一種制備丙交酯的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于機(jī)械設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備丙交酯的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]丙交酯的生產(chǎn)和開發(fā)利用在近幾年得到了越來越廣泛的重視，其原因主要是利用丙交酯的開環(huán)聚合是制備高分子量聚乳酸的有效方法。聚乳酸是一種很有發(fā)展前途的生物可降解材料，由于它在自然環(huán)境中分解的最終產(chǎn)物是二氧化碳和水，對環(huán)境無毒無害，同時(shí)具有良好的生物相容性和生物降解性、優(yōu)良的力學(xué)性能、易于加工成型等優(yōu)點(diǎn)，是一種優(yōu)異的醫(yī)用高分子材料。而利用丙交酯的開環(huán)聚合反應(yīng)是制備高分子量聚乳酸的有效方法，其聚合產(chǎn)物一一聚乳酸分子量可達(dá)上百萬。
[0003]現(xiàn)有的化工生產(chǎn)條件下，丙交酯的制備通常使用減壓法或常壓法與各自相應(yīng)的配套設(shè)備進(jìn)行制備，無論是常壓法還是減壓法，其工業(yè)合成一般都分為兩步:首先是單體乳酸縮聚生成低聚物，然后低聚物在一定溫度和壓力下解聚成環(huán)，生成丙交酯。
[0004](I)減壓法
[0005]減壓法反應(yīng)分兩步，第一步是乳酸在80?140°C溫度和減壓條件下脫水縮聚形成低聚物(平均分子量500?2 000)，該步驟可以不使用催化劑，減壓操作一方面可隨時(shí)抽出產(chǎn)物水分，保證反應(yīng)正向進(jìn)行，另一方面可降低體系粘度，保證水分易于從粘稠溶液中蒸出，再者減少了氧氣進(jìn)入體系發(fā)生氧化反應(yīng)的機(jī)率。在較低溫度條件下蒸出體系中水分，促進(jìn)乳酸低聚物形成，并能夠防止低聚物高溫裂解；第二步是低聚物在催化劑存在下、200?300°C之間和進(jìn)一步減壓條件下熱分解形成分子結(jié)構(gòu)為六元環(huán)型的丙交酯產(chǎn)物，該步驟是丙交酯合成的關(guān)鍵步驟，低聚物斷鏈生成丙交酯需在高溫下完成，這是由于該步屬于吸熱反應(yīng)，但過高溫度會加速碳化、氧化等副反應(yīng)。同時(shí)，要實(shí)現(xiàn)高真空操作必須用到機(jī)械真空栗或蒸汽噴射栗等設(shè)備，增加了設(shè)備使用和維護(hù)的難度，反應(yīng)初期過高真空條件還會加大乳酸損失，降低丙交酯產(chǎn)率。
[0006](2)常壓法
[0007]常壓法反應(yīng)為一步進(jìn)行，即丙交酯的合成反應(yīng)在100?150°C之間進(jìn)行，在反應(yīng)過程中，向體系中通入隊(duì)或CO2等惰性氣體，以降低丙交酯蒸汽的分壓并將生成的丙交酯連續(xù)從反應(yīng)體系中帶出，并在固化區(qū)凝固以得到丙交酯產(chǎn)品。常壓法的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)器中氧氣被惰性氣體取代，避免了氧化引起的變色、焦化等副反應(yīng)，一定程度上提高了丙交酯的產(chǎn)率和純度，且該方法技術(shù)難度低，操作成功性高；其不足之處是脫水時(shí)間長，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)率較小。
[0008]無論減壓法還是常壓法制得的丙交酯均含有一定量的雜質(zhì)，含有雜質(zhì)的丙交酯是無法被聚合得到高分子量聚乳酸的，所以必須對得到的粗丙交酯進(jìn)行提純操作。在工業(yè)上，丙交酯的提純方法主要有重結(jié)晶法、氣助蒸發(fā)法和水解法等，但這些方法工藝均較繁瑣，設(shè)備復(fù)雜，丙交酯損失較大；還有報(bào)導(dǎo)采用精餾的方法提純粗丙交酯，此方法相對簡單，適于丙交酯的連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)，但是精餾塔頂?shù)某躔s組分水和乳酸冷凝為液體，產(chǎn)品丙交酯則極易冷卻為固體，使操作過程復(fù)雜，不利于分離和收集產(chǎn)品。
[0009]由此可見，現(xiàn)有的工業(yè)生產(chǎn)條件下，無論采用上述何種方法與配套設(shè)備生產(chǎn)丙交酯，均存在著產(chǎn)率低、工藝及設(shè)備復(fù)雜、產(chǎn)品雜質(zhì)含量高等問題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0010]本實(shí)用新型的目的在于:針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種制備丙交酯的裝置，該裝置解決了在現(xiàn)有技術(shù)中制備丙交酯的設(shè)備存在結(jié)構(gòu)復(fù)雜、產(chǎn)率低、能耗高、雜質(zhì)含量高的問題，從而使低成本、高純度的丙交酯的工業(yè)化生產(chǎn)成為可能。
[0011]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是:
[0012]—種制備丙交酯的裝置，包括反應(yīng)釜、分水器和熔融結(jié)晶器，所述分水器與所述反應(yīng)釜形成一回路，所述熔融結(jié)晶器通過離心栗與所述反應(yīng)釜連通。
[0013]作為本實(shí)用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進(jìn)，分水器依次通過回流管、冷卻管與所述反應(yīng)釜形成一回路，在所述回流管和所述冷卻管上均設(shè)置有進(jìn)液閥。
[0014]作為本實(shí)用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進(jìn)，所述分水器的頂部連通有排氣管，所述分水器的底部設(shè)置有出水閥。
[0015]作為本實(shí)用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進(jìn)，所述分水器連通有二甲苯回收裝置。
[0016]作為本實(shí)用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進(jìn)，所述分水器設(shè)置有觀察窗。
[0017]作為本實(shí)用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進(jìn)，所述熔融結(jié)晶器的內(nèi)壁上部設(shè)置為冷卻壁面，所述熔融結(jié)晶器的內(nèi)壁下部設(shè)置為加熱壁面。
[0018]作為本實(shí)用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進(jìn)，所述熔融結(jié)晶器的內(nèi)腔設(shè)置有刮刀。
[0019]作為本實(shí)用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進(jìn)，所述熔融結(jié)晶器連通有固液分離裝置。
[0020]作為本實(shí)用新型所述的制備丙交酯的裝置的一種改進(jìn)，所述熔融結(jié)晶器連通有液相殘留液回收裝置。
[0021]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本實(shí)用新型至少具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0022]I)高效節(jié)能，通過本實(shí)用新型熔融結(jié)晶器的設(shè)置，采用了溶劑帶水和熔融結(jié)晶技術(shù)相結(jié)合的生產(chǎn)方法和工藝，使得生產(chǎn)溫度低，能耗值只有精餾技術(shù)的35%?40%，解決了現(xiàn)有精飽技術(shù)有著尚回流比和尚熱損耗、能耗$父尚的冋題；
[0023]2)生產(chǎn)溫度較低，不需要進(jìn)行加壓或減壓操作，本實(shí)用新型無論是丙交酯的生產(chǎn)和熔融結(jié)晶的純制過程，其操作條件均為常壓操作，操作溫度也較低，操作過程簡單、安全，對設(shè)備材料沒有過高要求，在降低操作成本的同時(shí)也節(jié)省了固定投資；
[0024]3)制備丙交酯過程中溶劑可以回收使用，以最大限度的減少污染，在反應(yīng)釜中加入的二甲苯既可作為溶劑，也可以作為帶水劑使用，最后所加的二甲苯可以完全通過二甲苯回收裝置進(jìn)行回收，既可減少對環(huán)境的污染，也可降低生產(chǎn)成本；
[0025]4)純制丙交酯過程采用熔融結(jié)晶方法，此方法不同于溶液結(jié)晶，不需要再引入其他溶劑，既避免了溶劑對產(chǎn)品的污染，又減少了回收溶劑的繁雜過程；
[0026]5)丙交酯的純制效果好，精餾法生產(chǎn)丙交酯的過程中，容易出現(xiàn)炭化、結(jié)焦、聚合等現(xiàn)象，這樣一來，產(chǎn)品收率低，難以得到高純產(chǎn)品，而利用熔融結(jié)晶技術(shù)正好解決了這一問題，丙交酯產(chǎn)品的純度高，雜質(zhì)含量少。
【附圖說明】
[0027]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]其中