一種硅酸乙酯的制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別涉及一種硅酸乙酯的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]硅酸乙酯，主要用于耐化學(xué)品涂料和耐熱涂料，有機(jī)硅溶劑及精密鑄造粘結(jié)劑以及無機(jī)富鋅底漆等方面。目前生產(chǎn)硅酸乙酯大都采用下列生產(chǎn)工藝:將純四氯化硅與乙醇在間歇釜中反應(yīng)，反應(yīng)后的合成液再進(jìn)行精餾，然后將未反應(yīng)的乙醇蒸餾出去得到硅酸乙酯。由于相關(guān)企業(yè)生產(chǎn)中的副產(chǎn)物四氯化硅純度較低，如在氯丙基偶聯(lián)劑生產(chǎn)中，作為副反應(yīng)必然伴隨產(chǎn)生一定量的四氯化硅。該部分四氯化硅的市場銷量很少，企業(yè)為保證生產(chǎn)同時防止環(huán)保污染，通常做法是:一將四氯化硅用水吸收生產(chǎn)鹽酸，但是這種方法生產(chǎn)鹽酸的經(jīng)濟(jì)效率低；二是采用提純后生產(chǎn)硅酸乙酯，但是如進(jìn)行提純則需要增加較多的運(yùn)行成本，成本較高，收率也會降低。因此，如何有效的利用生產(chǎn)中的副產(chǎn)物四氯化硅，成為相關(guān)領(lǐng)域所關(guān)注的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種利用四氯化硅粗品生產(chǎn)硅酸乙酯的工藝，一方面減輕了環(huán)保壓力，另一方面提高了收率，實(shí)現(xiàn)四氯化硅粗品的合理應(yīng)用，獎勵了生產(chǎn)成本。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:一種硅酸乙酯的制備工藝，包括以下制備工藝:
(1)先將計量的四氯化硅粗品、活性金屬催化劑加入反應(yīng)釜中，將乙醇溶液加入高位槽；
(2)在一定的真空度下，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后反應(yīng)迅速，通過控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行回流，反應(yīng)時產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約0.5 — 1小時后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫，活性碳脫色，蒸餾除去乙醇，收集160- 180°C的餾分。
[0005]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(1)中所述的四氯化硅的粗品的含量在80 -95%。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(1)中所述的活性金屬催化劑的質(zhì)量約占四氯化娃粗品質(zhì)量的0.1 — 0.8%。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(1)中所述的乙醇為95%的乙醇或者無水乙醇。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(1)中所述的金屬催化劑為銅粉或者鋅粉。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(2)中所述的一定真空度是在真空度0.01 —
0.05MPa的條件下。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實(shí)施例中，步驟(2)和步驟(3)中蒸除去的乙醇可用步驟(1)中循環(huán)利用。
[0011]本發(fā)明采用四氯化硅粗品制備硅酸乙酯，具有以下效果:
(1)采用本發(fā)明的方法有效解決和利用了四氯化硅的粗品，且實(shí)現(xiàn)了四氯化硅的循環(huán)利用，避免了環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，節(jié)能減排。
[0012](2)本發(fā)明得到硅酸乙酯純度和收率都能達(dá)到市場的要求，生產(chǎn)控制穩(wěn)定，降低了生產(chǎn)成本，提高了收率，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。
【具體實(shí)施方式】
[0013]本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)說明如下，但僅作說明而不是限制本發(fā)明。
[0014]實(shí)施例1
按200g含量為80%的四氯化硅和95%乙醇1:0.8的質(zhì)量比配料，將四氯化硅經(jīng)計量后放入反應(yīng)釜，然后加入四氯化硅量0.1%的活性銅粉0.2g。乙醇高位槽中加入95%乙醇至規(guī)定液位，待用。然后開真空栗抽真空，控制真空度0.01-0.05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后反應(yīng)迅速，通過控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行回流，反應(yīng)時產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約0.5小時后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇。蒸餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時后過濾，濾液蒸餾除去乙醇，收集160 - 180°C的餾分，得硅酸乙酯206，收率86%。
[0015]
實(shí)施例2
按lOOg含量為80%的四氯化硅和95%乙醇1:1的質(zhì)量比配料，將四氯化硅經(jīng)計量后放入反應(yīng)釜，然后加入四氯化硅量0.8%的活性銅粉0.8g。乙醇高位槽中加入95%乙醇至規(guī)定液位，待用。然后開真空栗抽真空，控制真空度0.01-0.05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后反應(yīng)迅速，通過控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行回流，反應(yīng)時產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約0.5小時后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇。蒸餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時后過濾，濾液蒸餾除去乙醇，收集160 - 180°C的餾分，得硅酸乙酯105，收率88%。
[0016]實(shí)施例3
按150g含量為90%的四氯化硅和95%乙醇1:1.2的質(zhì)量比配料，將四氯化硅經(jīng)計量后放入反應(yīng)釜，然后加入四氯化硅量0.2%的活性鋅粉0.3g。乙醇高位槽中加入95%乙醇至規(guī)定液位，待用。然后開真空栗抽真空，控制真空度0.01-0.05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后反應(yīng)迅速，通過控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行回流，反應(yīng)時產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約1小時后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇。蒸餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時后過濾，濾液蒸餾除去乙醇，收集160 - 180°C的餾分，得硅酸乙酯158，收率89%。
[0017]實(shí)施例4
按300g含量為95%的四氯化硅和95%乙醇1.5的質(zhì)量比配料，將四氯化硅經(jīng)計量后放入反應(yīng)釜，然后加入四氯化硅量0.5%的活性鋅粉1.5g。乙醇高位槽中加入95%乙醇至規(guī)定液位，待用。然后開真空栗抽真空，控制真空度0.01-0.05MPa，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后反應(yīng)迅速，通過控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行回流，反應(yīng)時產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約1小時后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇。蒸餾結(jié)束后溶液降溫，加入一定量的活性炭，攪拌、沉淀一小時后過濾，濾液蒸餾除去乙醇，收集160 - 180°C的餾分，得硅酸乙酯315，收率91%。
【主權(quán)項】
1.一種硅酸乙酯的制備工藝，其特征在于，包括以下制備工藝: (1)先將計量的四氯化硅粗品、活性金屬催化劑加入反應(yīng)釜中，將乙醇溶液加入高位槽； (2)在一定的真空度下，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后反應(yīng)迅速，通過控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行回流，反應(yīng)時產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約0.5 — 1小時后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇； (3)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫，活性碳脫色，蒸餾除去乙醇，收集160- 180°C的餾分。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸乙酯的制備工藝，其特征在于，步驟(1)中所述的四氯化硅的粗品的含量在80 - 95%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸乙酯的制備工藝，其特征與在于，步驟(1)中所述的活性金屬催化劑的質(zhì)量約占四氯化娃粗品質(zhì)量的0.1 — 0.8%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸乙酯的制備工藝，其特征在于，步驟(1)中所述的乙醇為95%的乙醇或者無水乙醇。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸乙酯的制備工藝，其特征在于，步驟(1)中所述的金屬催化劑為銅粉或者鋅粉。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸乙酯的制備工藝，其特征在于，步驟(2)中所述的一定真空度是在真空度0.01 - 0.05MPa的條件下。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸乙酯的制備工藝，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)中蒸除去的乙醇可用步驟(1)中循環(huán)利用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅酸乙酯的制備工藝，包括以下制備工藝：（1）先將計量的四氯化硅粗品、活性金屬催化劑加入反應(yīng)釜中，將乙醇溶液加入高位槽；（2）在一定的真空度下，逐漸滴加乙醇至反應(yīng)釜中，滴加后反應(yīng)迅速，通過控制滴加乙醇的量調(diào)控反應(yīng)速度；乙醇全部加完后將反應(yīng)釜緩慢升溫進(jìn)行回流，反應(yīng)時產(chǎn)生的HC1用水吸收制副產(chǎn)鹽酸，回流約0.5-1小時后升溫蒸出未反應(yīng)的乙醇；（3）反應(yīng)結(jié)束后，冷卻到室溫，活性碳脫色，蒸餾除去乙醇，收集160-180℃的餾分。本發(fā)明的方法有效解決和利用了四氯化硅的粗品，避免了環(huán)境污染，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本，提高了收率，具有顯著的經(jīng)濟(jì)和社會效益。
【IPC分類】C07F7/04
【公開號】CN105348311
【申請?zhí)枴緾N201510601904
【發(fā)明人】施兆武
【申請人】太倉市金錨新材料科技有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年9月21日