一種乳酸甘油酯的合成及提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乳酸甘油酯的合成及提純方法。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，依次加入乳酸、甘油和催化劑，然后開啟旋轉(zhuǎn)并升溫，再開啟水循環(huán)真空泵減壓蒸去反應產(chǎn)生的水；2?3小時后繼續(xù)升溫并使用旋片式真空泵繼續(xù)減壓反應1?2小時，得到初產(chǎn)物；該初產(chǎn)物再經(jīng)過短程刮膜蒸餾裝置進行蒸餾，以分離去除催化劑及反應的高聚物和其它副產(chǎn)物，得到最終產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點在于操作簡單，效率高，所得產(chǎn)品無毒的有機溶劑殘留。
【專利說明】
一種乳酸甘油酯的合成及提純方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化學合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種乳酸甘油酯的合成及提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乳酸甘油酯是一種淺黃無味粘稠液體，主要用作食品乳化劑或保濕劑，可用于烘烤食品、冰淇淋、果凍、化妝品和其它相關(guān)制品中。其通常采用的合成方法是使用苯、甲苯、環(huán)己烷和其它帶水劑將乳酸與甘油反應生成的水除去從而促進酯化反應進行。因而其反應時間比較長，反應完成后需要去掉殘留的催化劑及有機溶劑，由于大量帶水劑的使用，單次反應的效率也比較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]在本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種乳酸甘油酯的合成及提純方法，以較高的效率及簡單的后處理，得到了沒有有機溶劑殘留的乳酸甘油酯。
[0004]本發(fā)明的主要過程是先在較低真空及較低的反應溫度下，通過將乳酸與甘油反應生成的水從反應體系中除去，從而促使酯化反應得以反應完全。然后進一步提高反應溫度和真空度，將反應體系中過量的乳酸從反應體系中除去。最后通過刮膜短程蒸餾裝置，將產(chǎn)物乳酸甘油酯蒸餾出來，從而將反應的催化劑及反應生成的高沸點多聚物雜質(zhì)分離走，最終得到高純度的乳酸甘油酯。
[0005]本發(fā)明的具體步驟是:在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，依次加入乳酸、甘油和催化劑，然后開啟旋轉(zhuǎn)并升溫，再開啟水循環(huán)真空栗減壓蒸去反應產(chǎn)生的水;2-3小時后繼續(xù)升溫并使用旋片式真空栗繼續(xù)減壓反應1-2小時，得到初產(chǎn)物；該初產(chǎn)物再經(jīng)過短程刮膜蒸餾裝置進行蒸餾，以分離去除催化劑及反應的高聚物和其它副產(chǎn)物，得到最終產(chǎn)品。
[0006]優(yōu)選地，采用水循環(huán)真空栗減壓反應時溫度為88-98°C，采用旋片式真空栗減壓反應時溫度為98-120 °C。
[0007]優(yōu)選地，初產(chǎn)物進行刮膜蒸餾提純時，刮膜器蒸發(fā)溫度為200-210°C，真空度為50-1OOPa0
【具體實施方式】
[0008]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更清晰，以下對本發(fā)明進行進一步說明。以下內(nèi)容列舉三具體實施案例進行說明，用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0009]具體實施例一。
[0010]在500ml的旋轉(zhuǎn)蒸儀蒸餾瓶中依次加入184.1克甘油，240.4克90%含量L-乳酸，9.1克一水對甲苯磺酸。開啟旋轉(zhuǎn)，開啟水循環(huán)真空栗進行減壓，升溫至88°C，并維持88-98°C在持續(xù)真空減壓下反應2小時，蒸餾出44.4克水。再升高溫度，改用旋片式真空栗提高真空度，維持98-112°C繼續(xù)反應I小時，可以再去掉26.0克水及多余乳以，最后得到363.2克粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物進行短程刮膜蒸餾，內(nèi)冷凝器設(shè)定55°C，刮膜器蒸發(fā)溫度210°C，真空度為50-lOOPa，進料速度為3-10克/分鐘，得到304.0克乳酸甘油酯成品，為淡黃色粘稠液體，得率92.7%。
[0011]具體實施例二。
[0012]在5000ml的旋轉(zhuǎn)蒸儀蒸餾瓶中依次加入1300.0克甘油，1700.0克90%含量的L-乳酸，39.0克一水對甲苯磺酸。開啟旋轉(zhuǎn)，開啟水循環(huán)真空栗進行減壓，升溫至88°C，并維持88-98°C在持續(xù)真空減壓下反應3小時，共蒸餾出362.1克水和其它低佛物。再升高溫度，改用旋片式真空栗提高真空度，維持100-110°C反應2小時，可再去掉116.9克水和其它低沸物。最后得到2560.0克淡黃色粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物進行短程刮膜蒸餾，內(nèi)冷凝器設(shè)定55°C，刮膜器蒸發(fā)溫度200°(:，真空度為50-10(^&，進料速度為10-15克/分鐘，得到2002.1克乳酸甘油酯成品，為淡黃色粘稠液體，得率86.4%。
[0013]具體實施例三。
[0014]在100ml的旋轉(zhuǎn)蒸儀蒸餾瓶中依次加入230.1克甘油，346.2克78%含量的DL-乳酸，6.9克一水對甲苯磺酸。開啟旋轉(zhuǎn)，開啟水循環(huán)真空栗進行減壓，升溫至80°C，并維持80-98°C在持續(xù)真空減壓下反應2小時，共蒸餾出98.3克水和其它低佛物。再升高溫度，改用旋片式真空栗提高真空度，維持110-120°C反應I小時，可再去掉21.9克水和其它低沸物。最后得到463.0克淡黃色粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物進行短程刮膜蒸餾，內(nèi)冷凝器設(shè)定65°C，刮膜器蒸發(fā)溫度210°(:，真空度為50-100?&，進料速度為5-10克/分鐘，得到357.0克乳酸甘油酯成品，為淡黃色粘稠液體，得率87.07%。
【主權(quán)項】
1.一種乳酸甘油酯的合成及提純方法，其特征在于:在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，依次加入乳酸、甘油和催化劑，然后開啟旋轉(zhuǎn)并升溫，再開啟水循環(huán)真空栗減壓蒸去反應產(chǎn)生的水;2-3小時后繼續(xù)升溫并使用旋片式真空栗繼續(xù)減壓反應1-2小時，得到初產(chǎn)物;該初產(chǎn)物再經(jīng)過短程刮膜蒸餾裝置進行蒸餾，以分離去除催化劑及反應的高聚物和其它副產(chǎn)物，得到最終產(chǎn)品O2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳酸甘油酯的合成及提純方法，其特征在于:采用水循環(huán)真空栗減壓反應時溫度為88-98°C，采用旋片式真空栗減壓反應時溫度為98-120°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乳酸甘油酯的合成及提純方法，其特征在于:初產(chǎn)物進行刮膜蒸餾提純時，刮膜器蒸發(fā)溫度為200-210°C，真空度為50-100Pa。
【文檔編號】C07C69/68GK105949055SQ201610350453
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月25日
【發(fā)明人】張秀勇, 朱志強, 張志雄, 張少芳
【申請人】張秀勇, 朱志強, 張志雄, 張少芳