實(shí)施例9利用亞氨基二乙臘清潔生產(chǎn)裝置生產(chǎn)亞氨基二乙臘
[0100] 所采用的亞氨基二乙臘清潔生產(chǎn)裝置包括通過(guò)管道依次連接的反應(yīng)裝置1、降溫 裝置2、結(jié)晶裝置3和分離裝置4,還包括甲醒阻斷劑的添加通道5,本實(shí)施例W所述甲醒阻 斷劑的添加通道5設(shè)置在降溫裝置2與結(jié)晶裝置3連接的通道上為例；所述降溫裝置2為 閃蒸裝置。
[0101] 生產(chǎn)亞氨基二乙臘按照如下的路線生產(chǎn)：將徑基乙臘與氨源通入反應(yīng)裝置1內(nèi)進(jìn) 行反應(yīng)，得到含有亞氨基二乙臘的反應(yīng)液，所述反應(yīng)液通入降溫裝置2內(nèi)冷卻，冷卻后通入 結(jié)晶裝置3內(nèi)結(jié)晶，同時(shí)從設(shè)置在降溫裝置2與結(jié)晶裝置3連接的通道上的甲醒阻斷劑的 添加通道5內(nèi)通入二氧化硫至液體抑至2.0,在結(jié)晶裝置3內(nèi)結(jié)晶得到亞氨基二乙臘和結(jié) 晶母液，通過(guò)分離裝置4實(shí)現(xiàn)固液分離，得到亞氨基二乙臘產(chǎn)品，結(jié)晶母液可W返回至結(jié)晶 裝置3之前的任一裝置中循環(huán)利用。
[0102] 實(shí)施例10利用亞氨基二乙臘清潔生產(chǎn)裝置生產(chǎn)亞氨基二乙臘
[0103] 所采用的亞氨基二乙臘清潔生產(chǎn)裝置包括通過(guò)管道依次連接的反應(yīng)裝置1、降溫 裝置2、結(jié)晶裝置3和分離裝置4,還包括甲醒阻斷劑的添加通道5,本實(shí)施例W所述甲醒阻 斷劑的添加通道5設(shè)置在降溫裝置2與結(jié)晶裝置3連接的通道上為例；還包括脫色裝置6， 本實(shí)施例W脫色裝置6設(shè)置在降溫裝置2與結(jié)晶裝置3之間，W設(shè)置在添加通道5之前為 例，亞氨基二乙臘清潔生產(chǎn)裝置示意圖如圖8所示；所述降溫裝置2為閃蒸裝置，本實(shí)施例 W脫色裝置6采用雙氧水脫色的方法為例進(jìn)行脫色。
[0104] 生產(chǎn)亞氨基二乙臘按照如下的路線生產(chǎn)：將徑基乙臘與氨源通入反應(yīng)裝置1內(nèi)進(jìn) 行反應(yīng)，得到含有亞氨基二乙臘的反應(yīng)液，所述反應(yīng)液通入降溫裝置2內(nèi)冷卻，冷卻后通入 脫色裝置6,向脫色裝置6內(nèi)滴加雙氧水進(jìn)行預(yù)脫色，脫色后的反應(yīng)液通入結(jié)晶裝置3內(nèi)結(jié) 晶，同時(shí)從甲醒阻斷劑的添加通道5內(nèi)通入二氧化硫至液體抑至2. 0,在結(jié)晶裝置3內(nèi)結(jié)晶 得到亞氨基二乙臘和結(jié)晶母液，通過(guò)分離裝置4實(shí)現(xiàn)固液分離，得到亞氨基二乙臘產(chǎn)品，結(jié) 晶母液可W返回至結(jié)晶裝置3之前的任一裝置中循環(huán)利用。
[0105] 另外，通入二氧化硫也可采用原位生成亞硫酸來(lái)代替，當(dāng)原位生成亞硫酸時(shí)，所述 無(wú)機(jī)酸與無(wú)機(jī)酸W外的物質(zhì)同時(shí)通過(guò)任一設(shè)置的甲醒阻斷劑添加通道5添加，或者所述無(wú) 機(jī)酸通過(guò)任一設(shè)置的甲醒阻斷劑添加通道5添加，無(wú)機(jī)酸W外的物質(zhì)在無(wú)機(jī)酸加入之前加 入到體系中。
[0106] 最后說(shuō)明的是，W上實(shí)施例僅用W說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較 佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可W對(duì)本發(fā)明的技 術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種亞氨基二乙腈的體系，其特征在于：所述體系由羥基乙腈與氨源反應(yīng)所得的反 應(yīng)液，及亞硫酸或能產(chǎn)生亞硫酸的物質(zhì)或體系組成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的體系，其特征在于：所述的氨源為氨氣、液氨和氨水中的一種 或多種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的體系，其特征在于：所述反應(yīng)液中含有亞氨基二乙腈產(chǎn)品、gij 反應(yīng)所得產(chǎn)品和未反應(yīng)完的原料。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的體系，其特征在于：所述副反應(yīng)所得產(chǎn)品包括甲醛和/或?yàn)?洛托品和/或銨鹽和/或如式I所示的雜質(zhì)。5. 甲醛阻斷劑，其特征在于：所述甲醛阻斷劑為亞硫酸或能產(chǎn)生亞硫酸的物質(zhì)或體 系。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的甲醛阻斷劑，其特征在于：所述甲醛是在以羥基乙腈與氨源 為原料反應(yīng)制備亞氨基二乙腈產(chǎn)品時(shí)，殘留于原料羥基乙腈中或副反應(yīng)所產(chǎn)生的。7. 亞硫酸或能產(chǎn)生亞硫酸的物質(zhì)或體系在制備甲醛阻斷劑中的應(yīng)用。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：所述甲醛為羥基乙腈與氨源反應(yīng)生產(chǎn)亞 氨基二乙腈產(chǎn)品時(shí)所產(chǎn)生。9. 一種亞氨基二乙腈產(chǎn)品，其特征在于：所述亞氨基二乙腈產(chǎn)品中含有亞硫酸和/或 亞硫酸氫鹽和/或亞硫酸鹽。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的亞氨基二乙腈產(chǎn)品，其特征在于：所述亞氨基二乙腈產(chǎn)品中 還含有羥甲基磺酸和/或羥甲基磺酸鹽。11. 根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的亞氨基二乙腈產(chǎn)品，其特征在于：所述亞氨基二乙腈 產(chǎn)品中還含有如式I所示的雜質(zhì)。12. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的亞氨基二乙腈產(chǎn)品，其特征在于：按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，所述亞 氨基二乙腈含量大于97%，亞硫酸和/或亞硫酸氫鹽和/或亞硫酸鹽含量小于3%。13. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的亞氨基二乙腈產(chǎn)品，其特征在于：按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，所述亞 氨基二乙腈含量大于97%，亞硫酸和/或亞硫酸氫鹽和/或亞硫酸鹽，與羥甲基磺酸和/或 羥甲基磺酸鹽含量之和小于3%。14. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的亞氨基二乙腈產(chǎn)品，其特征在于：按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)，所述亞 氨基二乙腈含量大于99 %，其余雜質(zhì)含量之和小于3 %。15. 權(quán)利要求9所述的亞氨基二乙腈產(chǎn)品的制備方法，其特征在于：以羥基乙腈與氨源 為原料反應(yīng)所得的反應(yīng)液，加入亞硫酸或能產(chǎn)生亞硫酸的物質(zhì)或體系調(diào)節(jié)pH至0-7,得到 所述的組合物。16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于：所述亞硫酸為亞硫酸溶液和/或 二氧化硫。17. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于：所述亞硫酸通過(guò)亞硫酸鹽與無(wú)機(jī) 酸原位生成；或所述亞硫酸為亞硫酸氫鹽與無(wú)機(jī)酸原位生成；或所述亞硫酸為焦亞硫酸鹽 與無(wú)機(jī)酸原位生成。18. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的制備方法，其特征在于：所述無(wú)機(jī)酸為硫酸、磷酸和鹽酸的 一種或多種。19. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)液快速降溫至100°C以 下，再加入亞硫酸或能產(chǎn)生亞硫酸的物質(zhì)或體系調(diào)節(jié)pH至0-7。20. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的制備方法，其特征在于：所述亞硫酸采用原位生成時(shí)，無(wú)機(jī) 酸以外的物質(zhì)與無(wú)機(jī)酸同時(shí)加入體系，或者無(wú)機(jī)酸以外的物質(zhì)預(yù)先加入到體系中，需要產(chǎn) 生亞硫酸時(shí)加入無(wú)機(jī)酸即可。21. 根據(jù)權(quán)利要求20所述的制備方法，其特征在于：亞硫酸采用原位生成時(shí)，所述無(wú)機(jī) 酸在體系降溫至l〇〇°C以下加入。22. 權(quán)利要求15-21任一項(xiàng)所述的制備方法所得的產(chǎn)品。23. -種阻斷如式I所示的雜質(zhì)化合物產(chǎn)生的方法，其特征在于：在羥基乙腈與氨源 反應(yīng)得到的亞氨基二乙腈的反應(yīng)液中，加入亞硫酸或能產(chǎn)生亞硫酸的物質(zhì)或體系作為pH 調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)pH值至0-7。24. 亞氨基二乙腈清潔生產(chǎn)裝置，其特征在于：包括通過(guò)管道依次連接的反應(yīng)裝置 (1) 、降溫裝置（2)、結(jié)晶裝置（3)和分離裝置（4)，在反應(yīng)裝置（1)與降溫裝置（2)連接的 通道上和/或降溫裝置（2)上和/或降溫裝置（2)與結(jié)晶裝置（3)連接的通道上和/或結(jié) 晶裝置（3)上設(shè)置有甲醛阻斷劑的添加通道（5)。25. 根據(jù)權(quán)利要求24所述的亞氨基二乙腈清潔生產(chǎn)裝置，其特征在于：所述降溫裝置 (2) 為閃蒸裝置。26. 根據(jù)權(quán)利要求24-25任一項(xiàng)所述的亞氨基二乙腈清潔生產(chǎn)裝置，其特征在于：還包 括脫色裝置（6)，所述脫色裝置（6)設(shè)置在反應(yīng)裝置（1)與降溫裝置（2)之間，和/或設(shè)置 在降溫裝置（2)與結(jié)晶裝置（3)之間。27. 利用權(quán)利要求24所述的亞氨基二乙腈清潔生產(chǎn)裝置生產(chǎn)亞氨基二乙腈的方法，其 特征在于：按照如下的路線生產(chǎn)：將羥基乙腈與氨源原料通入反應(yīng)裝置（1)內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，得 到含有亞氨基二乙腈的反應(yīng)液，所述反應(yīng)液通入降溫裝置（2)內(nèi)冷卻，冷卻后通入結(jié)晶裝 置（3)內(nèi)結(jié)晶得到晶體和結(jié)晶母液，然后通過(guò)分離裝置（4)實(shí)現(xiàn)固液分離，得到亞氨基二乙 腈產(chǎn)品；并在此生產(chǎn)過(guò)程中，通過(guò)任一設(shè)置的甲醛阻斷劑添加通道（5)添加亞硫酸或能產(chǎn) 生亞硫酸的物質(zhì)或體系調(diào)節(jié)pH至0-7 ;結(jié)晶母液可以返回至結(jié)晶裝置（3)之前的任一裝置 中循環(huán)利用。28. 根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于：所述亞硫酸為亞硫酸鹽與無(wú)機(jī)酸原位 生成；或所述亞硫酸為亞硫酸氫鹽與無(wú)機(jī)酸原位生成；或所述亞硫酸為焦亞硫酸鹽與無(wú)機(jī) 酸原位生成。29. 根據(jù)權(quán)利要求28所述的方法，其特征在于：所述亞硫酸為原位生成時(shí)，所述無(wú)機(jī)酸 與無(wú)機(jī)酸以外的物質(zhì)同時(shí)通過(guò)任一設(shè)置的甲醛阻斷劑添加通道（5)添加，或者所述無(wú)機(jī)酸 通過(guò)任一設(shè)置的甲醛阻斷劑添加通道（5)添加，無(wú)機(jī)酸以外的物質(zhì)在無(wú)機(jī)酸加入之前加入 到體系中。30. 根據(jù)權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于：所述的亞氨基二乙腈清潔生產(chǎn)裝置還 包括脫色裝置（6)，所述脫色裝置（6)設(shè)置在反應(yīng)裝置（1)與降溫裝置（2)之間，和/或設(shè) 置在降溫裝置（2)與結(jié)晶裝置（3)之間；在脫色裝置（6)中加入活性炭和/或雙氧水對(duì)反 應(yīng)液進(jìn)一步脫色。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種以羥基乙腈和氨源為原料制備亞氨基二乙腈的清潔生產(chǎn)方法，具體為：羥基乙腈與氨源反應(yīng)得到含有亞氨基二乙腈的反應(yīng)液，加入亞硫酸或能產(chǎn)生亞硫酸的物質(zhì)或體系調(diào)節(jié)pH至0-7，然后經(jīng)結(jié)晶，分離，干燥得到亞氨基二乙腈產(chǎn)品。本發(fā)明的方法采用亞硫酸，有助于羥基乙腈在酸性條件下穩(wěn)定，避免發(fā)生聚合和分解反應(yīng)，同時(shí)還可以與酸化過(guò)程中產(chǎn)生的甲醛反應(yīng)，阻止甲醛與亞氨基二乙腈反應(yīng)生成雜質(zhì)，得到的產(chǎn)品中亞氨基二乙腈含量大于97.0％，雜質(zhì)含量小于3％。
【IPC分類(lèi)】C07C255/25, C07C253/34, C07C253/30
【公開(kāi)號(hào)】CN105272881
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510313222
【發(fā)明人】丁永良, 鄭道敏, 尹應(yīng)武, 劉佳, 楊少梅, 張泉森, 夏兵, 金海琴, 柳亞玲, 翁幫榮, 劉乃邏, 何彪
【申請(qǐng)人】重慶紫光化工股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年6月9日