工業(yè)級(jí)內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及羥丙基甲基纖維素生產(chǎn)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種工業(yè)級(jí)內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗?專用改性羥丙基甲基纖維素的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 羥丙基甲基纖維素(HPMC)屬非離子型纖維素醚，為白色或乳白色纖維狀粉末或顆 粒，堆積密度300_400kg/m3,幾乎無(wú)臭、無(wú)味，具吸濕性。易于分散在水中成透明膠狀溶液， 在乙醇等有機(jī)溶媒中不溶。2%水溶液pH為6.5-9.5，當(dāng)pH> 10或<5時(shí)，膠漿粘度顯著降低， 在pH= 7時(shí)性能最佳。對(duì)熱穩(wěn)定，在20°C以下粘度迅速上升，45°C時(shí)變化較慢，80°C以上長(zhǎng)時(shí) 間加熱可使膠體變性而粘度和性能明顯下降。易溶于水，溶液透明；在堿性溶液中很穩(wěn)定， 遇酸則易水解，PH值為2-3時(shí)會(huì)出現(xiàn)沉淀，遇多價(jià)金屬鹽也會(huì)反應(yīng)出現(xiàn)沉淀。
[0003] 工業(yè)級(jí)羥丙基甲基纖維素醚在商品砂漿中具有極其廣泛的用途，作為保水劑、增 稠劑和粘接劑，用量很大。在普通干粉砂漿、外墻外保溫砂漿、自流平砂漿、瓷磚粘結(jié)砂漿、 高性能建筑膩?zhàn)印⒖沽褍?nèi)外墻膩?zhàn)?、防水砂漿、石膏基砂漿、填縫劑等材料中，纖維素醚起到 重要的作用。纖維素醚對(duì)于砂漿體系的操作性能、濕粘性、可操作時(shí)間和砂漿的施工方法都 有著重要的影響。
[0004] 隨著人們的生活水平日益提高，對(duì)于自己的居住環(huán)境和建筑建材的健康越來(lái)越重 視。羥丙基甲基纖維素是建筑建材中不可缺少的一個(gè)組成部分。優(yōu)質(zhì)的HPMC可以使其在砂 漿中與水泥體系的相互作用，還會(huì)起到引氣，緩凝，提高拉伸粘接強(qiáng)度的輔助作用。防止砂 漿離析泌水，增加砂漿的和易性和施工性能。使其無(wú)黏感和僵硬感。纖維素醚具有優(yōu)良的保 水性，可以防止?jié)裆皾{中的水分過(guò)早蒸發(fā)或被基層吸收，確保水泥充分水化，從而最終保證 砂漿的力學(xué)性能，這特別有利于薄層砂漿和在吸水性基層或在高溫、干燥條件下施工的砂 漿。纖維素醚的保水作用可以改變傳統(tǒng)的施工工藝，提高施工進(jìn)度，如在吸水的基材上不需 要預(yù)濕即可以進(jìn)行抹灰施工。而工業(yè)級(jí)較低粘度羥丙基甲基纖維素在這方面有著更為良好 的使用效果。
[0005] 中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102675474A公開(kāi)了一種超高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方法，它 是以精制棉為主要原料，以乙醇水溶液和水的混合溶液為反應(yīng)介質(zhì)，經(jīng)堿化、醚化、洗滌、耙 干、烘干、粉碎等工序精制而成，同時(shí)為了保證堿化效果，堿化的同時(shí)加入一定量的片堿以 提高酸利用率；采用該方法制備生產(chǎn)的羧甲基纖維素鈉，具有較高的粘度性能，1% Brookf ield型粘度(3#轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速30R條件下)可達(dá)到I OOOOmPa. s以上。
[0006] 中國(guó)專利文獻(xiàn)CN102775503A公開(kāi)了一種高耐鹽高粘度羧甲基纖維素鈉的制備方 法，該方法以精制棉為纖維素原料，包括的步驟有纖維素的堿化，堿纖維素的醚化;其特征 在于，所述精制棉的平均聚合度為3000~3300,該發(fā)明所述的方法以高聚合度的特制精制 棉為纖維素原料，采用合適的溫度控制，堿化反應(yīng)時(shí)充加氮?dú)?，合理的工藝配方和工藝時(shí)間 設(shè)計(jì)等有效手段，使產(chǎn)品的粘度在BrookfieldLVDV-I+型粘度計(jì)上測(cè)量1 %水溶液達(dá)到 600011^?.8以上，鹽粘比2 0.90，取代度2 0.90。
[0007] 市場(chǎng)上的HPMC基本是通用型的，但是纖維素用在不同的砂漿系列性能完全不同， 內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗胁粌H要求強(qiáng)度、開(kāi)放時(shí)間，還有抗滑移等性能。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JGT298-2010建筑室 內(nèi)用膩?zhàn)訕?biāo)準(zhǔn)，粘結(jié)強(qiáng)度性能要求達(dá)到2 〇. 5Mpa，耐水型要求48h浸水無(wú)起泡、開(kāi)裂及明顯 掉粉，耐水的粘結(jié)強(qiáng)度要大于〇.30Mpa，而市售的纖維素在膩?zhàn)又心退云毡槎歼_(dá)不到這個(gè) 指標(biāo)要求。
[0008] 關(guān)于一種工業(yè)級(jí)內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方法至今未見(jiàn) 報(bào)導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有專門用于建筑建材中的內(nèi)墻膩?zhàn)拥牧u丙基甲基纖維素產(chǎn)品，現(xiàn)有 的羥丙基甲基纖維素在內(nèi)墻膩?zhàn)又?，施工性和耐水性、耐水粘結(jié)強(qiáng)度性能比較差，本發(fā)明的 目的旨在設(shè)計(jì)一種針對(duì)耐水內(nèi)墻膩?zhàn)訉Ｓ玫倪^(guò)程更為簡(jiǎn)單，操作更方便的羥丙基甲基纖維 素的制備方法。
[0010] 本發(fā)明的第一方面，提供一種工業(yè)級(jí)內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的 制備方法，包括以下步驟：以棉纖維為原料，經(jīng)過(guò)纖維素的堿化，堿纖維素的醚化，得到羥丙 基甲基纖維素純產(chǎn)品，加入無(wú)機(jī)凝膠和可分散膠粉混同，得到所述的工業(yè)級(jí)改性羥丙基甲 基纖維素；
[0011] 其中，所述的棉纖維的平均聚合度在為1600-2000。
[0012] 具體步驟包括:把高濃度的氫氧化鈉和環(huán)氧丙烷、氯甲烷加入棉纖維中，抽真空反 應(yīng)一段時(shí)問(wèn)后加入醚化劑，進(jìn)行醚化，醚化反應(yīng)結(jié)束。最后經(jīng)2次洗滌、脫液、干燥、粉碎，加 入水溶性無(wú)機(jī)凝膠和可分散膠粉混同得到所述的工業(yè)級(jí)內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲 基纖維素。
[0013] 所述的無(wú)機(jī)凝膠選自選自硅酸鎂鋁、蒙脫石粉、硅酸鎂鋰、鈉基膨潤(rùn)土中的一種， 優(yōu)選硅酸鎂鋁。選用上述無(wú)機(jī)凝膠的原因是硅酸鎂鋁為水溶性無(wú)機(jī)凝膠，具有良好的觸變 性，能夠改善施工的爽滑性，提高施工的效率。
[0014] 所述的可分散膠粉選自乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物、醋酸乙烯/叔碳酸乙烯共聚 物、丙烯酸共聚物等等，優(yōu)選乙烯/醋酸乙烯酯的共聚物(VAE乳膠粉）。選用上述可分散膠粉 的原因是具有高粘結(jié)能力和獨(dú)特的性能，如:抗水性，施工性固化后形成高分子量交聯(lián)結(jié)構(gòu) 涂層。如果不采用以上可分散膠粉的內(nèi)墻膩?zhàn)釉谀退陨线_(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)的要求。
[0015] 所述的纖維素純產(chǎn)品、無(wú)機(jī)凝膠、可分散膠粉的質(zhì)量比是1: (0.1-0.5): (0.05-0.1);優(yōu)選 1:〇.2:0.1。
[0016] 優(yōu)選的，所述的工業(yè)級(jí)內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素的制備方法，包 括以下步驟：
[0017] A ·堿化
[0018]將平均聚合度在1600-2000的棉纖維、質(zhì)量濃度50-60 %氫氧化鈉水溶液和質(zhì)量濃 度25-35 %過(guò)氧化氫溶液連續(xù)加入反應(yīng)器內(nèi)攪拌，其中棉纖維:氫氧化鈉水溶液:過(guò)氧化氫 溶液的質(zhì)量比為1: (1.2-2.5): (1.0-2.0)，優(yōu)選1:1.5:1.5,加入過(guò)氧化氫后，啟動(dòng)真空栗， 使反應(yīng)器的壓力達(dá)到-0.1 mpa，攪拌過(guò)程溫度控制在40-60°C，時(shí)間為30-80分鐘；
[0019] B ·醚化
[0020] 連續(xù)加入環(huán)氧丙烷和氯甲烷，在10-20分鐘內(nèi)加入反應(yīng)器內(nèi)，再加入質(zhì)量濃度80-90 %的二甲醚溶液，其中棉纖維與醚化劑的質(zhì)量比為1: (1.6-2.0)，然后使反應(yīng)器的溫度逐 步升高，控制在60_80°C，反應(yīng)60分鐘;再升溫至100°C，保持60分鐘；
[0021] 在步驟A和B的整個(gè)過(guò)程中，需要反應(yīng)器的壓力至少為_(kāi)0.090MPa，氮?dú)鈴牟襟EA開(kāi) 始就要沖入，壓力保持在〇 · 3到0 · 4Mpa;
[0022] C ·洗滌烘干
[0023]啟動(dòng)回收洗滌水槽的蒸汽加熱系統(tǒng)，溫度達(dá)到95°C，反應(yīng)器主軸仍舊以30r/min的 速度運(yùn)轉(zhuǎn)，向反應(yīng)器加入15m3的濾液，經(jīng)過(guò)洗滌、出料，脫液、烘干、粉碎；
[0024] D.將步驟C得到的粉碎好的羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品加入無(wú)機(jī)凝膠和可分散膠 粉，混合均勻后出料包裝;所述的纖維素、無(wú)機(jī)凝膠和可分散膠粉的質(zhì)量比是1: (0.1-0.5): (0.05-0.1);優(yōu)選 1:0.2:0.1。
[0025] 所述的反應(yīng)器采用德國(guó)最先進(jìn)的臥式反應(yīng)設(shè)備。DCS也為德國(guó)進(jìn)口設(shè)備。反應(yīng)器是 德國(guó)LODIGE公司，型號(hào)DVT26000。
[0026] 本發(fā)明的第二方面，提供一種工業(yè)級(jí)內(nèi)墻膩?zhàn)酉盗袑Ｓ酶男粤u丙基甲基纖維素， 采用上述的制備方法制備得到。
[0027]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于：
[0028] 1.本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行。過(guò)程更為簡(jiǎn)單，操作更方便；
[0029] 2.通過(guò)纖維素和無(wú)機(jī)凝膠、可分散膠粉的混同，實(shí)現(xiàn)了提高內(nèi)墻膩?zhàn)拥氖┕ば院?耐水性、粘結(jié)強(qiáng)度等特點(diǎn)；
[0030] 3.生產(chǎn)的改性HPMC具有較高取代度，改性程度好，水溶性好，溶液透亮，粘度穩(wěn)定， 施工性能好，粘結(jié)強(qiáng)度高，特別適合內(nèi)墻膩?zhàn)邮褂谩?br>【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的【具體實(shí)施方式】作詳細(xì)說(shuō)明。
[0032] 實(shí)施例1羥丙基甲基纖維素純產(chǎn)品的制備
[0033] A ·堿化
[0034]將平均聚合度在1600-2000的棉纖維、質(zhì)量濃度50-60%氫氧化鈉水溶液和質(zhì)量濃 度25-35 %