專利名稱：研磨液組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有高的研磨速度、能夠減少被研磨基板的表面波紋的研磨液組合物。進(jìn)一步地，本發(fā)明涉及使用該研磨液組合物減少被研磨基板的表面波紋的方法及基板的制造方法。
背景技術(shù)：
硬盤為了減小最小記錄面積、推進(jìn)高容量化，要求降低磁頭的浮動量。為了降低磁頭的浮動量，需要減少硬盤基板的研磨工序中的短波長表面波紋(波長50～500μm的表面波紋)及長波長表面波紋(波長0.5mm以上的表面波紋)。這里所說的“表面波紋”是指比表面粗糙度波長長的表面凹凸。為了制造這種表面波紋減少的基板，研討了研磨墊的孔徑控制、硬度控制、研磨時(shí)的研磨載荷及轉(zhuǎn)速的控制這些機(jī)械條件。但是，這些機(jī)械條件雖然有效果，但還不能說是充分的。另一方面，也研討了通過研磨液組合物來減少表面波紋。特開平3-115383號公報(bào)研討了含有α-氧化鋁、水溶性過氧化物及勃姆石的研磨液組合物；特開2001-260005號公報(bào)(US 6261476 B1)研討了含有一次研磨粒子、分散膠粒及氧化劑的研磨液組合物；特開2002-327170號公報(bào)(US 2002194789 A1)公開了含有膠態(tài)二氧化硅、氧化劑及有機(jī)膦酸的研磨液組合物；特開2003-41239號公報(bào)(US 2003041526 A1)公開了使用中間氧化鋁的研磨液組合物。但是，這些研磨液組合物，從具有實(shí)用化所需的研磨速度基礎(chǔ)上的表面波紋的減少這個(gè)觀點(diǎn)上看不能說是充分的。

發(fā)明內(nèi)容
即，本發(fā)明的要點(diǎn)涉及(1)含有α-氧化鋁、中間氧化鋁、氧化劑及水的研磨液組合物；(2)用上述(1)所記載的研磨液組合物減少被研磨基板的表面波紋的方法；以及(3)具有用上述(1)所記載的研磨液組合物研磨被研磨基板的工序的基板的制造方法。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明涉及具有高的研磨速度、能夠減少被研磨基板的表面波紋的研磨液組合物，還涉及使用該研磨液組合物減少被研磨基板的表面波紋的方法，以及使用該研磨液組合物使表面波紋減少的高質(zhì)量的基板的制造方法。
本發(fā)明的這些及其他的優(yōu)點(diǎn)通過下面的說明可能會更清楚。
本發(fā)明的研磨液組合物，其一大特征是研磨材料并用α-氧化鋁和中間氧化鋁，研磨促進(jìn)劑使用氧化劑，發(fā)現(xiàn)通過使用具有這種特征的研磨液組合物，有能夠達(dá)到高的研磨速度、且能顯著減少被研磨基板的表面波紋的顯著效果。
通過并用α-氧化鋁和中間氧化鋁，獲得研磨速度提高及表面波紋減少的效果，關(guān)于其作用機(jī)理，推測是由于互不相同的粒徑粒子、且由于硬度不同，充填性提高，研磨物理力有效作用于被研磨物表面，可是并不只限于此。
本發(fā)明的研磨液組合物含有作為研磨材料的α-氧化鋁。作為α-氧化鋁，優(yōu)選為將三水鋁礦、三羥鋁石、新三水氧化鋁(nordstrandite)、水鋁石、勃姆石、假勃姆石、鋁凝膠、γ-氧化鋁及θ-氧化鋁等按常法在1100℃以上的溫度下燒成的氧化鋁。從減少表面波紋、降低表面粗糙度、提高研磨速度及防止表面缺陷的觀點(diǎn)看，α-氧化鋁優(yōu)選為以氧化鋁計(jì)純度為95％以上的氧化鋁，更優(yōu)選97％以上，更加優(yōu)選99％以上。
α-氧化鋁的一次粒子的平均粒徑，從減少表面波紋的觀點(diǎn)看，優(yōu)選為0.005～0.8μm，更優(yōu)選為0.01～0.4μm，二次粒子的平均粒徑優(yōu)選為0.01～2μm，更優(yōu)選為0.05～1.0μm，更加優(yōu)選為0.1～0.5μm。研磨材料的一次粒子的平均粒徑，用掃描電子顯微鏡觀察(優(yōu)選3000～30000倍)或透射電子顯微鏡觀察(優(yōu)選10000～300000倍)，并進(jìn)行圖像解析，可由長徑和短徑的平均值作為數(shù)量平均粒徑求出。二次粒子的平均粒徑可用激光衍射法作為體積平均粒徑測定。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，用BET法測定的α-氧化鋁的比表面積優(yōu)選為0.1～50m2/g，更優(yōu)選為1～40m2/g，更加優(yōu)選為2～20m2/g。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，研磨液組合物中的α-氧化鋁的含量優(yōu)選為0.05重量％以上，更優(yōu)選為0.1重量％以上，更加優(yōu)選為0.5重量％以上，更加優(yōu)選為1重量％以上。從表面質(zhì)量及經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)看，優(yōu)選為40重量％以下，更優(yōu)選為30重量％以下，更加優(yōu)選為25重量％以下，更加優(yōu)選為20重量％以下。即，研磨液組合物中的α-氧化鋁的含量優(yōu)選為0.05～40重量％，更優(yōu)選為0.1～30重量％，更加優(yōu)選為0.5～25重量％，更加優(yōu)選為1～20重量％。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，本發(fā)明的研磨液組合物應(yīng)含有中間氧化鋁。本發(fā)明的中間氧化鋁是α-氧化鋁粒子以外的氧化鋁粒子的總稱，具體例如有γ-氧化鋁粒子、δ-氧化鋁粒子、θ-氧化鋁粒子、η-氧化鋁粒子、κ-氧化鋁粒子及它們的混合物等。其中，從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，優(yōu)選為以下的中間氧化鋁。其結(jié)晶型優(yōu)選為γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁及它們的混合物，更優(yōu)選為γ-氧化鋁、θ-氧化鋁。用BET法測定的比表面積優(yōu)選為30～300m2/g，更優(yōu)選為50～200m2/g。從減少表面波紋的觀點(diǎn)看，中間氧化鋁的二次粒子的平均粒徑優(yōu)選為0.01～5μm，更優(yōu)選為0.01～2μm，更加優(yōu)選為0.05～1μm，更加優(yōu)選為0.1～0.5μm。該平均粒徑例如可以用堀場制作所制“LA-920”這種激光衍射法作為體積平均粒徑測定。
中間氧化鋁中堿金屬及堿土類金屬的含量，優(yōu)選為0.1重量％以下，更優(yōu)選為0.05重量％以下，更加優(yōu)選為0.01重量％以下。例如，以比表面積比較大、堿金屬及堿土類金屬的含量少的氫氧化鋁為原料時(shí)，由于制造的中間氧化鋁的熔接少，粒子強(qiáng)度也小，所以，可有效減少被研磨物的表面缺陷。
作為中間氧化鋁的原料的氫氧化鋁，用BET法測定的比表面積優(yōu)選為10～500m2/g，更優(yōu)選為30～400m2/g，更加優(yōu)選為50～300m2/g。氫氧化鋁中的堿金屬及堿土類金屬的含量優(yōu)選為0.1重量％以下，更優(yōu)選為0.05重量％以下，更加優(yōu)選為0.01重量％以下。由氫氧化鋁加熱脫水制造中間氧化鋁時(shí)，加熱時(shí)通入干燥空氣或氮?dú)?，可有效防止被研磨物的表面缺陷。上述加熱脫水處理可以按常法進(jìn)行。這些中間氧化鋁根據(jù)需要，例如可以通過球磨機(jī)、珠磨機(jī)、高壓勻漿器、噴射磨等粉碎機(jī)進(jìn)行濕式或干式粉碎，調(diào)整為規(guī)定的粒徑。
氫氧化鋁為化學(xué)式Al(OH)3、AlOOH、AlOOH·nH2O或Al2O3·nH2O(n為1～3)表示的化合物，只要是能夠加熱脫水制造中間氧化鋁的化合物均可，并沒有特別的限定。具體例子例如有三水鋁礦、三羥鋁石、新三水氧化鋁、水鋁石、勃姆石、假勃姆石、鋁凝膠等。
該中間氧化鋁研磨時(shí)的作用機(jī)理的詳細(xì)情況不清楚，但認(rèn)為與單獨(dú)使用α-氧化鋁和單獨(dú)使用中間氧化鋁相比，兩者混合時(shí)研磨速度提高，因此對被研磨物表面的物理力增加。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，研磨液組合物中的中間氧化鋁的含量優(yōu)選為0.05重量％以上，更優(yōu)選為0.1重量％以上，更加優(yōu)選為0.5重量％以上，更加優(yōu)選為1重量％以上。從表面質(zhì)量及經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)看，優(yōu)選為40重量％以下，更優(yōu)選為30重量％以下，更加優(yōu)選為25重量％以下，更加優(yōu)選為20重量％以下。即，研磨液組合物中的中間氧化鋁的含量優(yōu)選為0.05～40重量％，更優(yōu)選為0.1～30重量％，更加優(yōu)選為0.5～25重量％，更加優(yōu)選為1～20重量％。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，α-氧化鋁與中間氧化鋁的重量比率(α-氧化鋁/中間氧化鋁)優(yōu)選為99/1～30/70，更優(yōu)選為97/3～40/60，更加優(yōu)選為95/5～50/50，更加優(yōu)選為93/7～55/45。
為了有效提高研磨速度及減少表面波紋，α-氧化鋁與中間氧化鋁的總量優(yōu)選為0.1～45重量％，更優(yōu)選為0.2～35重量％，更加優(yōu)選為1～30重量％，更加優(yōu)選為2～25重量％。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，本發(fā)明的研磨液組合物中應(yīng)含有氧化劑。關(guān)于研磨的機(jī)理尚不清楚，但推測是通過氧化劑作用于被研磨材料，變成可以充分發(fā)揮氧化鋁的研磨效力的狀態(tài)。本發(fā)明使用的氧化劑例如有過氧化物、金屬的過氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、酸的金屬鹽等。氧化劑中按其結(jié)構(gòu)可大致區(qū)分為無機(jī)氧化劑和有機(jī)氧化劑。這些氧化劑的具體例子如下所示。作為無機(jī)氧化劑，可以使用過氧化氫、以及過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化鋇、過氧化鎂等堿金屬、或堿土類金屬的過氧化物類、過碳酸鈉、過碳酸鉀等過碳酸鹽類、過二硫酸銨、過二硫酸鈉、過二硫酸鉀、過一硫酸等過硫酸或其鹽類、過硝酸、過硝酸鈉、過硝酸鉀等過硝酸或其鹽類、過磷酸鈉、過磷酸鉀、過磷酸銨等過磷酸或其鹽類、過硼酸鈉、過硼酸鉀等過硼酸鹽類、過鉻酸鉀、過鉻酸鈉等過鉻酸鹽類、高錳酸鉀、高錳酸鈉等高錳酸鹽類、高氯酸鈉、高氯酸鉀、氯酸、次氯酸鈉、高碘酸鈉、高碘酸鉀、碘酸、碘酸鈉等鹵酸或其衍生物類、氯化鐵(III)、硫酸鐵(III)等無機(jī)酸金屬鹽。作為有機(jī)氧化劑，可以使用過乙酸、過甲酸、過苯甲酸等過羧酸類、叔丁基過氧化物、異丙苯過氧化物等過氧化物類、檸檬酸鐵(III)。其中，比較研磨速度提高性、易得性、水溶性等使用性時(shí)，優(yōu)選使用無機(jī)氧化劑。從環(huán)境問題的觀點(diǎn)看，優(yōu)選不含重金屬的無機(jī)過氧化物。從防止被研磨基板的表面臟污的觀點(diǎn)看，更優(yōu)選過氧化氫、過硫酸鹽類、鹵酸或其衍生物，更加優(yōu)選過氧化氫。這些過氧化物可以使用1種，也可以2種以上混合使用。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，研磨液組合物中氧化劑的含量優(yōu)選為0.002重量％以上，更優(yōu)選為0.005重量％以上，更加優(yōu)選為0.007重量％以上，更加優(yōu)選為0.01重量％以上。從表面質(zhì)量及經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)看，優(yōu)選為20重量％以下，更優(yōu)選為15重量％以下，更加優(yōu)選為10重量％以下，更加優(yōu)選為5重量％以下。即，研磨液組合物中氧化劑的含量優(yōu)選為0.002～20重量％，更優(yōu)選為0.005～15重量％，更加優(yōu)選為0.007～10重量％，更加優(yōu)選為0.01～5重量％。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，優(yōu)選本發(fā)明的研磨液組合物中進(jìn)一步含有酸。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，本發(fā)明使用的酸其pK1優(yōu)選為7以下，更優(yōu)選為5以下，更加優(yōu)選為3以下，更加優(yōu)選為2以下。這里，當(dāng)酸解離常數(shù)(25℃)的倒數(shù)的對數(shù)值表示為pKa時(shí)，pK1為其中的第一酸解離常數(shù)的倒數(shù)的對數(shù)值。各化合物的pK1例如在化學(xué)便覽改訂4版(基礎(chǔ)篇)II、pp 316～325(日本化學(xué)會編)等中有記載。
本發(fā)明使用的酸的具體例子如下所示。作為無機(jī)化合物例如有硝酸、鹽酸、高氯酸、酰胺硫酸(amide sulfuric acid)等一元無機(jī)酸類、硫酸、亞硫酸、磷酸、焦磷酸、多磷酸、膦酸、次膦酸等多元無機(jī)酸類。作為有機(jī)化合物例如有甲酸、乙酸、乙醇酸、乳酸、丙酸、羥基丙酸、丁酸、苯甲酸、甘氨酸等一元羧酸類、草酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、馬來酸、富馬酸、衣康酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、異檸檬酸、苯二酸、硝基三乙酸、乙二胺四乙酸等多元羧酸類、甲磺酸、對甲苯磺酸等烷基磺酸類、乙基磷酸、丁基磷酸等烷基磷酸類、膦酰羥基乙酸、羥基亞乙基二膦酸、膦?；⊥槿人帷⒁叶匪膩喖谆⑺岬扔袡C(jī)膦酸類。其中，從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，優(yōu)選多元酸，更優(yōu)選多元無機(jī)酸、多元有機(jī)羧酸及多元有機(jī)膦酸，更加優(yōu)選多元無機(jī)酸和多元有機(jī)羧酸。這里，多元酸是指分子內(nèi)具有二個(gè)以上的、能產(chǎn)生氫離子的氫原子的酸。從防止被研磨基板的表面臟污的觀點(diǎn)看，優(yōu)選硝酸、硫酸、膦酸及羧酸。
上述酸可以單獨(dú)使用，但優(yōu)選2種以上混合使用。其中，研磨鍍鎳-磷(Ni-P)基板那樣的金屬表面時(shí)，當(dāng)研磨過程中被研磨物的金屬離子溶出，研磨液組合物的pH上升，得不到高的研磨速度時(shí)，為了減少pH變化，優(yōu)選pK1小于2.5的酸與pK1為2.5以上的酸的組合，更加優(yōu)選pK1為1.5以下的酸與pK1為2.5以上的酸的組合。含有這樣2種以上的酸時(shí)，從提高研磨速度及減少表面波紋、及酸的易得性的觀點(diǎn)看，pK1小于2.5的酸中，優(yōu)選使用硝酸、硫酸、磷酸、多磷酸等無機(jī)酸和有機(jī)膦酸。另一方面，pK1為2.5以上的酸中，從同樣的觀點(diǎn)看，優(yōu)選乙酸、琥珀酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸等有機(jī)羧酸。
從提高研磨速度及減少表面波紋的觀點(diǎn)看，研磨液組合物中上述酸的總含量優(yōu)選為0.002重量％以上，更優(yōu)選為0.005重量％以上，更加優(yōu)選為0.007重量％以上，更加優(yōu)選為0.01重量％以上。從表面質(zhì)量及經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)看，上述總含量優(yōu)選為20重量％以下，更優(yōu)選為15重量％以下，更加優(yōu)選為10重量％以下，更加優(yōu)選為5重量％以下。即，研磨液組合物中酸的總含量優(yōu)選為0.002～20重量％，更優(yōu)選為0.005～15重量％，更加優(yōu)選為0.007～10重量％，更加優(yōu)選為0.01～5重量％。從提高研磨速度的觀點(diǎn)看，pK1小于2.5的酸與pK1為2.5以上的酸的重量比(pK1小于2.5的酸/pK1為2.5以上的酸)優(yōu)選為9/1～1/9，更優(yōu)選為7/1～1/7，更加優(yōu)選為5/1～1/5。
本發(fā)明的研磨液組合物中的水是作為介質(zhì)使用的，從有效研磨被研磨物的觀點(diǎn)看，其含量優(yōu)選為50～99重量％，更優(yōu)選為60～97重量％，更加優(yōu)選為70～95重量％。
從提高研磨速度、減少表面波紋、及根據(jù)其他的目的，本發(fā)明的研磨液組合物中可進(jìn)一步配合其他成分，作為其他成分例如有無機(jī)鹽、增稠劑、防銹劑、堿性物質(zhì)等。作為無機(jī)鹽例如有硝酸銨、硫酸銨、硫酸鉀、硫酸鎳、硝酸鋁、硫酸鋁、氨基磺酸銨等。這些其他成分可以單獨(dú)使用，也可以2種以上混合使用。從經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)看，研磨液組合物中其含量優(yōu)選為0.05～20重量％，更優(yōu)選為0.05～10重量％，更加優(yōu)選為0.05～5重量％。
作為其他成分，根據(jù)需要可進(jìn)一步配合殺菌劑、抗菌劑等。從發(fā)揮其功能的觀點(diǎn)、從對研磨性能的影響、經(jīng)濟(jì)性的觀點(diǎn)看，研磨液組合物中這些殺菌劑、抗菌劑的含量優(yōu)選為0.0001～0.1重量％，更優(yōu)選為0.001～0.05重量％，更加優(yōu)選為0.002～0.02重量％。
本發(fā)明的研磨液組合物的各成分的濃度為研磨時(shí)的優(yōu)選的濃度，但也可以是該組合物制備時(shí)的濃度。通常，多數(shù)情況是以濃縮液的形式制備組合物，使用前或使用時(shí)將它稀釋。
另外，研磨液組合物可以采用任意的方法添加、混合所需成分來制備。
研磨液組合物的pH優(yōu)選根據(jù)被研磨物的種類及要求質(zhì)量等適當(dāng)決定。例如，從提高研磨速度、減少表面波紋的觀點(diǎn)、從加工機(jī)械的防腐性、作業(yè)者的安全性的觀點(diǎn)看，研磨液組合物的pH優(yōu)選小于7，更優(yōu)選為0.1～6，更加優(yōu)選為0.5～5，更加優(yōu)選為1～4，更加優(yōu)選為1～3。根據(jù)需要，該pH可通過適當(dāng)?shù)嘏浜纤枇康南跛帷⒘蛩岬葻o機(jī)酸、羥酸、多元羧酸、氨基聚羧酸、氨基酸等有機(jī)酸或其金屬鹽、銨鹽、氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、胺等堿性物質(zhì)來進(jìn)行調(diào)節(jié)。
本發(fā)明的基板的制造方法具有用上述研磨液組合物研磨被研磨基板的工序。
作為本發(fā)明的對象的被研磨基板所代表的被研磨物的材質(zhì)，例如有硅、鋁、鎳、鎢、銅、鉭、鈦等金屬或準(zhǔn)金屬、及以這些金屬為主成分的合金，玻璃、玻璃狀碳、無定形碳等玻璃狀物質(zhì)，氧化鋁、二氧化硅、氮化硅、氮化鉭、碳化鈦等陶瓷材料，聚酰亞胺樹脂等樹脂等。其中，優(yōu)選的是，鋁、鎳、鎢、銅等金屬以及以這些金屬為主成分的合金是被研磨物，或含有這些金屬的半導(dǎo)體元件等半導(dǎo)體基板是被研磨物。特別是，鍍Ni-P的鋁合金構(gòu)成的基板使用本發(fā)明的研磨液組合物時(shí)，表面波紋可以顯著減少，所以優(yōu)選。被研磨物的形狀沒有特別限制，例如盤狀、片狀、板狀、棱柱狀等有平面部分的形狀及透鏡等有曲面部分的形狀，都是用本發(fā)明的研磨液組合物研磨的對象。其中，對盤狀被研磨物的研磨特別優(yōu)良。
本發(fā)明進(jìn)一步涉及減少上述被研磨基板的表面波紋的方法。減少使用本發(fā)明的研磨液組合物的被研磨基板的表面波紋的方法中，通過使用本發(fā)明的研磨液組合物研磨上述列舉的被研磨基板，可以顯著減少表面波紋。例如，用貼有多孔質(zhì)有機(jī)高分子系研磨布等的研磨盤夾持基板，向研磨面供給本發(fā)明的研磨液組合物，施加壓力的同時(shí)使研磨盤和基板轉(zhuǎn)動，可以制造表面波紋減少的高質(zhì)量基板。
本發(fā)明的研磨液組合物適用于研磨精密部件用基板。例如適用于研磨磁盤、光盤、光磁盤等磁記錄介質(zhì)的基板、光掩?；?、光學(xué)透鏡、光學(xué)反射鏡、光學(xué)棱鏡、半導(dǎo)體基板等。半導(dǎo)體基板的研磨，例如有在硅晶片(裸晶片)的拋光工序、埋入式元件分離膜的形成工序、層間絕緣膜的平坦化工序、埋入式金屬配線的形成工序、埋入式電容器形成工序等中進(jìn)行的研磨。本發(fā)明的研磨液組合物在拋光工序中特別有效果，但同樣也可適用于其他研磨工序，例如擦光(lapping)工序等。本發(fā)明的研磨液組合物特別適用于研磨磁盤用基板。
實(shí)施例通過下述實(shí)施例對本發(fā)明的方式進(jìn)一步詳細(xì)記載說明，這些實(shí)施例只是公開本發(fā)明，并不表示有任何限定。
實(shí)施例1～17、比較例1～5[研磨液配制方法]攪拌混合表1～3所示的給定量的α-氧化鋁(一次粒子的平均粒徑為0.07μm，二次粒子的平均粒徑為0.3μm，比表面積為15m2/g，純度為99.9％)、θ-氧化鋁(二次粒子的平均粒徑為0.2μm，比表面積為120m2/g，純度為99.9％)、氧化劑、酸及其他添加物，余量為離子交換水，用氨水調(diào)節(jié)pH，得研磨液組合物。
將用Rank Taylor Hobson公司制造的Talystep(觸針尖端尺寸25μm×25μm、旁通過濾器80μm、測定長度0.64mm)測定的中心線平均粗糙度Ra為0.2μm，厚度為1.27mm，直徑為3.5英寸(95.0mm)的鍍Ni-P的鋁合金構(gòu)成的基板的表面用兩面加工機(jī)在下述兩面加工機(jī)的設(shè)定條件下拋光，得到作為磁記錄介質(zhì)用基板使用的鍍Ni-P的鋁合金基板的研磨物。
兩面加工機(jī)的設(shè)定條件如下所示。
<兩面加工機(jī)的設(shè)定條件>
兩面加工機(jī)Speedfam公司制造、9B型兩面加工機(jī)加工壓力9.8kPa研磨墊Fujibo公司制造的“H9900S”(商品名)定盤轉(zhuǎn)速50r/分鐘研磨液組合物供給流量100ml/分鐘研磨時(shí)間5分鐘投入的基板塊數(shù)10塊[研磨速度]用天平(Sartorius公司制造的“BP-210S”)測定研磨前后的各基板的重量，求出各基板的重量變化，以10塊的平均值作為減少量，將其除以研磨時(shí)間的值作為重量減少速度。將重量減少速度導(dǎo)入下式，變換成研磨速度(μm/分鐘)。以比較例1的研磨速度作為基準(zhǔn)值1，求出各實(shí)施例或比較例的研磨速度的相對值(相對速度)。
重量減少速度(g/分鐘)＝{研磨前的重量(g)-研磨后的重量(g)}/研磨時(shí)間(分鐘)研磨速度(μm/分鐘)＝重量減少速度(g/分鐘)/基板單面面積(mm2)/Ni-P鍍覆密度(g/cm3)×106[表面波紋]研磨后的各基板每隔180°取2點(diǎn)(共計(jì)4點(diǎn))，在下述條件下測定短波長表面波紋和長波長表面波紋。
機(jī)器“Zygo New View200”物鏡2.5倍“Michelson”變焦比0.5移出圓柱濾波器FFT固定型帶通(Band Pass)測定波長·短波長表面波紋濾波器高波長50μm濾波器低波長500μm·長波長表面波紋濾波器高波長0.5mm濾波器低波長5mm面積4.33mm×5.77mm 研磨后的各基板在枚葉式洗凈機(jī)中經(jīng)使用了PVA(聚乙酸乙烯酯)切片的洗滌劑水洗滌及離子交換水洗滌后，用偏振顯微鏡按300倍觀察，對表面臟污進(jìn)行4級評價(jià)。
◎表面完全沒有氧化鋁殘留物和研磨屑。
○表面幾乎沒有氧化鋁殘留物和研磨屑。
△表面一些地方有氧化鋁殘留物和研磨屑。
×表面有很多氧化鋁殘留物和研磨屑。
結(jié)果如表1、2所示。研磨速度和表面波紋的值是以比較例1的值作為基準(zhǔn)值1的相對值。由此可知，與比較例相比，含有α-氧化鋁、中間氧化鋁、氧化劑的實(shí)施例1～12得到的研磨液組合物研磨速度提高和表面波紋減少兩性能均非常優(yōu)良。特別是，添加酸時(shí)，其效果顯著。而且，實(shí)施例1～12得到的研磨液組合物還有防止被研磨基板臟污的效果。
表1

表中，％表示重量％。
表2

表中，％表示重量％。
*)平均粒徑0.05μm，純度99.9％。
表3表示考慮對人體的安全性和對機(jī)械的腐蝕性、pH比表1高時(shí)的結(jié)果?？芍?，實(shí)施例13～17得到的研磨液組合物，與比較例1相比，研磨速度提高和表面波紋減少均優(yōu)良。另外，與使用單獨(dú)的酸的情況(實(shí)施例13、14)相比，實(shí)施例15～17并用2種酸例如并用羧酸類和無機(jī)酸硫酸時(shí)，研磨速度提高和表面波紋減少的效果進(jìn)一步提高。而且，實(shí)施例13～17得到的研磨液組合物，均還有防止被研磨基板臟污的效果。
另外可知，由于實(shí)施例1～17評價(jià)的表面波紋為微小表面波紋，所以實(shí)施例1～17得到的研磨液組合物均有顯著減少微小表面波紋的效果。
表3

表中，％表示重量％。
*)檸檬酸pK1＝2.9，酒石酸pK1＝2.8，乙酸pK1＝4.6，硫酸pK1＜0。
本發(fā)明的研磨液組合物可適用于研磨精密部件用基板，例如適用于研磨磁盤、光盤、光磁盤等磁記錄介質(zhì)的基板、光掩?；?、光學(xué)透鏡、光學(xué)反射鏡、光學(xué)棱鏡、半導(dǎo)體基板等。
本發(fā)明的研磨液組合物通過用于研磨精密部件用基板等，可獲得高的研磨速度并使被研磨物的表面波紋減少的效果。其中，由波長50～500μm的短波長表面波紋和波長0.5～5mm的長波長表面波紋構(gòu)成的表面波紋稱作微小表面波紋，本發(fā)明具有顯著減少這種微小表面波紋的效果。
而且，由于得到的研磨物附著研磨屑等臟污少，研磨后的洗滌可簡便地進(jìn)行，所以具有可經(jīng)濟(jì)地制造表面波紋減少的高質(zhì)量基板的效果。
如上所述的本發(fā)明，顯然，存在許多同一范圍的形式。認(rèn)為這種多樣性并不脫離發(fā)明的精神和范圍，應(yīng)該理解為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所作的所有的變更均包含在權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.含有α-氧化鋁、中間氧化鋁、氧化劑及水的研磨液組合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的研磨液組合物，其進(jìn)一步含有酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的研磨液組合物，其pH小于7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的研磨液組合物，其中α-氧化鋁與中間氧化鋁的重量比率(α-氧化鋁/中間氧化鋁)為99/1～30/70。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的研磨液組合物，其中α-氧化鋁與中間氧化鋁的重量比率(α-氧化鋁/中間氧化鋁)為99/1～30/70。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的研磨液組合物，其中α-氧化鋁的二次粒子的平均粒徑為0.01～2μm，且比表面積為0.1～50m2/g，中間氧化鋁的二次粒子的平均粒徑為0.01～5μm，且比表面積為30～300m2/g。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的研磨液組合物，其中α-氧化鋁的二次粒子的平均粒徑為0.01～2μm，且比表面積為0.1～50m2/g，中間氧化鋁的二次粒子的平均粒徑為0.01～5μm，且比表面積為30～300m2/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的研磨液組合物，其中α-氧化鋁的二次粒子的平均粒徑為0.01～2μm，且比表面積為0.1～50m2/g，中間氧化鋁的二次粒子的平均粒徑為0.01～5μm，且比表面積為30～300m2/g。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的研磨液組合物，其中酸為多元酸。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的研磨液組合物，其中酸為多元酸。
11.根據(jù)權(quán)利要求4所述的研磨液組合物，其中酸為多元酸。
12.根據(jù)權(quán)利要求6所述的研磨液組合物，其中酸為多元酸。
13.根據(jù)權(quán)利要求2所述的研磨液組合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1為2.5以上的酸。
14.根據(jù)權(quán)利要求3所述的研磨液組合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1為2.5以上的酸。
15.根據(jù)權(quán)利要求4所述的研磨液組合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1為2.5以上的酸。
16.根據(jù)權(quán)利要求6所述的研磨液組合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1為2.5以上的酸。
17.根據(jù)權(quán)利要求9所述的研磨液組合物，其含有pK1小于2.5的酸和pK1為2.5以上的酸。
18.減少被研磨基板的表面波紋的方法，其具有用權(quán)利要求1或2所述的研磨液組合物研磨被研磨基板的工序。
19.基板的制造方法，其具有用權(quán)利要求1或2所述的研磨液組合物研磨被研磨基板的工序。
全文摘要
本發(fā)明涉及含有α－氧化鋁、中間氧化鋁、氧化劑及水的研磨液組合物，具有使用該研磨液組合物研磨被研磨基板的工序的減少被研磨基板的表面波紋的方法，及具有使用上述研磨液組合物研磨被研磨基板的工序的基板的制造方法。上述研磨液組合物例如適用于研磨磁盤、光盤、光磁盤等磁記錄介質(zhì)的基板、光掩?；?、光學(xué)透鏡、光學(xué)反射鏡、光學(xué)棱鏡、半導(dǎo)體基板等精密部件用基板。
文檔編號C09K3/14GK1576346SQ20041006191
公開日2005年2月9日 申請日期2004年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年7月1日
發(fā)明者藤井滋夫, 北山博昭 申請人:花王株式會社