顆粒分散于二氯甲烷中。將上述制備的懸浮液直接加入復(fù)合 聚醜亞胺（PU粉末中，挽伴，揮發(fā)掉一紙甲反，拔泮均勻fe放入恒溫箱中反應(yīng)，之廟問其屮 加入5wt%正娃酸乙酯和0. 5wt%二月桂酸二丁基錫，固化成膜。
[0027] 在上述實(shí)施方式中，聚酰亞胺（PI)粉末的添加量為0. 4%時(shí)，氧化鋅包覆二氧化 鈦顆粒占樹脂固體物總量的1. 5%。
[0028] 在上述實(shí)施方式&要達(dá)到理想的高透光率聚酰亞胺，關(guān)鍵點(diǎn)在于聚酰胺酸中聚 酰亞胺的添加和復(fù)合聚酰亞胺中氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒的加入，氧化鋅包覆二氧化鈦顆 粒的粒徑大小和聚酰亞胺的添加量最為關(guān)鍵，同時(shí)氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒在復(fù)合聚酰亞 胺中所占的比倒也非常重要。
[0029] 下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做出進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 本實(shí)施例描述的一種高透光率聚酰亞胺的合成方法，對(duì)應(yīng)的聚酰胺酸（PAA)選用 活性最大的均苯四甲酸二酐（PMDA)與4, 4,-二氦基二苯醚（0DA)合成；選用氧化鋅包覆二 氧化鈦顆粒；設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)控制包覆顆粒的粒徑最小為150mi氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒占 樹脂固體物總量的1。5% ;合成時(shí)，按照1丄05的摩爾比計(jì)算所需均苯四甲酸二酐（PM3〕A) 與4, 4，-二氨基二苯醚（0DA)所需的反應(yīng)量，控_反應(yīng)條件并合成得到聚酰胺酸（PAA)，亞 胺化得到聚酰亞胺粉末，然后在聚酰胺酸中加入聚酰亞胺粉末混合均勻，再次亞胺化得到 復(fù)合聚酰亞胺，其中聚酰亞胺粉末的添加量為0. 4% ;氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒在添加前進(jìn) 行硅烷偶聯(lián)劑KH-570表面處理，然后分散于二氯甲烷功〇入上述制得的復(fù)合聚酰安中， 攪拌均勻，然后固化成膜。經(jīng)測(cè)試，達(dá)到如下表1所示性能指標(biāo)。
[0032] 表 1
[0033]
L0034] 按本實(shí)施例萬(wàn)法得到的聚酰亞胺樹脂，其優(yōu)點(diǎn)是：透光率達(dá)到70%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)尚十音 通的聚酰亞胺薄膜，力學(xué)性能也遠(yuǎn)高于普通的聚酰亞胺，同時(shí)仍然具有優(yōu)異的耐熱性能?？?廣泛應(yīng)用于電子封裝和LED產(chǎn)品的封裝。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 本實(shí)施例描述的一種高透光率聚酰亞胺的合成方法，對(duì)應(yīng)的聚酰胺酸（PAA)選用 活性最大的均苯四甲酸二酐（PMDA)與4, 4，-二氨基二苯醚（0DA)合成，選用氧化鋅包覆二 氧化錢；顆粒,設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)控制包覆顆粒的粒徑最小為150nnu氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒占 樹脂固體物總量的1. 5% ;合成時(shí)，按照1 05的摩爾比計(jì)算所需均苯四甲酸二酐（PMDA) 與4,4：>-二氨基二苯醚（0DA)所需的反應(yīng)量，控制反應(yīng)條件并合成得到聚酰胺酸（PAA)，3E胺化得到聚酰亞胺粉末，然后在聚酰胺酸中加入聚酰亞胺粉末混合均勻，再次亞胺化得到 復(fù)合聚酰亞胺，其中聚酰亞胺粉末的添加量為0. 5% ;氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒在添加前進(jìn) 行硅烷偶聯(lián)劑570表面處理，然后分散于二氯甲烷入上述制得的復(fù)合聚酰亞胺中， 攪拌均勻，然后固化成膜。經(jīng)測(cè)試，達(dá)到如下表2所示性能指標(biāo)。
[0037] 表 2
[0038]
[0039]
[0040] 實(shí)施例3
[0041] 本實(shí)施例描述的一種高透光率聚酰亞胺的合成方法，對(duì)應(yīng)的聚酰胺酸（PAA)選用 活性最大的均苯四甲酸二酐（PMDA)與4, 二氨基二苯醚（0DA)合成，選用氧化鋅包覆二 氧化欽顆粒，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)控制包覆顆粒的粒徑最小為1503131，氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒占 樹脂固體物總量的1. 5% ;合成時(shí)，按照1丄05的摩爾比計(jì)算所需均苯四甲酸二酐（PMDA) 與4, 4，-二氨基二苯礙（0DA)所需的反應(yīng)量，控制反應(yīng)條件并合成得到聚酰胺酸（PAA)，亞 胺化得到聚酰亞胺粉末，然后在聚酰胺酸中加入聚酰亞胺粉末混合均勻，再次亞胺化得到 復(fù)合聚酰亞胺，其中聚酰亞胺粉末的添加量為0. 3% ;氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒在添加前進(jìn) 行硅烷偶聯(lián)劑KH-570表面處理，然后分散于二氯甲烷，加入上述制得的復(fù)合聚酰亞胺中， 攪拌均勻，然后固化成膜。經(jīng)測(cè)試，達(dá)到如下表3所示性能指標(biāo)。
[0042] 表 3
[0043]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種透光聚酰亞胺電子封裝材料的合成方法，所述方法是將均苯四甲酸二酐與 4,4,…二氨基二苯醚按I :1.05的摩爾比合成聚酰胺酸，亞胺化后得到聚酰亞胺粉末；然后 在聚酰胺酸中加入聚酰亞胺粉末混合均勻，再次亞胺化得到復(fù)合聚酰亞胺，其中聚酰亞胺 粉末的添加量為0。1% 5%;同時(shí)采用搭液沉淀法制備氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒：> 設(shè)計(jì)正 交實(shí)驗(yàn)控制包覆顆粒的粒徑最小為150nm，氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒占樹脂固體物總量的 I. :H. 5%;氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒在添加前進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑K1I-570表面處理，然后分散 于二氯甲烷jn入上述刺得的復(fù)合聚酰亞胺中，攪拌均勻，然后固化成膜。 2。 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰亞胺電子討裝材料的合成方法，所述復(fù)合聚酰亞 胺中聚酰亞胺粉末的添加量為0, 4%時(shí)，氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒占樹脂固體物總量的 1. 5%。
【專利摘要】一種透光聚酰亞胺電子封裝材料的合成方法是選用均苯四甲酸二酐與4,4’-二氨基二苯醚合成聚酰胺酸，亞胺化得到聚酰亞胺粉末；然后在聚酰胺酸中加入聚酰亞胺粉末混合均勻，再次亞胺化得到復(fù)合聚酰亞胺；最后采用溶液沉淀法制備氧化鋅包覆二氧化鈦顆粒，通過(guò)設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)控制包覆顆粒粒徑，然后分散于二氯甲烷，加入上述復(fù)合聚酰亞胺中，攪拌固化成膜。本方法獲得的聚酰亞胺樹脂的透光率高達(dá)70％以上，同時(shí)優(yōu)良的熱性能和力學(xué)性能，性能穩(wěn)定，可制成薄膜產(chǎn)品廣泛用于電子封裝。
【IPC分類】C08L79/08, C08G73/10, C08K9/10, C08K3/22, C08K9/06, C08J5/18
【公開號(hào)】CN105131285
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510621041
【發(fā)明人】魏麗喬, 張愛琴, 張磊, 張威星, 許并社
【申請(qǐng)人】太原理工大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月25日