一種木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 木醋液是一種經(jīng)干餾、冷凝等一系列生產(chǎn)工藝得到的富含酚類物質(zhì)的液體。從木 醋液中提取的酚類物質(zhì)是一種具有廣泛應(yīng)用前景的混合物。此混合物具有很強(qiáng)的殺菌和抗 腹瀉能力，經(jīng)常被當(dāng)作一些藥物合成的中間體，甚至被直接當(dāng)作一些藥物的主要成分，比如 現(xiàn)在市售的整腸丸和牙痛藥等。由于其特殊的性能，也經(jīng)常被用作粘合劑和聚合物的生產(chǎn) 與合成。另一方面由于人工合成的抗氧劑具有很大的潛在致癌危險，從木醋液中提取的酚 類物質(zhì)經(jīng)過進(jìn)一步進(jìn)化處理也是很多人工合成抗氧化劑的良好取代物。所以，一種快速、廉 價的酚類物質(zhì)提取方法是符合目前市場需要的。
[0003] 目前，從木醋液中提取酚類物質(zhì)的方法主要是堿式溶劑提取法、分餾-溶劑提取法 等。堿式溶劑提取法雖然是一種經(jīng)典的酚類提取方法，但是此類提取方法對酚類物質(zhì)選擇 性略差，且在提取過程中酚類物質(zhì)損耗嚴(yán)重，分餾-溶劑提取法雖然在選擇性等方面有所改 進(jìn)，但是該方法提取步驟繁雜，有機(jī)溶劑消耗量大，耗時長等缺點(diǎn)。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中雙水相體系主要分為四類:高聚物/高聚物雙水相體系、高聚物/無機(jī) 鹽雙水相體系、低分子有機(jī)物/無機(jī)鹽雙水相體系、表面活性劑雙水相體系。對于從木醋液 中提取酚類物質(zhì)，為得到高提取率的酚類物質(zhì)，現(xiàn)有雙水相體系均不適用。
[0005] 因此，有必要提出有效的技術(shù)方案，解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種耗時短、廉價且高效的木醋液中酚類 物質(zhì)的提取工藝。
[0007] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：
[0008] -種木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝，步驟如下：
[0009] 1)將0.6mo 1 /L碳酸氫鈉溶液加入木醋液中，振蕩時間為1 -3min，得到混合液;所述 碳酸氫鈉溶液和木醋液的體積比為2:1;
[0010] 2)向步驟1)得到的混合液中依次加入無機(jī)鹽和乙酸乙酯，搖蕩時間為l-3min，得 到懸浮液；
[0011] 3)將步驟2)得到的懸浮液進(jìn)行離心處理，留取上層有機(jī)相；
[0012] 4)向步驟3)得到的有機(jī)相中加入0. lmol/L NaOH溶液，所述NaOH溶液和木醋液的 體積比為2:1，劇烈振蕩10-20S，靜置分層l-2min，留取水相，調(diào)節(jié)水相pH到4-5,得到酚類物 質(zhì)。
[0013] 進(jìn)一步的，所述無機(jī)鹽為硫酸鈉、硫酸銨、氯化鈉、磷酸氫二鈉或磷酸鈉。
[0014] 進(jìn)一步的，所述無機(jī)鹽為硫酸鈉。
[0015] 進(jìn)一步的，所述步驟1)中的振蕩時間為2min。
[0016]進(jìn)一步的，所述步驟2)中的搖蕩時間為2min。
[0017] 進(jìn)一步的，所述步驟3)中所述乙酸乙酯和木醋液的體積比為2:1。
[0018] 進(jìn)一步的，所述步驟3)中所述無機(jī)鹽和木醋液的質(zhì)量體積比為1:1，單位為g/ml; 更進(jìn)一步的，所述無機(jī)鹽和木醋液的比例為：lg無機(jī)鹽和lml木醋液;更更進(jìn)一步的，所述硫 酸鈉和木醋液的比例為:lg硫酸鈉和lml木醋液。
[0019] 進(jìn)一步的，所述步驟3)中離心處理?xiàng)l件為：以3000r/min的速率離心3min。
[0020] 進(jìn)一步的，所述步驟4)中調(diào)節(jié)pH水相到4-5所用的試劑是0.6mol/L濃硫酸。
[0021 ]進(jìn)一步的，所述木醋液為酸棗核木醋液、花生殼木醋液或松子殼木醋液。
[0022] 有益效果：本發(fā)明從經(jīng)濟(jì)高效角度出發(fā)，利用了低分子有機(jī)物/無機(jī)鹽雙水相體 系，提出了一種和低分子有機(jī)物/無機(jī)鹽雙水相類似，但和雙水相有本質(zhì)區(qū)別的提取方法， 本發(fā)明利用有機(jī)物乙酸乙酯自身的特點(diǎn)，即乙酸乙酯和水的1 〇 %的低比例混溶、以及鹽類 硫酸鈉的鹽析作用，有效地提取出了木醋液中的酚類物質(zhì)，且提取率大幅度提高，純度也有 所增加。
【附圖說明】
[0023] 后文將參照附圖以示例性而非限制性的方式詳細(xì)描述本發(fā)明的一些具體實(shí)施例。 附圖中相同的附圖標(biāo)記標(biāo)示了相同或類似的部件或部分。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，這些 附圖未必是按比例繪制的。附圖中：
[0024] 圖1為本發(fā)明木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝中步驟2)得到的懸浮液的照片圖；
[0025] 圖2為本發(fā)明硫酸鈉、磷酸氫二鈉、硫酸銨、氯化鈉和磷酸鈉提取出的酚類物質(zhì)的 紫外-可見吸收光譜圖；
[0026] 圖3為本發(fā)明不同硫酸鈉用量提取出的酚類物質(zhì)的紫外-可見吸光度折線圖；
[0027] 圖4-a為本發(fā)明實(shí)施例1提取出的酚類物質(zhì)的TIC圖；
[0028] 圖4-b為本發(fā)明對比例1提取出的酚類物質(zhì)的TIC圖；
[0029]圖4-c為酸棗核木醋液的TIC圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 本發(fā)明提供一種木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝，步驟如下：
[0031] 1)將0.6mo 1 /L碳酸氫鈉溶液加入木醋液中，振蕩時間為1 -3min，得到混合液;所述 碳酸氫鈉溶液和木醋液的體積比為2:1;
[0032] 2)向步驟1)得到的混合液中依次加入無機(jī)鹽和乙酸乙酯，搖蕩時間為l-3min，得 到懸浮液；
[0033] 3)將步驟2)得到的懸浮液進(jìn)行離心處理，留取上層有機(jī)相；
[0034] 4)向步驟3)得到的有機(jī)相中加入0. lmol/L NaOH溶液，所述NaOH溶液和木醋液的 體積比為2:1，劇烈振蕩10-20S，靜置分層l-2min，留取水相，調(diào)節(jié)水相pH到4-5,得到酚類物 質(zhì)。
[0035]在本發(fā)明中，鹽類硫酸鈉的使用，對本發(fā)明酚類物質(zhì)的提取效果是重要的，具體 的，第一方面是鹽的種類的選擇是重要的，第二方面是鹽的用量是重要的，第三方面是鹽的 加入時間是重要的。
[0036] 在本發(fā)明中，碳酸氫鈉與木醋液的振蕩時間，對本發(fā)明酚類物質(zhì)的提取效果是重 要的，具體的，碳酸氫鈉與木醋液的振蕩時間2min為最佳。
[0037] 在本發(fā)明中，硫酸鈉與混合液的搖蕩時間，對本發(fā)明酚類物質(zhì)的提取效果是重要 的，具體的，硫酸鈉與混合液的搖蕩時間2min為最佳。
[0038] 本發(fā)明不但具有更好的選擇性，且實(shí)驗(yàn)消耗有機(jī)溶劑少，耗時短，提取率高。
[0039] 下面列出具體木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝實(shí)施例，以對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描 述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此：
[0040] 實(shí)施例1
[00411 準(zhǔn)確量取lmL酸棗核木醋液于10mL的離心管中，移取2mL0.6mol/L碳酸氫鈉溶液緩 慢加入離心管中，用手輕輕振蕩2min;快速加入lg硫酸鈉，同時加入2mL乙酸乙酯，劇烈搖蕩 2min;放入離心機(jī)中，以3000r/min的速率離心3min，移取有機(jī)相；加入3mL0. lmol/L的NaOH 溶液，劇烈振蕩l0s，靜置分層lmin，棄去有機(jī)相;滴加20uL濃硫酸調(diào)節(jié)pH到4-5，得到酚類物 質(zhì)。
[0042] 實(shí)施例2
[0043] 與實(shí)施例1中的木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝相同，區(qū)別在于:無機(jī)鹽鹽的種類。
[0044] 本實(shí)施例中將lg硫酸鈉用lg硫酸銨進(jìn)行替換。
[0045] 實(shí)施例3
[0046] 與實(shí)施例1中的木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝相同，區(qū)別在于:無機(jī)鹽鹽的種類。
[0047] 本實(shí)施例中將lg硫酸鈉用lg氯化鈉進(jìn)行替換。
[0048] 實(shí)施例4
[0049] 與實(shí)施例1中的木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝相同，區(qū)別在于:無機(jī)鹽鹽的種類。
[0050] 本實(shí)施例中將lg硫酸鈉用lg磷酸氫二鈉進(jìn)行替換。
[0051 ] 實(shí)施例5
[0052]與實(shí)施例1中的木醋液中酚類物質(zhì)的提取工藝相同，區(qū)別在于:無機(jī)鹽鹽的種類。 [0053]本實(shí)施例中將lg硫酸鈉用lg磷酸鈉進(jìn)行替換。
[0054] 實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4、實(shí)施例5中，分別將硫酸銨、氯化鈉、磷酸氫二鈉或磷 酸鈉替代硫酸鈉。如圖1所示，其中標(biāo)號1、標(biāo)號2、標(biāo)號3、標(biāo)號4、標(biāo)號5的反應(yīng)原料中的無機(jī) 鹽分別為硫酸鈉、氯化鈉、硫酸銨、磷酸氫二鈉和磷酸鈉，其中，從圖1中可看出，