利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蔓越莓，又稱蔓越橘、小紅莓、酸果蔓，英文名(Cranberry)，其名稱來(lái)源于原稱“鶴莓”，因蔓越莓的花朵很象鶴的頭和嘴而得名。是杜鵑花科越橘屬紅莓苔子亞屬(學(xué)名:Oxycoccos，又名毛蒿豆亞屬)的俗稱，此亞屬的物種均為常綠灌木，主要生長(zhǎng)在北半球的涼爽地帶酸性泥炭土壤中?；ㄉ罘奂t色，總狀花序。紅色漿果可做水果食用。蔓越莓是一種表皮及果肉都是鮮紅色，生長(zhǎng)在矮藤上的小圓漿果。
[0003]蔓越莓含有豐富的維生素C及抗氧化能力很強(qiáng)的花青素(0PC)植化素，生化實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，蔓越莓所含的抗氧化物質(zhì)可以有效的抑制體內(nèi)低密度脂蛋白(LDL ;俗稱壞的膽固醇)的氧化作用，另外，蔓越莓含有高生體可用率的維他命C，臨床實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，食用蔓越莓可以使人體血液中的維他命C濃度快速有效的上升。
[0004]蔓越莓中含有著濃縮單寧酸這種特殊的化合物，它除了有防止泌尿道感染功能之夕卜，還能夠十分有效的抑制腸胃內(nèi)里面出現(xiàn)的幽門螺旋桿菌。
[0005]蔓越莓含有非常高含量的生物黃酮，它們是一種非常強(qiáng)力的抗自由基物質(zhì)，由Vinson博士的研究比較了美國(guó)常見的20多種天然蔬果，結(jié)果發(fā)現(xiàn)了蔓越莓所含的生物黃酮量最高，由於生物黃酮的對(duì)抗自由基效果，它可能對(duì)於預(yù)防心血管老化病變，癌癥的發(fā)生與進(jìn)展，老年癡呆，皮膚老化等具有很好的效果。據(jù)研究顯示，蔓越莓中含有一種“原花青素”的物質(zhì)，可抑制細(xì)菌(包括大腸桿菌)黏附在尿道上皮細(xì)胞，降低感染機(jī)率，減輕患者不適。歐洲人稱花青素為“皮膚維生素”，因?yàn)樗芑謴?fù)膠原蛋白活力，使皮膚平滑而有彈性?；ㄇ嗨剡€保護(hù)人體免受陽(yáng)光傷害，促進(jìn)治愈牛皮癬和壽斑。
[0006]花青素傳統(tǒng)提取方法為有機(jī)溶液提取，提取時(shí)間長(zhǎng)，純度較低；近年來(lái)利用超臨界提取的專利報(bào)道較多，但設(shè)備要求較高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明采用了微波逆流提取設(shè)備，縮短了提取時(shí)間，又采用了適合大生產(chǎn)操作的大孔樹脂分離純化，產(chǎn)品純度大大提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對(duì)較低、提取純度低等缺點(diǎn)，提供一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0009]—種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法，其步驟如下:
[0010](1)將蔓越莓粉碎，分別與濃度為60 % -90 %的乙醇混合，其料液比為1:6-1: 10，經(jīng)微波萃取2次，微波功率為300?500W，頻率6000?10000MHz，萃取時(shí)間10-30min，萃取溫度為60?70°C ;經(jīng)板框過(guò)濾，合并提取液。
[0011](2)對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)行減壓濃縮，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在50?60 °C，濃縮至無(wú)醇。
[0012](3)將濃縮液離心分離，溫度控制在30?50°C。
[0013](4)分離后的濾渣經(jīng)濃度為50%的乙醇水溶液進(jìn)行充分溶解，得到混合液，過(guò)濾，得到過(guò)濾液，合并濃縮液和濾液。
[0014](5)過(guò)濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，采用的大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，用水沖至PH值在6.0?7.0之間，然后用濃度為80% -90%的乙醇進(jìn)行解析，乙醇用量為樹脂體積的5倍，收集解析液，解析液壓力-0.070?0.095Mpa，50?60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到曼越霉?jié)饪s液，其比重在1.08?1.21之間。
[0015](6)蔓越莓濃縮液在70?80°C之間進(jìn)行真空干燥，得蔓越莓半成品。
[0016](7)蔓越莓濃縮液經(jīng)甲醇溶解，其料液比為1: 4、1: 6和1: 8，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值在4.0?6.0之間，濃縮至原體積的1/5，靜置結(jié)晶得到蔓越莓粗品；再經(jīng)重結(jié)晶，如此反復(fù)兩次，得到蔓越莓成品，其純度在25%以上。
[0017]本發(fā)明采用微波萃取，微波具有提取溫度低、效率高、提取時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，可以大大提尚曼越莓的提取率和縮短提取時(shí)間，利用大孔樹脂吸附曼越莓花青素，對(duì)曼越莓花青素的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取蔓越莓花青素，溶解效果好，減少蔓越莓花青素的消耗，提高產(chǎn)率。
【具體實(shí)施方式】
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[0018]實(shí)施例1:一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法，其步驟如下:
[0019](1)將蔓越莓粉碎，與濃度為60%的乙醇混合，其料液比為1: 10，經(jīng)微波萃取2次，微波功率為300W，頻率10000MHz，萃取時(shí)間lOmin，萃取溫度為70°C ;經(jīng)板框過(guò)濾，合并提取液。
[0020](2)對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)行減壓濃縮，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在50°C，濃縮至無(wú)醇。
[0021](3)將濃縮液離心分離，溫度控制在30 °C。
[0022](4)分離后的濾渣經(jīng)濃度為50 %的乙醇水溶液進(jìn)行充分溶解，得到混合液，過(guò)濾，得到過(guò)濾液，合并濃縮液和濾液。
[0023](5)過(guò)濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，采用的大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，用水沖至PH值在6.0，然后用濃度為90%的乙醇進(jìn)行解析，乙醇用量為樹脂體積的5倍，收集解析液，解析液壓力-0.070?0.095Mpa，50°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到蔓越莓濃縮液，其比重在1.08。
[0024](6)蔓越莓濃縮液在70°C進(jìn)行真空干燥，得蔓越莓半成品。
[0025](7)蔓越莓濃縮液經(jīng)甲醇溶解，其料液比為1: 4，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值在4.0，濃縮至原體積的1/5，靜置結(jié)晶得到蔓越莓粗品；再經(jīng)重結(jié)晶，如此反復(fù)兩次，得到蔓越莓成品，其純度在25%以上。
[0026]實(shí)施例2:—種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法，其步驟如下:
[0027](1)將蔓越莓粉碎，與濃度為75%的乙醇混合，其料液比為1: 8，經(jīng)微波萃取2次，微波功率為500W，頻率6000MHz，萃取時(shí)間30min，萃取溫度為60°C;經(jīng)板框過(guò)濾，合并提取液。
[0028](2)對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)行減壓濃縮，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在60°C，濃縮至無(wú)醇。
[0029](3)將濃縮液離心分離，溫度控制在50 °C。
[0030](4)分離后的濾渣經(jīng)濃度為50 %的乙醇水溶液進(jìn)行充分溶解，得到混合液，過(guò)濾，得到過(guò)濾液，合并濃縮液和濾液。
[0031](5)過(guò)濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，采用的大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，用水沖至PH值在7.0，然后用濃度為85%的乙醇進(jìn)行解析，乙醇用量為樹脂體積的5倍，收集解析液，解析液壓力-0.070?0.095Mpa，50°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到蔓越莓濃縮液，其比重在1.21。
[0032](6)蔓越莓濃縮液在80°C進(jìn)行真空干燥，得蔓越莓半成品。
[0033](7)蔓越莓濃縮液經(jīng)甲醇溶解，其料液比為1: 6，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值在5.0，濃縮至原體積的1/5，靜置結(jié)晶得到蔓越莓粗品；再經(jīng)重結(jié)晶，如此反復(fù)兩次，得到蔓越莓成品，其純度在25%以上。
[0034]實(shí)施例3:—種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法，其步驟如下:
[0035](1)將蔓越莓粉碎，與濃度為90%的乙醇混合，其料液比為1: 6，經(jīng)微波萃取2次，微波功率為400W，頻率8000MHz，萃取時(shí)間30min，萃取溫度為70°C;經(jīng)板框過(guò)濾，合并提取液。
[0036](2)對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)行減壓濃縮，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在50°C，濃縮至無(wú)醇。
[0037](3)將濃縮液離心分離，溫度控制在50 °C。
[0038](4)分離后的濾渣經(jīng)濃度為50 %的乙醇水溶液進(jìn)行充分溶解，得到混合液，過(guò)濾，得到過(guò)濾液，合并濃縮液和濾液。
[0039](5)過(guò)濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，采用的大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，用水沖至PH值在6.0，然后用濃度為90%的乙醇進(jìn)行解析，乙醇用量為樹脂體積的5倍，收集解析液，解析液壓力-0.070?0.095Mpa，60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到蔓越莓濃縮液，其比重在1.08。
[0040](6)蔓越莓濃縮液在80°C進(jìn)行真空干燥，得蔓越莓半成品。
[0041](7)蔓越莓濃縮液經(jīng)甲醇溶解，其料液比為1: 6，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值在6.0，濃縮至原體積的1/5，靜置結(jié)晶得到蔓越莓粗品；再經(jīng)重結(jié)晶，如此反復(fù)兩次，得到蔓越莓成品，其純度在25%以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.本發(fā)明提供一種利用微波萃取-大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法，其步驟包括: (1)將蔓越莓粉碎，分別與濃度為60%-90%的乙醇混合，其料液比為1: 6-1: 10，經(jīng)微波萃取2次，微波功率為300?500W，頻率6000?10000MHz，萃取時(shí)間10_30min，萃取溫度為60?70°C ;經(jīng)板框過(guò)濾，合并提取液。 (2)對(duì)提取液進(jìn)行進(jìn)行減壓濃縮，壓力控制在0.1?0.2Mpa，溫度控制在50?60°C，濃縮至無(wú)醇。 (3)將濃縮液離心分離，溫度控制在30?50°C。 (4)分離后的濾渣經(jīng)濃度為50%的乙醇水溶液進(jìn)行充分溶解，得到混合液，過(guò)濾，得到過(guò)濾液，合并濃縮液和濾液。 (5)過(guò)濾液經(jīng)大孔樹脂吸附至飽和，采用的大孔樹脂為AB-8大孔吸附樹脂，用水沖至PH值在6.0?7.0之間，然后用濃度為80% -90%的乙醇進(jìn)行解析，乙醇用量為樹脂體積的5倍，收集解析液，解析液壓力-0.070?0.095Mpa，50?60°C條件下，經(jīng)減壓回收乙醇，得到蔓越莓濃縮液，其比重在1.08?1.21之間。 (6)蔓越莓濃縮液在70?80°C之間進(jìn)行真空干燥，得蔓越莓半成品。 (7)蔓越莓濃縮液經(jīng)甲醇溶解，其料液比為1: 4、1: 6和1: 8，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值在4.0?6.0之間，濃縮至原體積的1/5，靜置結(jié)晶得到蔓越莓粗品；再經(jīng)重結(jié)晶，如此反復(fù)兩次，得到曼越莓成品，其純度在25%以上。
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對(duì)較低、提取純度低等缺點(diǎn)，提供一種利用微波萃取一大孔樹脂聯(lián)用技術(shù)純化蔓越莓中花青素的方法。本發(fā)明采用微波萃取，微波具有提取溫度低、效率高、提取時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，可以大大提高蔓越莓的提取率和縮短提取時(shí)間，利用大孔樹脂吸附蔓越莓花青素，對(duì)蔓越莓花青素的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取蔓越莓花青素，溶解效果好，減少蔓越莓花青素的消耗，提高產(chǎn)率。
【IPC分類】A61K36/45, C07D311/62
【公開號(hào)】CN105367533
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510760088
【發(fā)明人】姚德坤, 萬(wàn)莉, 姚德利
【申請(qǐng)人】大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年11月6日