一種膜集成技術(shù)從朝鮮薊中提取洋薊酸的方法
【專利摘要】一種膜集成技術(shù)從朝鮮薊中提取洋薊酸的方法，包括以下步驟：（1）朝鮮薊莖葉提取、（2）離心、（3）陶瓷膜過濾、（4）超濾膜超濾、（5）納濾濃縮、（6）冷凍干燥、（7）膜再生。本發(fā)明采用膜技術(shù)的方法，有效地從朝鮮薊葉中提取分離洋薊酸。每批次的朝鮮薊葉提取物產(chǎn)品，能確保其洋薊酸的含量高（≥5%），灰分含量控制在0.5%以下，產(chǎn)品水溶性佳。并且膜分離技術(shù)的工藝相比起現(xiàn)有的傳統(tǒng)提取分離工藝方法，具有耗能小、效率高、綠色環(huán)保的優(yōu)點，適于產(chǎn)業(yè)化的規(guī)模應用。
【專利說明】
一種膜集成技術(shù)從朝鮮薊中提取洋薊酸的方法
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明涉及生物提取技術(shù)領域，具體涉及一種膜集成技術(shù)從朝鮮薊中提取洋薊酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]朝鮮薊1.，別名菊薊、菜薊、洋薊、法國百合、荷花百合，為菊科菜薊屬多年生草本植物。朝鮮薊原產(chǎn)地中海沿岸，是由菜薊C.cardunculus 演變而成。朝鮮薊以意大利栽培最多，其次為西班牙和阿根廷，意大利的產(chǎn)量占全球的50%。朝鮮薊具有很高的營養(yǎng)價值，是一種高檔保健蔬菜，其葉含有洋薊酸(cynarin，1,5-二咖啡酰奎寧酸)、綠原酸等具有保肝、護肝、降低膽固醇作用的天然活性成分。其中，洋薊酸為朝鮮薊中最主要的生物活性物質(zhì)，在葉部的量最高。目前朝鮮薊葉大多被當作飼料或肥料使用，對其所含的天然活性成分的應用開發(fā)還很少?，F(xiàn)階段洋薊酸傳統(tǒng)提取工藝主要采用溶劑提取方法、萃取技術(shù)、大孔樹脂精制、柱色譜純化等多種技術(shù)。在所有這些分離純化技術(shù)中，采用大孔樹脂技術(shù)純化洋薊酸的工藝較為成熟。但該工藝步驟繁雜、產(chǎn)品回收率低、成本高、一直是企業(yè)的心病。
[0003]膜分離技術(shù)作為二十一世紀最有前途的分離技術(shù)已廣泛用于食品、醫(yī)藥、發(fā)酵、植物提取的分離過程中。本專利主要研究采用膜分離技術(shù)提取洋薊酸，對工藝路線進行了探索。與傳統(tǒng)工藝相比，此工藝具有以下優(yōu)點:(I)膜分離工藝都是純物理的分離，即被分離的組分既不會有熱學性的變化，也不會有化學性和生物性的變化；(2)具有能耗低、化學品消耗少、操作方便、不易產(chǎn)生二次污染、可避免組分受熱變質(zhì)和混入雜質(zhì)；(3)濃縮產(chǎn)品時不發(fā)生相變，容易保持分離物質(zhì)的某些功效和風味，投資成本低，可以節(jié)約能源和經(jīng)費等；(4)大幅度減少化學污染，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，所得洋薊酸含量高，穩(wěn)定性高，不易發(fā)生氧化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種膜集成技術(shù)從朝鮮薊中提取洋薊酸的方法，其目的在于解決現(xiàn)有朝鮮薊莖葉利用率不高的問題。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
一種膜集成技術(shù)從朝鮮薊中提取洋薊酸的方法，包括如下步驟:
(1)朝鮮薊莖葉提取:取朝鮮薊莖葉2000g，加水煎煮三次，加水量4-10倍，每次煎煮
0.5-1.5小時，合并煎煮液，濾液；
(2)離心:將濾液用搖擺型管式離心機離心，過濾得分離液；
(3)陶瓷膜過濾:分離液采用20?200nm陶瓷膜進行分離純化，脫除樹膠、樹脂、植物油脂、鞣質(zhì)鞣酸、果膠等大分子雜質(zhì)，得初濾液；
(4)超濾膜超濾:將陶瓷膜清洗液經(jīng)過1000?5000Da分子量超濾膜進行過濾精制，除去蛋白質(zhì)及其他雜質(zhì)，棄去殘渣，得二次精濾液；
(5)納濾濃縮:將二次精濾液采用100?200Da分子量納濾膜進行濃縮脫除多余水分，操作壓力為3.0MPa，溫度為25?35 °C，將藥液濃縮到藥材的2?4倍量，結(jié)束濃縮，得納濾濃縮液；
(6)冷凍干燥:將納濾濃縮液采用冷凍干燥干燥48h，得含洋薊酸成分大于5%朝鮮薊凍干粉;
(7)膜再生:清洗時先用蒸餾水水洗2次，再用硝酸、氫氧化鈉配制的強酸、強堿溶液交替清洗，最后用蒸餾水沖洗兩次，直至PH為中性，膜通量恢復率達95%以上。
[0006]所述步驟(2)中的搖擺型管式離心機的離心溫度為4°C，轉(zhuǎn)速為10000?16000r/min0
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明采用膜技術(shù)的方法，有效地從朝鮮薊葉中提取分離洋薊酸。每批次的朝鮮薊葉提取物產(chǎn)品，能確保其洋薊酸的含量高(多5%)，灰分含量控制在0.5%以下，產(chǎn)品水溶性佳。并且膜分離技術(shù)的工藝相比起現(xiàn)有的傳統(tǒng)提取分離工藝方法，具有耗能小、效率高、綠色環(huán)保的優(yōu)點，適于產(chǎn)業(yè)化的規(guī)模應用。
【具體實施方式】
[0008]下面的實施例可更詳細地說明本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0009]實施例1:
(1)朝鮮薊莖葉提取:取朝鮮薊莖葉2000g，加水煎煮三次，加水量4-10倍，每次煎煮
0.5-1.5小時，合并煎煮液，濾液；
(2)離心:將濾液用搖擺型管式離心機離心，離心溫度為4°C，轉(zhuǎn)速為10000?16000r/min，過濾得分離液；
(3)陶瓷膜過濾:分離液采用20?200nm陶瓷膜進行分離純化，脫除樹膠、樹脂、植物油脂、鞣質(zhì)鞣酸、果膠等大分子雜質(zhì)，得初濾液；
(4)超濾膜超濾:將陶瓷膜清洗液經(jīng)過1000?5000Da分子量超濾膜進行過濾精制，除去蛋白質(zhì)及其他雜質(zhì)，棄去殘渣，得二次精濾液；
(5)納濾濃縮:將二次精濾液采用100?200Da分子量納濾膜進行濃縮脫除多余水分，操作壓力為3.0MPa，溫度為25?35 °C，將藥液濃縮到藥材的2?4倍量，結(jié)束濃縮，得納濾濃縮液；
(6)冷凍干燥:將納濾濃縮液采用冷凍干燥干燥48h，得含洋薊酸成分大于5%朝鮮薊凍干粉。
[0010](7)膜再生:清洗時先用蒸餾水水洗2次，再用硝酸、氫氧化鈉配制的強酸、強堿溶液交替清洗，最后用蒸餾水沖洗兩次，直至PH為中性，膜通量恢復率達95%以上。
[0011]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種膜集成技術(shù)從朝鮮薊中提取洋薊酸的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)朝鮮薊莖葉提取:取朝鮮薊莖葉2000g，加水煎煮三次，加水量4-10倍，每次煎煮0.5-1.5小時，合并煎煮液，濾液； (2)離心:將濾液用搖擺型管式離心機離心，過濾得分離液； (3)陶瓷膜過濾:分離液采用20?200nm陶瓷膜進行分離純化，脫除樹膠、樹脂、植物油脂、鞣質(zhì)鞣酸、果膠大分子雜質(zhì)，得初濾液； (4)超濾膜超濾:將陶瓷膜清洗液經(jīng)過1000?5000Da分子量超濾膜進行過濾精制，除去蛋白質(zhì)及其他雜質(zhì)，棄去殘渣，得二次精濾液； (5)納濾濃縮:將二次精濾液采用100?200Da分子量納濾膜進行濃縮脫除多余水分，操作壓力為3.0MPa，溫度為25?35 °C，將藥液濃縮到藥材的2?4倍量，結(jié)束濃縮，得納濾濃縮液； (6)冷凍干燥:將納濾濃縮液采用冷凍干燥干燥48h，得含洋薊酸成分大于5%朝鮮薊凍干粉; (7)膜再生:清洗時先用蒸餾水水洗2次，再用硝酸、氫氧化鈉配制的強酸、強堿溶液交替清洗，最后用蒸餾水沖洗兩次，直至PH為中性，膜通量恢復率達95%以上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種膜集成技術(shù)從朝鮮薊中提取洋薊酸的方法，其特征在于，所述步驟(2)中的搖擺型管式離心機的離心溫度為4°C，轉(zhuǎn)速為10000?16000r/min。
【文檔編號】C07C67/48GK106008211SQ201610380887
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月1日
【發(fā)明人】鄧愛華, 肖立安, 劉志文, 張平喜
【申請人】匯美農(nóng)業(yè)科技有限公司