專利名稱：燃燒合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熒光防偽材料的制備技術(shù)范圍，特別涉及以氟化鈉作基質(zhì)的一種燃燒合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的方法。
背景技術(shù)：
上轉(zhuǎn)換熒光材料(Up-converting Phosphor)是利用人眼看不見的紅外線激發(fā)，不易被發(fā)現(xiàn)，隱蔽性好，化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，因此可應(yīng)用于技術(shù)含量極高的防偽技術(shù)中，如銀行卡、信用卡、人民幣的防偽、圖書發(fā)行、各類名牌商標(biāo)及證件的制作等，還可滿足其它特種行業(yè)的標(biāo)識(shí)防偽需要，如制成塑料薄膜與現(xiàn)有的激光全息防偽標(biāo)識(shí)結(jié)合在一起，起到綜合防偽的效果。
但傳統(tǒng)的氟化物合成大都采用高溫固相方法，這種方法需要復(fù)雜的氟化裝置和相當(dāng)長的反應(yīng)時(shí)間等，合成條件較苛刻。近年來，用共沉淀法和水熱法合成稀土摻雜的氟釔化鈉熒光材料，但上轉(zhuǎn)換效率不高，難以在應(yīng)用方面推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種燃燒合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的方法。其特征在于以氟化鈉作基質(zhì)，用燃燒法合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的制備工藝為1)制備前驅(qū)體用氟化鈉作基質(zhì)，采用共沉淀法制備前驅(qū)體稱取固體NaF，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A；再取預(yù)先制備0.2M YCl3溶液∶0.2M YbCl3溶液∶0.2M ErCl3溶液＝(26-28)∶(5-6)∶1充分混合得到溶液B；將按體積比1∶(3-4)＝溶液B∶溶液A的溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀。將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫骸?br> 2)制備氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料取占懸浮液體積比0.1-0.5％的硼酸、1.5-2％的尿素與懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入550℃～600℃的馬弗爐中加熱，約十分鐘后，有大量濃煙冒出后再加熱幾分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
本發(fā)明的有益效果用燃燒法合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料，只需十幾分鐘，發(fā)光強(qiáng)度大，再現(xiàn)性好，省時(shí)、省電、簡單易操作。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供一種燃燒合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的方法。以氟化鈉作基質(zhì)，用燃燒法合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的制備工藝為1)制備前驅(qū)體用氟化鈉作基質(zhì)，采用共沉淀法制備前驅(qū)體稱取固體NaF，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A。再取預(yù)先制備0.2M YCl3溶液∶0.2M YbCl3溶液∶0.2M ErCl3溶液＝(26-28)∶(5-6)∶1(以體積比)充分混合得到溶液B。將按體積比1∶(3-4)＝溶液B∶溶液A的溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀。將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫骸?br> 2)制備氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料取占懸浮液體積比0.1-0.5％的硼酸、1.5-2％的尿素與懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入550℃～600℃的馬弗爐中加熱，約十分鐘后，有大量濃煙冒出后再加熱幾分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
下面例舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步說明。
實(shí)施例一稱取固體NaF 3.15克，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A，再取預(yù)先制備0.2M的Y3+16ml、Yb3+3.4ml、Er3+0.6ml Y溶液三種溶液充分混合，得到溶液B。把溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀。將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫骸Ｈ?.4克硼酸、16克尿素與該懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入550℃的馬弗爐中加熱。十七分鐘后，有大量濃煙冒出，再加熱六分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
實(shí)施例二稱取固體NaF 3.15克，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A。再取預(yù)先制備0.2M的Y3+16.0ml、Yb3+3.4ml、Er3+0.6ml Y溶液三種溶液充分混合，得到溶液B。把溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀。將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫?。?.5克硼酸、20克尿素與該懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入580℃的馬弗爐中加熱。十分鐘后，有大量濃煙冒出，再加熱五分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
實(shí)施例三稱取固體NaF 3.15克，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A。再取預(yù)先制備0.2M的Y3+16.0ml、Yb3+3.4ml、Er3+0.6ml Y溶液三種溶液充分混合，得到溶液B。把溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀。將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫?。?.1克硼酸、16克尿素與該懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入570℃的馬弗爐中加熱。十六分鐘后，有大量濃煙冒出，再加熱五分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
實(shí)施例四稱取固體NaF 3.15克，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A。再取預(yù)先制備0.2M的Y3+16.0ml、Yb3+3.4ml、Er3+0.6ml Y溶液三種溶液充分混合，得到溶液B。把溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀。將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫?。?.2克硼酸、20克尿素與該懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入560℃的馬弗爐中加熱。十五分鐘后，有大量濃煙冒出，再加熱五分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
實(shí)施例五稱取固體NaF 3.15克，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A。移取預(yù)先制備0.2M的Y3+16.0ml、Yb3+3.4ml、Er3+0.6ml Y溶液三種溶液充分混合，得到溶液B。把溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀。將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫?。?.16克硼酸、16克尿素與該懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入590℃的馬弗爐中加熱。十七分鐘后，有大量濃煙冒出，再加熱五分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
實(shí)施例六稱取固體NaF 3.15克，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A。再取預(yù)先制備0.2M的Y3+16.0ml、Yb3+3.4ml、Er3+0.6ml Y溶液三種溶液充分混合，得到溶液B。把溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀。將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫?。?.35克硼酸、20克尿素與該懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入600℃的馬弗爐中加熱。十五分鐘后，有大量濃煙冒出，再加熱五分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
從上述的實(shí)施例中，在980nm紅外線激發(fā)下發(fā)出高亮度的綠色熒光，峰值波長為539nm和716nm，綠峰與紅峰強(qiáng)度比為12。亮度較強(qiáng)的組成(按摩爾比)是Na 62.5、Yb2.67、Er 0.10、Y0.567(ICP-Ms難以對(duì)F進(jìn)行準(zhǔn)確分析)。燃燒法合成的鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料(NaYF4:Yb，Er)。
權(quán)利要求
1.一種燃燒合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的方法，其特征在于以氟化鈉作基質(zhì)，用燃燒法合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的制備工藝為1)制備前驅(qū)體用氟化鈉作基質(zhì)，采用共沉淀法制備前驅(qū)體稱取固體NaF，超聲至完全溶解于去離子水中，得到澄清溶液A；再取預(yù)先制備0.2M的YCl3溶液∶0.2M的YbCl3溶液∶0.2M的ErCl3溶液＝(26-28)∶(5-6)∶1(體積比)充分混合得到溶液B；將按體積比1∶(3-4)＝溶液B∶溶液A的溶液B迅速注射入溶液A中，磁力攪拌下反應(yīng)1小時(shí)，得到白色沉淀，將所得沉淀離心分離，洗滌數(shù)次，然后加水充分?jǐn)嚢璧玫綉腋∫海?)制備氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料取占懸浮液體積比0.1-0.5％的硼酸、1.5-2％的尿素與懸浮液混合均勻，倒入坩鍋，迅速移入550℃～600℃的馬弗爐中加熱，約十分鐘后，有大量濃煙冒出后再加熱幾分鐘后取出，冷卻，研磨，即得白色蓬松樣品。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于熒光防偽材料的制備技術(shù)范圍的一種燃燒合成鐿鉺共摻雜的氟釔化鈉上轉(zhuǎn)換熒光材料的方法。以氟化鈉作基質(zhì)，YCl
文檔編號(hào)C09K11/85GK1621492SQ20041008657
公開日2005年6月1日 申請日期2004年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月26日
發(fā)明者黃敏文, 張新榮 申請人:清華大學(xué), 嘉應(yīng)學(xué)院