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酸化緩速劑、其制備方法及緩速酸的制作方法_2

文檔序號(hào):9914942閱讀:來源:國知局
更優(yōu)選為700~~1500, 再優(yōu)選為700~1000,最優(yōu)選為700。
[0048] 單體中各組分配體不同,所得酸化緩速劑的官能團(tuán)比例有很大的影響,進(jìn)而對(duì)其 性能也有巨大的影響。本發(fā)明中,W摩爾百分比計(jì),所述單體優(yōu)選包括:
[0049] 丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺63.00%~82.69% ;
[(K)加]締丙基聚氧乙締酸5%;
[0化1 ] 碳十四陽離子疏水單體11.81%~31.50 %;
[0052] 丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲基氯化錠0.4%~ 0.6%。
[0053] 其中,W摩爾百分比計(jì),所述丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺的含量?jī)?yōu)選為70%~ 82.59 %,更優(yōu)選為75 %~82.59 %,再優(yōu)選為78 %~82.59 % ;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例 中,單體中所述丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺的摩爾含量?jī)?yōu)選為63%;在本發(fā)明提供的一些 實(shí)施例中,單體中所述丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺的摩爾含量?jī)?yōu)選為70.87%;在本發(fā)明 提供的一些實(shí)施例中,單體中所述丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺的摩爾含量?jī)?yōu)選為75.6%; 在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,單體中所述丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺的摩爾含量?jī)?yōu)選 為78.75%;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,單體中所述丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺的摩 爾含量?jī)?yōu)選為75.6%;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,單體中所述丙締酷胺和/或烷基丙締 酷胺的摩爾含量?jī)?yōu)選為78.75%;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,單體中所述丙締酷胺和/ 或烷基丙締酷胺的摩爾含量?jī)?yōu)選為81%;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,單體中所述丙締 酷胺和/或烷基丙締酷胺的摩爾含量?jī)?yōu)選為82.69%;在本發(fā)明提供的另一些實(shí)施例中,單 體中所述丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺的摩爾含量?jī)?yōu)選為78.75%。
[0054] 單體中所述碳十四陽離子疏水單體的摩爾含量?jī)?yōu)選為13.5%~31.5%,更優(yōu)選為 15.25%~23.63%;所述碳十四陽離子疏水單體的制備按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備方 法即可,并無特殊的限制,本發(fā)明優(yōu)選合成方法為:將甲基丙締酸二甲氨乙醋和漠代十四燒 溶解于丙酬中,常溫條件下反應(yīng)一段時(shí)間,過濾、烘干即得產(chǎn)物。在本發(fā)明提供的一些實(shí)施 例中,單體中所述碳十四陽離子疏水單體的摩爾含量?jī)?yōu)選為31.5%;在本發(fā)明提供的一些 實(shí)施例中,單體中所述碳十四陽離子疏水單體的摩爾含量?jī)?yōu)選為23.63%;在本發(fā)明提供的 一些實(shí)施例中,單體中所述碳十四陽離子疏水單體的摩爾含量?jī)?yōu)選為18.9%;在本發(fā)明提 供的一些實(shí)施例中,單體中所述碳十四陽離子疏水單體的摩爾含量?jī)?yōu)選為15.25%;在本發(fā) 明提供的一些實(shí)施例中,單體中所述碳十四陽離子疏水單體的摩爾含量?jī)?yōu)選為13.5%;在 本發(fā)明提供的另一些實(shí)施例中,單體中所述碳十四陽離子疏水單體的摩爾含量?jī)?yōu)選為 11.81%。
[0055] 單體中,所述丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲基氯化錠 的摩爾含量?jī)?yōu)選為0.5%。
[0056] 本發(fā)明酸化緩速劑為陽離子型疏水締合聚合物,與其他的緩速酸添加劑具有良好 的配伍性,在應(yīng)用過程中緩速性能較好;同時(shí)酸化緩速劑碳十四陽離子疏水單體可W增加 緩速劑的成膜能力,提高緩速劑的緩速效果。本發(fā)明還提供了一種上述酸化緩速劑的制備 方法,包括:A)在引發(fā)劑存在的條件下,將丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締 酸、碳十四陽離子疏水單體與丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲基 氯化錠進(jìn)行聚合反應(yīng),得到酸化緩速劑;所述碳十四陽離子疏水單體由甲基丙締酸二甲氨 乙醋與漠代十四燒制備得到。
[0057] 本發(fā)明對(duì)所有原料的來源并沒有特殊的限制,為市售即可。
[0058] 本發(fā)明中,所述步驟A)優(yōu)選按照W下步驟進(jìn)行:將丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺、 締丙基聚氧乙締酸、碳十四陽離子疏水單體、丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷 氧乙基=甲基氯化錠與水混合,得到混合溶液,然后加入引發(fā)劑,加熱進(jìn)行聚合反應(yīng),得到 酸化緩速劑
[0059] 其中,所述丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸、碳十四陽離子疏水 單體、丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲基氯化錠均同上所述,在此 不再寶述。
[0060] 本發(fā)明優(yōu)選先將締丙基聚氧乙締酸與水混合,然后加入丙締酷胺和/或烷基丙締 酷胺、丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲基氯化錠與碳十四陽離子 疏水單體,優(yōu)選上述單體依次加入,更優(yōu)選當(dāng)溶液澄清后,再加入其他單體,得到混合溶液; 所述混合溶液中丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸、碳十四陽離子疏水單體 與丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲基氯化錠的總質(zhì)量濃度優(yōu)選為 15%~35%,更優(yōu)選為15%~30%,再優(yōu)選為15%~25% ;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中, 所述混合溶液中丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸、碳十四陽離子疏水單體 與丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲基氯化錠的總質(zhì)量濃度優(yōu)選為 30%;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,所述混合溶液中丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺、締丙 基聚氧乙締酸、碳十四陽離子疏水單體與丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧 乙基=甲基氯化錠的總質(zhì)量濃度優(yōu)選為15% ;在本發(fā)明提供的另一些實(shí)施例中,所述混合 溶液中丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺、締丙基聚氧乙締酸、碳十四陽離子疏水單體與丙締酷 氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲基氯化錠的總質(zhì)量濃度優(yōu)選為20%。
[0061] 然后在混合溶液中加入引發(fā)劑;所述引發(fā)劑的種類為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的引發(fā) 劑即可,并無特殊的限制,本發(fā)明中優(yōu)選為過氧化引發(fā)劑和/或偶氮類引發(fā)劑,更優(yōu)選為過 硫酸化合物和/或偶氮二異下脈鹽酸鹽;所述引發(fā)劑的質(zhì)量?jī)?yōu)選為丙締酷胺和/或烷基丙締 酷胺、締丙基聚氧乙締酸、碳十四陽離子疏水單體與丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基 丙締酷氧乙基S甲基氯化錠總質(zhì)量的0.1%~0.5%,更優(yōu)選為0.2%~0.4%;在本發(fā)明提 供的一些實(shí)施例中,所述引發(fā)劑的質(zhì)量?jī)?yōu)選為丙締酷胺和/或烷基丙締酷胺、締丙基聚氧乙 締酸、碳十四陽離子疏水單體與丙締酷氧乙基=甲基氯化錠和/或烷基丙締酷氧乙基=甲 基氯化錠總質(zhì)量的0.3%。引發(fā)劑太少,單體不易進(jìn)行反應(yīng),引發(fā)劑太多,所得酸化緩速劑的 分子量偏小,適量的引發(fā)劑才能有利于反應(yīng)的進(jìn)行,才能得到預(yù)期的產(chǎn)物。
[0062] 加入引發(fā)劑后,優(yōu)選在攬拌條件下通入氮?dú)猓狗磻?yīng)在氮?dú)猸h(huán)境中進(jìn)行并將反應(yīng) 體系中的氧氣除去;所述通入氮?dú)獾臅r(shí)間優(yōu)選為20~60min,更優(yōu)選為30~40min,最優(yōu)選為 30min;然后加入進(jìn)行聚合反應(yīng);所述聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選為40°C~60°C,更優(yōu)選為45°C~ 5(TC ;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,所述聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選為5(TC ;在本發(fā)明提供的另 一些實(shí)施例中,所述聚合反應(yīng)的溫度優(yōu)選為45°C;所述聚合反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為1~化,更優(yōu) 選為4~化;在本發(fā)明提供的一些實(shí)施例中,所述聚合反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為4h;在本發(fā)明提供 的另一些實(shí)施例中,所述聚合反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為化。
[0063] 聚合反應(yīng)后,優(yōu)選用醇溶劑洗涂,更優(yōu)選用乙醇洗涂;所述洗涂的次數(shù)優(yōu)選為3~5 次。
[0064] 洗涂之后,優(yōu)選進(jìn)行干燥,得到酸化緩速劑;所述干燥的溫度優(yōu)選為40°C~60°C, 更優(yōu)選為45°C~55°C,再優(yōu)選為50°C;所述干燥的時(shí)間優(yōu)選為15~30h,更優(yōu)選為20~30h, 再優(yōu)選為22~26h。
[0065] 本發(fā)明提供的酸化緩速劑制備方法簡(jiǎn)單可行,原料來源范圍廣,反應(yīng)條件溫和,產(chǎn) 率較高,且制備的酸化緩速劑尤其適合于碳酸鹽巖。
[0066] 本發(fā)明還提供了一種緩速酸,包括上述的酸化緩速劑;所述緩速酸中酸化緩速劑 的質(zhì)量濃度優(yōu)選為0.1 %~1 %,更優(yōu)選為0.3 %~0.7 %。
[0067] 為了進(jìn)一步說明本發(fā)明,W下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種酸化緩速劑、其制 備方法及緩速酸進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0068] W下實(shí)施例中所用的試劑均為市售。
[0069] 實(shí)施例1
[0070] 在體積為IOOmL的燒瓶中加入3.9 Ig締丙基聚氧乙締酸A陽G-700,加入38.40g的去 離子水,然后加入5.OOg的丙締酷胺(AM),溶解完全后,加入7.31g的甲基丙締酷氧乙基=甲 基氯化錠(DMC),溶解完全后,加入0.24g的甲基丙締酷氧乙基二甲基十四烷基漠化錠(DC-14) ,得到單體質(zhì)量百分濃度為 30% 的溶液,然后加入引發(fā)劑偶氮二異下脈鹽酸鹽 0.049g, 溶解完全后,在溫度為50°C下反應(yīng)4h,得凝膠狀產(chǎn)物,用無水
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