專利名稱:一種用于納米復(fù)合材料的累托石的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種用于納米復(fù)合材料的累托石的生產(chǎn)方法,屬于高分子化合物的組合物領(lǐng)域。具體地說是一種采用表面處理重選工藝除去與累托石伴生的一些雜質(zhì)礦物,使累托石的純度達(dá)到91%~98.5%,平均粒徑達(dá)到100~400nm,得到能應(yīng)用于各種高分子聚合物/納米粘土復(fù)合材料的累托石。
目前,聚合物納米復(fù)合材料技術(shù)常用的粘土礦物為蒙脫石。國內(nèi)對(duì)于蒙脫石的提純是采用加入分散劑后依靠自然沉降的方法,其不足之處在于生產(chǎn)耗時(shí)很長,不經(jīng)濟(jì);國外一般采用旋流器多次分級(jí)后與有機(jī)樹脂進(jìn)行陽離子交換,用一價(jià)的Na+、Li+或H+來置換出層間的高價(jià)水合陽離子Ca2+、Mg2+、Al3+,然后再離心分選,最后烘干成品,其不足之處在于工藝復(fù)雜,設(shè)備繁多,成本高。
本發(fā)明提供一種累托石礦物作原料,累托石也是一種非金屬層狀硅酸鹽礦物,是由兩個(gè)2∶1層,即二八面體云母層和二八面體蒙脫石層按1∶1的比例有規(guī)則的交替堆積而成。在云母層的2∶1層的層間陽離子是Na+、K+、Ca2+,由于云母層的層間帶高電荷,使這些離子牢牢地固定于其中而不能交換。而在蒙脫石層單元中的2∶1層的層間含有水化陽離子Ca2+、Na+、Mg2+、Al3+等,由于其層間帶低電荷,而使其中的水化陽離子能與外界交換。累托石的層厚為2nm左右,為蒙脫石的2倍。因而累托石是優(yōu)良的聚合物納米復(fù)合材料無機(jī)填料。生產(chǎn)這種新型高分子/納米復(fù)合材料的納米級(jí)粘土無機(jī)填料,它的一個(gè)十分重要的質(zhì)量控制即為粘土的純度。因?yàn)檫@種納米級(jí)粘土加入到高分子聚合物中,作為一種填料來加強(qiáng)材料的各項(xiàng)性能,但同時(shí)粘土所攜帶的雜質(zhì)將會(huì)降低材料的各項(xiàng)性能,甚至對(duì)復(fù)合材料的某項(xiàng)性能造成危害,因而所采用的粘土應(yīng)該盡可能的除去其中可以除去的礦物雜質(zhì)。
本發(fā)明提供一種用于納米復(fù)合材料的累托石的生產(chǎn)方法,其特征在于按以下步驟操作①將含量為65%~70%的累托石粗精礦破碎至40目;②將破碎后累托石粗精礦超細(xì)磨至75%以上的礦物粒徑<15μm;③加水,使液固比為10~49;④添加2%~9%的分散劑,其百分總量為礦物總量;⑤置于攪拌器中,經(jīng)1~3h的高速攪拌,使其成為分散均勻的懸浮液A;⑥將上述懸浮液A置于離心機(jī)中,進(jìn)行0.5~8min的高速離心分選,可得尾礦和已提純的累托石懸浮液B;⑦將累托石懸浮液B脫水、干燥至含水量<10%,即可得用于納米復(fù)合材料的累托石。
本發(fā)明所采用的原料從累托石原礦中粗選出來,累托石原礦中累托石含量為26%~56%,粗選即可將其中大顆粒的雜質(zhì)礦物及大部分黃鐵礦分離,從而得到含量為65%~70%的累托石的粗精礦,其雜質(zhì)礦物含有(重量%)葉臘石8~20、水白云母3~8、高嶺石2~4、綠泥石2~3。累托石粗精礦,其粒徑多數(shù)為10~74μm。
本發(fā)明中所述的累托石粗精礦需要超細(xì)磨至75%以上粒徑<15μm,主要是由于累托石礦物嵌布粒度很微細(xì),往往與一些礦物連生,如黃鐵礦、金紅石、水云母、葉臘石、綠泥石等,單靠攪拌、碰撞、摩擦是難以使這些雜質(zhì)與累托石完全分離。因此本發(fā)明中采用超細(xì)磨,才可以使精選后的累托石純度突破95%甚而達(dá)到98.5%。
本發(fā)明生產(chǎn)方法中在超細(xì)磨后的累托石礦物中加水或?qū)⒊?xì)磨的累托石礦物加入到水中,使液固比為10~49。當(dāng)比值<10時(shí),由于累托石礦物水化性能很好,吸水后易膨脹,從而使得礦漿具有很高的粘度,影響累托石的分選效果。當(dāng)比值>49時(shí),礦漿粘度低,雖然分選效果會(huì)好一些,但這樣會(huì)使礦漿體積大大增加,給生產(chǎn)帶來負(fù)擔(dān),不經(jīng)濟(jì)。
本發(fā)明方法中采用的分散劑,其特征在于分散劑為聚磷酸鹽,如含量為65%~70%六偏磷酸鈉或含量為98%~100%焦磷酸鈉。加入分散劑的目的是為了降低礦漿濃度。因?yàn)榇祟惙稚┛梢愿淖兊V粒的電動(dòng)電位,增加礦粒表面水化膜的厚度,從而降低礦粒間的粘滯力,促進(jìn)礦粒分散懸浮,有助于累托石的分選。
本發(fā)明一種用于納米復(fù)合材料的累托石的生產(chǎn)方法中所述的高速攪拌,其特征在于高速攪拌的線速度應(yīng)達(dá)到7~15m/s,高速離心分選的分離因素應(yīng)達(dá)到1300~3500,分離時(shí)間應(yīng)為0.5~8min。本發(fā)明中線速度須達(dá)到7~15m/s。一般來說線速度越大,攪拌分散能力越好。當(dāng)線速度<7m/s時(shí),則無法使累托石得到很好的分散。
采用本發(fā)明生產(chǎn)方法生產(chǎn)的用于納米復(fù)合材料的累托石,其純度可達(dá)91%~98.5%,平均粒徑為100~400nm。比表面積為50~60m2/g,陽離子交換總量(CEC)為40~50mmol/100g。
本發(fā)明具有以下突出優(yōu)點(diǎn)1.本發(fā)明提供的一種用于納米復(fù)合材料的累托石生產(chǎn)方法中,采用了超細(xì)磨的操作,此項(xiàng)操作使得累托石的純度能突破95%甚而達(dá)到98.5%。且粒度較細(xì),平均粒徑可達(dá)100~400nm。
2.本發(fā)明所提供的一種用于納米復(fù)合材料的累托石,在水中的分散懸浮性很好,用于納米復(fù)合材料制作的插層之前,無須再對(duì)它進(jìn)行陽離子交換工藝即可直接進(jìn)行改性插層。
3.本發(fā)明的生產(chǎn)方法中采用了分散劑的處理,使得累托石與分散劑作用后,分散性能大大的增加,才能與其它的雜質(zhì)礦物分離,如水云母、綠泥石、葉臘石等,而使分選工藝得以簡(jiǎn)化。
4.本發(fā)明的生產(chǎn)方法中采用了高速離心工藝,使雜質(zhì)礦物在較大的離心力場(chǎng)中能迅速的沉降,實(shí)現(xiàn)了與分散劑作用后的累托石迅速分離,這樣大大減少了分選設(shè)備及分選時(shí)間,并取得較好的分選效果。
從上述實(shí)施例中可見本發(fā)明生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、設(shè)備精簡(jiǎn)、耗時(shí)短、安全、方便,生產(chǎn)出純度為91%~98.5%的用于有機(jī)聚合物納米復(fù)合材料制備的累托石系列產(chǎn)品。
本發(fā)明所生產(chǎn)的用于納米復(fù)合材料的累托石,其純度可達(dá)91%~98.5%,平均粒徑為100~400nm。比表面積為50~60m2/g,陽離子交換總量(CEC)為40~50mmol/100g,是一種優(yōu)良的聚合物納米復(fù)合材料無機(jī)填料,適合用于各種有機(jī)高分子納米復(fù)合材料的合成。
權(quán)利要求
1.一種用于納米復(fù)合材料的累托石的生產(chǎn)方法,其特征在于按以下步驟操作①將含量為65%~70%的累托石粗精礦破碎至40目;②將破碎后累托石粗精礦超細(xì)磨至75%以上的礦物粒徑<15μm;③加水,使液固比為10~49;④添加2%~9%的分散劑,其百分總量為礦物總量;⑤置于攪拌器中,經(jīng)1~3h的高速攪拌,使其成為分散均勻的懸浮液A;⑥將上述懸浮液A置于離心機(jī)中,進(jìn)行0.5~8min的高速離心分選,可得尾礦和已提純的累托石懸浮液B;⑦將累托石懸浮液B脫水、干燥至含水量<10%,即可得用于納米復(fù)合材料的累托石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于納米復(fù)合材料的累托石的生產(chǎn)方法,其特征在于分散劑為聚磷酸鹽,如含量為65%~70%六偏磷酸鈉或含量為98%~100%焦磷酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于納米復(fù)合材料的累托石的生產(chǎn)方法,其特征在于高速攪拌的線速度應(yīng)達(dá)到7~15m/s,高速離心分選的分離因素應(yīng)達(dá)到1300~3500,分離時(shí)間應(yīng)為0.5~8min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于納米復(fù)合材料的累托石的生產(chǎn)方法,以鈣基累托石粗精礦為原料,采用表面處理重選工藝除去與累托石連生的一些雜質(zhì)礦物。即將累托石粗精礦破碎、超細(xì)磨,加水使液固比為10~49,再添加分散劑,高速攪拌成分散均勻的累托石懸浮液,經(jīng)高速離心分選、脫水、干燥即可得純度>91%的用于納米復(fù)合材料的累托石,平均粒徑為100~400nm,比表面積為50~60m
文檔編號(hào)C09C3/00GK1361208SQ0211540
公開日2002年7月31日 申請(qǐng)日期2002年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月4日
發(fā)明者梁景暉, 毛艷, 汪昌秀, 張世運(yùn), 陳濟(jì)美, 趙連強(qiáng), 漆正文, 胡澤鋒 申請(qǐng)人:湖北名流累托石科技股份有限公司