一種2,3-二甲基吡嗪的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及香料的合成方法，具體是一種2，3- 二甲基吡嗪的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]烷基吡嗪類化合物是重要的新型食用香料，存在與許多天然食品中，目前已廣泛地應(yīng)用于飲料、糖果、乳制品、肉類制品、烘烤食品、調(diào)味品以及煙草制品的加工。國標GB2760-86中規(guī)定2，3-二甲基吡嗪為允許使用的食用香料，主要用于配制肉類、果仁、巧克力、咖啡、奶油和煙草香精。工業(yè)上生產(chǎn)食用香料2，3-二甲基吡嗪主要是用2，3-丁二醇來合成，該法為氣相法，反應(yīng)溫度高達300?500°C，設(shè)備投資大，且原料2，3- 丁二醇大多依賴進口。因此，研發(fā)一條反應(yīng)條件要求較低，合成方法簡單，原料易得的合成2，3-二甲基吡嗪的工藝方法十分必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是要解決目前2，3- 二甲基吡嗪的合成工藝條件要求苛刻，設(shè)備投資大，原料需要依賴進口，制約2，3- 二甲基吡嗪產(chǎn)量的問題，提供一種2，3- 二甲基吡嗪的合成方法。
[0004]本發(fā)明的一種2，3- 二甲基吡嗪的合成方法，包括以下步驟:
在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應(yīng)釜中加入乙二胺和95%的乙醇，攪拌下冷卻到0°C，攪拌下滴加丁二酮溶于95%乙醇內(nèi)的溶液，加熱回流半小時，稍冷后，加入氫氧化鉀和金屬氧化物適量，再在攪拌下加熱回流18h，冷卻、濾去催化劑后，蒸餾回收乙醇，剩余物用乙醚萃取，萃取液用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾，收集75V?78°C餾分，再分餾精制，即得。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點在于開辟了一條新的生產(chǎn)工藝，利用丁二酮和乙二胺作為反應(yīng)原料，在低溫下通過縮合反應(yīng)生成2，3- 二甲基-5，6- 二氫吡嗪，然后在醇溶液中液相脫氫，干燥分離催化劑，即得到產(chǎn)物。
[0006]本發(fā)明制備方法簡單，合成工藝條件易控制，反應(yīng)副產(chǎn)物少，設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低，是一個綠色環(huán)保的合成工藝路線。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
本發(fā)明的一種2，3- 二甲基吡嗪的合成方法，包括以下步驟:
在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應(yīng)釜中加入乙二胺和95%的乙醇，攪拌下冷卻到0°C，攪拌下滴加丁二酮溶于95%乙醇內(nèi)的溶液，加熱回流半小時，稍冷后，加入氫氧化鉀和金屬氧化物適量，再在攪拌下加熱回流18h，冷卻、濾去催化劑后，蒸餾回收乙醇，剩余物用乙醚萃取，萃取液用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾，收集75V?78°C餾分，再分餾精制，即得。
【主權(quán)項】
1.一種2，3- 二甲基吡嗪的合成方法，其特征在于包括以下步驟:在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應(yīng)釜中加入乙二胺和95%的乙醇，攪拌下冷卻到0°C，攪拌下滴加丁二酮溶于95%乙醇內(nèi)的溶液，加熱回流半小時，稍冷后，加入氫氧化鉀和金屬氧化物適量，再在攪拌下加熱回流18h，冷卻、濾去催化劑后，蒸餾回收乙醇，剩余物用乙醚萃取，萃取液用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾，收集75°C?78°C餾分，再分餾精制，即得。
【專利摘要】本發(fā)明涉及香料的合成方法，是一種2,3-二甲基吡嗪的合成方法，包括：在裝有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應(yīng)釜中加入乙二胺和95%的乙醇，攪拌下冷卻到0℃，攪拌下滴加丁二酮溶于95%乙醇內(nèi)的溶液，加熱回流半小時，稍冷后，加入氫氧化鉀和金屬氧化物適量，再在攪拌下加熱回流18h，冷卻、濾去催化劑后，蒸餾回收乙醇，剩余物用乙醚萃取，萃取液用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾，收集75℃～78℃餾分，再分餾精制，即得；本發(fā)明方法簡單，合成工藝條件易控制，反應(yīng)副產(chǎn)物少，生產(chǎn)成本低，是一個綠色環(huán)保的合成工藝路線。
【IPC分類】C07D241/12
【公開號】CN105237485
【申請?zhí)枴緾N201410303260
【發(fā)明人】尹建明
【申請人】尹建明
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2014年6月30日