11旨/111以并且上柱 液的抑值為7. 5~9. 5。
[0066] S20:使上柱液流過(guò)吸附柱，得到吸附有甜菊糖總巧的吸附柱，其中，吸附柱中裝填 有前面所述的吸附樹(shù)脂。
[0067] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，吸附柱的直徑和柱長(zhǎng)的比不受特別限制，只要能夠有效分 離甜菊糖總巧即可。優(yōu)選情況下，在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，吸附柱的直徑和柱長(zhǎng)的比可W 為1 :巧~20)。由此，有利于分離獲得高純的甜菊糖總巧。
[0068] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上柱液流過(guò)吸附柱的流速及上柱液的用量不受特別限制， 本領(lǐng)域技術(shù)人員可W根據(jù)實(shí)際工作環(huán)境、分離情況等適當(dāng)調(diào)整。優(yōu)選情況下，在本發(fā)明一些 實(shí)施例中，上柱液流過(guò)吸附柱的流速可W為0. 5~2.OBV/h，并且上柱液的用量為吸附柱中 吸附樹(shù)脂體積的10~20倍。由此，能夠有效獲得純度較高的甜菊糖總巧，在該上柱液流速 和用量條件下，分離效果優(yōu)于其他情況。
[0069] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體示例，該步驟可W包括W下步驟：將利用本發(fā)明前面所述 的方法制備獲得的后交聯(lián)大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVBpc裝入吸附柱中，吸附柱直徑與柱長(zhǎng)的 比為1 :5~1 :20 ;然后于室溫下，將上柱液W0. 5~2.OBVA的流速通過(guò)樹(shù)脂吸附柱，上柱 液體積為交換柱中樹(shù)脂體積的10~20倍。
[0070] S30:利用水對(duì)吸附有甜菊糖總巧的吸附柱進(jìn)行清洗，得到經(jīng)過(guò)清洗的吸附柱。
[0071] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，水的用量不受特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W根據(jù)實(shí)際情 況靈活選擇。優(yōu)選地，在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，可W采用吸附柱中吸附樹(shù)脂體積2~4倍 的水清洗樹(shù)脂床層。由此，能夠有效清洗殘留溶液和雜質(zhì)，且不會(huì)造成水資源浪費(fèi)，效率和 經(jīng)濟(jì)性較好。
[0072] S40 :利用洗脫劑對(duì)經(jīng)過(guò)清洗的吸附柱進(jìn)行解吸處理，得到洗脫溶液。
[0073] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，洗脫劑為可W體積濃度為60~90%的乙醇水溶液，且洗脫 劑的用量為吸附柱中吸附樹(shù)脂體積的3~6倍。由此，能夠有效將吸附于樹(shù)脂上的甜菊糖 總巧洗脫。
[0074] S50:將洗脫溶液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到甜菊糖總巧。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，濃縮干燥 后的得到的甜菊糖總巧粉末提取物的純度可達(dá)80~90%。
[00巧]發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，利用該方法提取純化甜菊糖總巧，操作簡(jiǎn)單、方便，成本低廉，根據(jù)本 發(fā)明實(shí)施例的吸附樹(shù)脂具有十分高的選擇性和吸附量，獲得的甜菊糖總巧純度較高。另外， 該方法工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、生產(chǎn)成本低，避免了現(xiàn)有分離工藝中使用大量強(qiáng)毒性、低沸點(diǎn)、 易揮發(fā)、易燃的有機(jī)溶劑且分離工藝煩瑣等缺陷。且根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的后交聯(lián)大孔吸附 樹(shù)脂可重復(fù)使用，吸附選擇性和吸附容量具有極大的改善，大大提高了生產(chǎn)效率，具有良好 的工業(yè)化應(yīng)用前景。
[0076] 下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。 陽(yáng)〇77] 實(shí)施例1
[0078] 在常溫下，將分散劑聚乙締醇溶解于水中，配成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5%的水溶液 5〇〇g并將其加入到1000 mlS口燒瓶中，水浴加熱至30°C。W20g苯甲燒雙馬來(lái)酷亞胺和 ISOg二乙締苯的混合物為總反應(yīng)單體、W100g甲苯和100g正庚燒混合溶劑作為致孔劑、 WLOg偶氮二異下臘為引發(fā)劑，混合均勻后為油相。把油相加入到上述S口瓶中，開(kāi)動(dòng) 攬拌，調(diào)節(jié)油珠尺寸在0. 1~LOmm之間，開(kāi)始升溫進(jìn)行懸浮聚合，先在60°C反應(yīng)8小時(shí)， 再繼續(xù)升溫至80°C反應(yīng)8小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，濾出樹(shù)脂，W熱水淋洗樹(shù)脂數(shù)遍至流出液澄 清，換成工業(yè)乙醇淋洗后將樹(shù)脂驚干，然后將驚干后的樹(shù)脂轉(zhuǎn)入索氏提取器用丙酬提取8 小時(shí)，并于40°C下真空干燥2地，得到外觀形狀為白色球形顆粒的樹(shù)脂，命名大孔吸附樹(shù)脂 PBMI-DVB，其比表面積為700m7g。
[0079] 接著，對(duì)大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)。在250mlS口燒瓶中將上述 制備獲得的20gPBMI-DVB大孔吸附樹(shù)脂在60g的二氯甲燒中充分溶脹，然后加入2g無(wú)水 =氯化鐵作為后交聯(lián)反應(yīng)傅克催化劑，并于8(TC下進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)化，反應(yīng)結(jié)束后降至室 溫，過(guò)濾。乙醇洗涂過(guò)濾產(chǎn)物并浸泡過(guò)夜，接著加入適量的0.lmol/1肥1水溶液浸泡化，接 著用大量水洗涂過(guò)濾產(chǎn)物至流出水為中性，然后用乙醇洗涂過(guò)濾產(chǎn)物，并將過(guò)濾產(chǎn)物驚干 后于40°C下真空烘干，得到外觀形狀為黃色球形顆粒的樹(shù)脂，即得吸附樹(shù)脂，命名為后交聯(lián) 大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVBpc，其比表面積lOeOmVg。
[0080] 圖5為大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB和后交聯(lián)大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVBpc的傅里葉轉(zhuǎn)換 紅外光譜圖。從圖5中可W看出紅外光譜檢測(cè)初始共聚物大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB含有懸 掛雙鍵，懸掛雙鍵的特征吸收峰1630cnT1和990cnT1在后交聯(lián)后基本消失，902cnT1處也明 顯減弱，運(yùn)個(gè)現(xiàn)象說(shuō)明初始共聚物大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB的懸掛雙鍵在傅克催化劑的作 用下基本反應(yīng)完全。其中，1715cnfi為二苯甲燒雙馬來(lái)酷亞胺中的幾基-C=O伸縮振動(dòng)吸 收峰。 陽(yáng)0川圖6為大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB(圖6A)和后交聯(lián)大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVBpc(圖 6B)的掃描電子顯微鏡圖。從圖6中可W看出樹(shù)脂的內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)為致密的孔道構(gòu)成，初始 共聚物大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)后，樹(shù)脂變得更具有多孔性。由于樹(shù)脂在后 交聯(lián)時(shí)，有更多的新的交聯(lián)橋形成，因此樹(shù)脂表面更加致密。新的交聯(lián)橋讓樹(shù)脂骨架結(jié)構(gòu)更 加穩(wěn)定，同時(shí)運(yùn)也是樹(shù)脂比表面積增加的根本原因。 陽(yáng)0間實(shí)施例2
[0083] 在常溫下，將分散劑聚乙締醇溶解于水中，配成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2%的水溶液500g 并將其加入到2000mlS口燒瓶中，水浴加熱至30°C。W50g苯甲燒雙馬來(lái)酷亞胺和50g二 乙締苯的混合物為總反應(yīng)單體、W5g甲苯和150g正庚燒混合溶劑作為致孔劑、W2.Og偶 氮二異下臘為引發(fā)劑，混合均勻后為油相。把油相加入到上述=口瓶中，開(kāi)動(dòng)攬拌，調(diào)節(jié)油 珠尺寸在0. 1~LOmm之間，開(kāi)始升溫進(jìn)行懸浮聚合，先在80°C反應(yīng)2小時(shí)，再繼續(xù)升溫至 90°C反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，濾出樹(shù)脂，W熱水淋洗樹(shù)脂數(shù)遍至流出液澄清，然后利用工 業(yè)乙醇對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行淋洗，并將淋洗后的樹(shù)脂驚干，然后將驚干后的樹(shù)脂轉(zhuǎn)入索氏提取器用 丙酬提取20小時(shí)，60°C真空干燥化，得到外觀形狀為白色球形顆粒的樹(shù)脂，命名大孔吸附 樹(shù)脂PBMI-DVB，其比表面積為520mVg。
[0084] 對(duì)上述步驟獲得的大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)。在250mlS口燒瓶 中將20gPBMI-DVB大孔吸附樹(shù)脂在160g的S氯甲燒中充分溶脹，加入2g無(wú)水二氯化鐵作 為后交聯(lián)反應(yīng)傅克催化劑于80°C下后進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，過(guò)濾。乙醇 洗涂過(guò)濾產(chǎn)物并浸泡過(guò)夜，接著加入適量的lmol/1HCl水溶液浸泡化，接著用大量水洗涂 過(guò)濾產(chǎn)物至流出水為中性，然后用乙醇洗涂過(guò)濾產(chǎn)物，并將過(guò)濾產(chǎn)物驚干后于60°C下真空 烘干，得到外觀形狀為黃色球形顆粒的樹(shù)脂，命名為后交聯(lián)大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVBpc,其比 表面積710m7g。
[0085] 該實(shí)施例所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)確認(rèn)數(shù)據(jù)與實(shí)施例1無(wú)實(shí)質(zhì)性差別，此處不再寶述。
[0086] 實(shí)施例3
[0087] 在常溫下，將分散劑明膠溶解于水中，配成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1%的水溶液500g并將 其加入到1000 mlS口燒瓶中，水浴加熱至40°C。W20g苯甲燒雙馬來(lái)酷亞胺和SOg二乙 締苯的混合物為總反應(yīng)單體、W50g甲苯和100g正庚燒混合溶劑作為致孔劑、W1.Og過(guò) 氧化二苯甲酯為引發(fā)劑，混合均勻后為油相。把油相加入到=口瓶中，開(kāi)動(dòng)攬拌，調(diào)節(jié)油珠 尺寸在0. 1~1.Omm之間，開(kāi)始升溫進(jìn)行懸浮聚合，先在70°C反應(yīng)5小時(shí)，再繼續(xù)升溫至 85°C反應(yīng)6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，濾出樹(shù)脂，W熱水淋洗樹(shù)脂數(shù)遍至流出液澄清，換成工業(yè)乙 醇淋洗樹(shù)脂并將淋洗后的樹(shù)脂驚干，然后將驚干后的樹(shù)脂轉(zhuǎn)入索氏提取器用丙酬提取10 小時(shí)，并于50°c下真空干燥12h，得到外觀形狀為白色球形顆粒的樹(shù)脂，命名大孔吸附樹(shù)脂 PBMI-DVB，其比表面積為650m7g。
[0088] 對(duì)大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)。在250mlS口燒瓶中將20g上述步驟 獲得的PBMI-DVB大孔吸附樹(shù)脂在100g的二甲基甲酯胺中充分溶脹，加入4g無(wú)水氯化鋒作 為后交聯(lián)反應(yīng)傅克催化劑于120°C下后進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)lOh，反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，過(guò)濾。乙 醇洗涂過(guò)濾產(chǎn)物并浸泡過(guò)夜，加入適量的0. 5mol/l肥1水溶液浸泡化，然后用大量水洗涂 過(guò)濾產(chǎn)物至流出水為中性，接著用乙醇洗涂過(guò)濾產(chǎn)物并將其洗涂后的過(guò)濾產(chǎn)物驚干，接下 來(lái)，將驚干后的過(guò)濾產(chǎn)物于50°C下真空烘干。得到外觀形狀為黃色球形顆粒的樹(shù)脂，命名為 后交聯(lián)大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVBpc，其比表面積950mVg。
[0089] 該實(shí)施例所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)確認(rèn)數(shù)據(jù)與實(shí)施例1無(wú)實(shí)質(zhì)性差別，此處不再寶述。
[0090] 實(shí)施例4 :
[0091] 在常溫下，將分散劑明膠溶解于水中，配成質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 8%的水溶液500g加 入到1000 mlS口燒瓶中，水浴加熱至50°C。W30g苯甲燒雙馬來(lái)酷亞胺和70g二乙締苯 的混合物為總反應(yīng)單體、W50g甲苯和100g正庚燒混合溶劑作為致孔劑、W1. 2g過(guò)氧化二 苯甲酯為引發(fā)劑，混合均勻后為油相。把油相加入到=口瓶中，開(kāi)動(dòng)攬拌，調(diào)節(jié)油珠尺寸在 0. 1~1.Omm之間，開(kāi)始升溫進(jìn)行懸浮聚合，先在80°C反應(yīng)6小時(shí)，再繼續(xù)升溫至90°C反應(yīng) 6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，濾出樹(shù)脂，W熱水淋洗樹(shù)脂數(shù)遍至流出液澄清，然后用工業(yè)乙醇淋洗樹(shù) 脂并將淋洗后的樹(shù)脂驚干，接著將驚干后的樹(shù)脂轉(zhuǎn)入索氏提取器用丙酬提取12小時(shí)，冰浴 50°C下真空干燥2地，得到外觀形狀為白色球形顆粒的樹(shù)脂，命名大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB， 其比表面積為590m7g。 陽(yáng)0巧對(duì)大孔吸附樹(shù)脂PBMI-DVB進(jìn)行后交聯(lián)反應(yīng)。在250mlS口燒瓶中將IOg上述步 驟獲得的PBMI-DVB大孔吸附樹(shù)脂在SOg的乙臘中充分溶脹，加入3g無(wú)水氯化儀作為后交 聯(lián)反應(yīng)傅克催化劑于90°C下后進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)lOh，反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，過(guò)濾。乙醇洗涂過(guò) 濾產(chǎn)