(a)采用級聯(lián)結(jié)晶法由有機(jī)化合物混合物制備數(shù)片晶體薄膜，其中對所有該膜而言，混合物中的有機(jī)化合物均相同，混合物的百分比組成各不相同；(b)測量制得的該各片膜的該至少一種物理特性；(c)挑選該至少一種物理特性的逼近函數(shù)形式的表示，該物理特性依從于該有機(jī)化合物混合物的百分比組成；(d)確定逼近函數(shù)的極值；(e)檢驗所確定極值的穩(wěn)定性，選擇該極值中的一個及與該極值相應(yīng)的混合物組成；(f)制備具有所需物理特性的晶體薄膜，其中，將對應(yīng)于所選擇極值的組成用于有機(jī)化合物混合物，用以制備具有該物理特性的膜。
2.權(quán)利要求1的方法，其中該步驟(a)至(e)在進(jìn)行膜制備前重復(fù)一次以上。
3.權(quán)利要求1的方法，其中該級聯(lián)結(jié)晶法包括涂布溶致液晶膜，向該溶致液晶膜施加外部排列作用，以及去除溶劑的工藝操作，其中該各項工藝操作均具有至少一個特征參數(shù)。
4.權(quán)利要求3的方法，其中對所制備的膜而言，該工藝操作的至少一個特征參數(shù)各不相同，并建立至少一種物理特性的逼近函數(shù)形式的表示，該物理特性依從于有機(jī)化合物混合物的百分比和工藝操作參數(shù)。
5.權(quán)利要求4的方法，其中該工藝操作的特征參數(shù)選自溶致液晶的化學(xué)組成、濃度、溫度及粘度；溶致液晶的涂布速度、外部排列作用的強度及方向、以及溶劑去除速度。
6.權(quán)利要求3的方法，其中溶致液晶由棒狀超分子組成，該超分子由有機(jī)化合物分子構(gòu)成。
7.權(quán)利要求6的方法，其中該棒狀超分子具有沿一主光軸方向的3.4±0.3的分子間間距。
8.權(quán)利要求1的方法，其中至少一種該有機(jī)化合物為具有共軛π鍵體系的多環(huán)有機(jī)化合物。
9.權(quán)利要求8的方法，其中該多環(huán)有機(jī)化合物包含雜環(huán)。
10.權(quán)利要求1的方法，其中該逼近函數(shù)由多項式插值函數(shù)或徑向基函數(shù)構(gòu)成。
11.制備具有至少一種所需物理特性的晶體薄膜的方法，該晶體薄膜采用級聯(lián)結(jié)晶法由有機(jī)化合物混合物制備，其中該級聯(lián)結(jié)晶法包括涂布溶致液晶膜、向該溶致液晶膜施加外部排列作用、以及去除溶劑的工藝操作，并且其中該各項工藝操作均具有至少一個參數(shù)，該方法包括以下步驟(a)采用該級聯(lián)結(jié)晶法制備數(shù)片晶體薄膜，其中對所有所制備的膜而言，有機(jī)化合物混合物均相同，該工藝操作的參數(shù)各不相同；(b)測量該各片膜的該物理特性；(c)挑選該物理特性的逼近函數(shù)形式的表示，該物理特性依從于該工藝操作的參數(shù)；(d)確定逼近函數(shù)的極值；(e)檢驗所確定極值的穩(wěn)定性，選擇該極值中的一個；以及(f)通過采用與該物理特性的所選擇極值相應(yīng)的、工藝操作的所選擇參數(shù)，制備具有所需物理特性的晶體薄膜。
12.選擇具有特定參數(shù)的有機(jī)化合物混合物的方法，該具有特定參數(shù)的混合物可制成具有一種或多種所需物理特性的晶體薄膜，該方法包括以下步驟(a)采用該級聯(lián)結(jié)晶法制備數(shù)片晶體薄膜，其中對所制備的膜而言，有機(jī)化合物混合物均相同，該參數(shù)各不相同；(b)測量該各片膜的該物理特性；(c)挑選該物理特性的逼近函數(shù)形式的表示，該物理特性依從于該參數(shù)；(d)確定逼近函數(shù)的極值；(e)檢驗所確定極值的穩(wěn)定性；以及(f)選擇該極值中的一個，所選擇的極值對應(yīng)于特定參數(shù)，該特定參數(shù)可使制得的晶體薄膜具有所需物理特性。
13.包含軟件程序的計算機(jī)可讀媒體，該軟件程序在計算機(jī)上執(zhí)行時完成以下指令測量采用級聯(lián)結(jié)晶法制備的數(shù)片晶體薄膜的至少一種物理特性，該級聯(lián)結(jié)晶法參數(shù)與工藝操作相關(guān)；挑選該物理特性的逼近函數(shù)形式的表示，該物理特性依從于該工藝操作的參數(shù)；確定逼近函數(shù)的極值；檢驗所確定極值的穩(wěn)定性；以及選擇該極值中的一個用以制備該晶體薄膜。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種旨在有選擇性地使液晶體系的生產(chǎn)技術(shù)及組成最優(yōu)化的方法，用以獲得具有預(yù)定物理性能的晶體薄膜(TCF)，進(jìn)而將其用于制備晶體薄膜。
文檔編號C09K19/00GK1885068SQ200610086558
公開日2006年12月27日 申請日期2006年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月22日
發(fā)明者I·V·卡夫羅恩雅克, P·I·拉扎列夫, K·P·洛夫特斯基, M·V·波克施托 申請人:日東電工株式會社