過氧化氫溶液連續(xù)加入反應(yīng)器內(nèi)攪拌，其中棉纖維:氫氧化鈉水溶液:過氧化氫 溶液的質(zhì)量比為1:1.5:1.5,加入過氧化氫后，啟動真空栗，使反應(yīng)器的壓力達(dá)到-O.lmpa， 攪拌過程溫度控制在40-60°C，時間為30-80分鐘；
[0035] B.醚化
[0036] 連續(xù)加入環(huán)氧丙烷和氯甲烷，在10-20分鐘內(nèi)加入反應(yīng)器內(nèi)，再加入質(zhì)量濃度80-90 %的二甲醚溶液，其中棉纖維與醚化劑的質(zhì)量比為1: (1.6-2.0)，然后使反應(yīng)器的溫度逐 步升高，控制在60_80°C，反應(yīng)60分鐘;再升溫至100°C，保持60分鐘；
[0037]在步驟A和B的整個過程中，需要反應(yīng)器的壓力至少為_0.090MPa，氮?dú)鈮毫Ρ３衷?0.3?0.4Mpa;
[0038] C.洗滌烘干
[0039]啟動回收洗滌水槽的蒸汽加熱系統(tǒng)，溫度達(dá)到95°C，反應(yīng)器主軸仍舊以30r/min的 速度運(yùn)轉(zhuǎn)，向反應(yīng)器加入15m3的濾液，經(jīng)過洗滌、出料，脫液、烘干、粉碎，得到羥丙基甲基纖 維素純產(chǎn)品。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 將Ikg羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品與0.1kg的無機(jī)凝膠和0.03kg的可分散膠粉，同時 放入混合機(jī)類混同，混合均勻后出料，參照J(rèn)G/T298-2010標(biāo)準(zhǔn)做施工性和耐水性、粘結(jié)強(qiáng)度 測試。見表1。
[0042] 表 1
[0044] 實(shí)施例3
[0045] 將Ikg羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品與0.15kg的無機(jī)凝膠和0.06kg的可分散膠粉，同 時放入混合機(jī)類混同，混合均勻后出料，參照J(rèn)G/T298-2010標(biāo)準(zhǔn)做施工性和耐水性、粘結(jié)強(qiáng) 度測試。見表2。
[0046] 表 2
[0048] 實(shí)施例4
[0049] 將Ikg羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品與0.2kg的無機(jī)凝膠和0.1kg的可分散膠粉，同時 放入混合機(jī)類混同，混合均勻后出料，參照J(rèn)G/T298-2010標(biāo)準(zhǔn)做施工性和耐水性、粘結(jié)強(qiáng)度 測試。見表3。
[0050] 表 3
[0051]
[0052] 實(shí)施例5
[0053]將Ikg羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品與0.3kg的無機(jī)凝膠和0.2kg的可分散膠粉，同時 放入混合機(jī)類混同，混合均勻后出料，參照J(rèn)G/T298-2010標(biāo)準(zhǔn)做抗施工性和耐水性、粘結(jié)強(qiáng) 度測試。見表4。
[0054]表 4
[0056] 實(shí)施例6
[0057]將本發(fā)明的改性產(chǎn)品與市售的國產(chǎn)產(chǎn)品和進(jìn)口產(chǎn)品作對比比較。見表5。
[0058]表5
[0061] 以上對比例與實(shí)施例中在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，加入相同的用水量檢測。參照J(rèn)G/ T298-2010建筑室內(nèi)用膩?zhàn)訕?biāo)準(zhǔn)，在實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，本發(fā)明的改性纖維素的粘結(jié)強(qiáng)度和耐水粘 結(jié)強(qiáng)度都大于標(biāo)準(zhǔn)要求，改性纖維素的施工性和粘結(jié)強(qiáng)度、耐水性明顯的比市售的同類產(chǎn) 品性能指標(biāo)尚。
[0062] 實(shí)施例7
[0063] 本發(fā)明中制備HPMC純產(chǎn)品的步驟A、B和C并不是現(xiàn)有的生產(chǎn)HPMC的技術(shù)，現(xiàn)有技術(shù) 多是采用通用技術(shù)，制備得到的HPMC產(chǎn)品對膩?zhàn)拥氖┕ば院驼辰Y(jié)強(qiáng)度上并沒有幫助。
[0064] 步驟A中棉纖維:氫氧化鈉水溶液:過氧化氫溶液的質(zhì)量比為1: (1.2-2.5): (1.0-2.0)，高于或低于該質(zhì)量比得到的產(chǎn)品施工性不好，粘結(jié)強(qiáng)度不夠。而現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)是通 用的技術(shù)，針對膩?zhàn)拥氖┕ば院驼辰Y(jié)強(qiáng)度上并沒有幫助。通過以下表6的試驗(yàn)可以得出結(jié) 論，高于或低于該質(zhì)量比確實(shí)對抗滑移有所影響。
[0065] 表 6
[0067] 實(shí)施例8
[0068]①本發(fā)明：采用步驟ABC制備得到的羥丙基甲基纖維素 lkg+0.2kg無機(jī)凝膠+0.1 kg 可分散膠粉
[0069] ②對比例1:采用相同的步驟ABC制備得到的羥丙基甲基纖維素 Ikg
[0070] ③對比例2:采用相同的步驟ABC制備得到的羥丙基甲基纖維素 lkg+0.2kg無機(jī)凝 膠
[0071] ④對比例3:采用相同的步驟ABC制備得到的羥丙基甲基纖維素 lkg+0.1 kg可分散 膠粉
[0072] 以上各組用實(shí)驗(yàn)證明見表7。
[0073]結(jié)果:本發(fā)明的改性HPMC制備的膩?zhàn)拥氖┕ば院湍退?、粘結(jié)強(qiáng)度顯著優(yōu)于對比 例1、2、3。本發(fā)明在纖維素中加入無機(jī)凝膠和可分散膠粉，顯著提高了施工性和耐水性、粘 結(jié)強(qiáng)度。
[0074]表 7
[0076]以上已對本發(fā)明創(chuàng)造的較佳實(shí)施例進(jìn)行了具體說明，但本發(fā)明創(chuàng)造并不限于所述 實(shí)施例，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背本發(fā)明創(chuàng)造精神的前提下還可做出種種的等同的 變型或替換，這些等同的變型或替換均包含在本申請權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方法，其特征在于，包 括以下步驟：以棉纖維為原料，經(jīng)過纖維素的堿化，堿纖維素的醚化，得到羥丙基甲基纖維 素純產(chǎn)品，加入無機(jī)凝膠和可分散膠粉混同，得到所述的工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u 丙基甲基纖維素;所述的無機(jī)凝膠選自硅酸鎂鋁、蒙脫石粉、硅酸鎂鋰、鈉基膨潤土中的一 種;所述的可分散膠粉選自乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚物、丙烯 酸共聚物中的一種;所述的羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品、無機(jī)凝膠、可分散膠粉的質(zhì)量比是1: (0·卜0·5) :(0·05-0·1)〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方 法，其特征在于，所述的棉纖維的平均聚合度為1600-2000。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方 法，其特征在于，所述的無機(jī)凝膠為硅酸鎂鋁。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方 法，其特征在于，所述的可分散膠粉為VAE乳膠粉。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方 法，其特征在于，所述的羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品、無機(jī)凝膠、可分散膠粉的質(zhì)量比是1: 0.2:0.1〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方 法，其特征在于，包括以下步驟： Α.堿化 將平均聚合度在1600-2000的棉纖維、質(zhì)量濃度50-60%氫氧化鈉水溶液和質(zhì)量濃度 25-35 %過氧化氫溶液連續(xù)加入反應(yīng)器內(nèi)攪拌，其中棉纖維:氫氧化鈉水溶液:過氧化氫溶 液的質(zhì)量比為1:(1.2-2.5) :(1.0-2.0)，加入過氧化氫后，啟動真空栗，使反應(yīng)器的壓力達(dá) 到-0. lmpa，攪拌過程溫度控制在40-60°C，時間為30-80分鐘； B. 醚化 連續(xù)加入環(huán)氧丙烷和氯甲烷，在10-20分鐘內(nèi)加入反應(yīng)器內(nèi)，再加入質(zhì)量濃度80-90% 的二甲醚溶液，其中棉纖維與醚化劑的質(zhì)量比為1:(1.6-2.0)，然后使反應(yīng)器的溫度逐步升 高，控制在60-80°C，反應(yīng)60分鐘;再升溫至100°C，保持60分鐘； C. 洗滌烘干 啟動回收洗滌水槽的蒸汽加熱系統(tǒng)，溫度達(dá)到95°C，反應(yīng)器主軸仍舊以30r/min的速度 運(yùn)轉(zhuǎn)，向反應(yīng)器加入15m3的濾液，經(jīng)過洗滌、出料，脫液、烘干、粉碎； D. 將步驟C得到的粉碎好的羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品加入無機(jī)凝膠和可分散膠粉，混 合均勻后出料包裝即得。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的工業(yè)級瓷磚系列專用改性羥丙基甲基纖維素的制備方法，其 特征在于，在步驟A和B的整個過程中，需要反應(yīng)器的壓力至少為-0.090MPa，氮?dú)鈴牟襟EA開 始就要沖入，氮?dú)鈮毫Ρ３衷讴? 3到0.4Mpa。8. -種工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素，其特征在于，所述的改性羥 丙基甲基纖維素采用權(quán)利要求1-7任一所述的制備方法制備得到。
【專利摘要】本發(fā)明涉及羥丙基甲基纖維素生產(chǎn)領(lǐng)域，具體是一種工業(yè)級內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方法，包括以下步驟：把高濃度的氫氧化鈉和環(huán)氧丙烷、氯甲烷同時加入棉纖維中，抽真空反應(yīng)一段時問后加入醚化劑，進(jìn)行醚化，醚化反應(yīng)結(jié)束，最后經(jīng)2次洗滌、脫液、干燥、粉碎，加入無機(jī)凝膠和可分散膠粉混同得到工業(yè)級用改性HPMC。本發(fā)明的產(chǎn)品具有較高取代度，改性程度好，HPMC溶液清亮，粘度穩(wěn)定，對內(nèi)墻膩?zhàn)拥氖┕ば院湍退辰Y(jié)強(qiáng)度有較大程度的提高。
【IPC分類】C09D5/34, C08B1/08, C08B11/193
【公開號】CN105542018
【申請?zhí)枴緾N201610027117
【發(fā)明人】王健
【申請人】上?；輳V精細(xì)化工有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年1月15日