酸乙酯/石油醚（1:100) 作為洗脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二(二-4-氯芐基氨基)丙酸酯衍生物3da。產(chǎn) 物為白色固體，產(chǎn)率93%。
[0054] 4NMR(400MHz,CDC13) : S7. 16-7. 27 (m，12H)，7.07 (d，/ = 8.4Hz, 4H), 4.22 (q, / = 7. 2Hz, 2H), 3.71 (d,J=14.0Hz, 2H), 3.35-3.46 (m, 7H), 2.97 (dd,Jj =12.8Hz, /^ = 8. 4Hz, 1H), 2.63 (dd, = 12.8Hz, /^ = 5. 2Hz, 1H), 1.32 (t, /= 7.2Hz, 3H);13CNMR(100MHz,CDC13):S171.5，137.7，137.2， 132.9, 132.8, 130.1, 130.0, 128.5, 128.4, 60.4, 60.2, 58.1, 54.6, 54.3, 14.6; HRMS(ESI)calcd.forC33H33C14N202 [M+H]: 629.1291,found: 629.1314. 實(shí)施例29乙基_2, 3-二(二乙基氨基）丙酸酯衍生物3ea的制備 其合成路線如下： 將二乙基胺縮醛le(79.2mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯 2a(116ML, 1.0mmol)，Zn(0Tf)2(4. 6mg, 0.0125mmol,2. 5mol%)，加入 1. 0mL1，4-二氧六環(huán)中，氮?dú)猓╨atm) 下，100°C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶劑，乙酸乙酯/石油醚（1:100)作為 洗脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二(二乙基氨基）丙酸酯衍生物3ea。產(chǎn)物為淡黃 色油狀物，產(chǎn)率80%。
[0055]:HNMR(400MHz,CDC13) : 8 4.17 (q, / = 7. 2Hz, 2H), 3.51 (dd, /, = 9. 6 Hz, /^ = 4.4Hz, 1H), 2.97 (dd, = 12.8Hz, /^ = 9.6Hz, 1H), 2.68-2.77 (m, 2H), 2.54-2.63 (m, 2H), 2.44-2.53 (m, 5H), 1.27 (t, / = 7. 2Hz, 3H), 1.04 (t, /= 7.2Hz, 6H), 0.99 (t, /= 7.2Hz, 6H);13CNMR(100MHz,CDC13):S172.8， 62.5, 59.9, 54.1, 47.6, 44.8, 14.4, 13.6, 11.9;HRMS(ESI)calcd.forC13H29N202 [M+H]: 245.2224,found: 245.2225. 實(shí)施例30乙基-2, 3-二(二正丙基氨基）丙酸酯衍生物3fa的制備 其合成路線如下： 將二正丙基胺縮醛If(107.2mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，Zn(0Tf)2(4. 6mg, 0.0125mmol,2. 5mol%)，加入1. 0mL1，4-二氧六環(huán)中，氮?dú)猓╨atm) 下，100°C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶劑，乙酸乙酯/石油醚（1:100)作為 洗脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二(二正丙基氨基）丙酸酯衍生物3fa。產(chǎn)物為淡 黃色油狀物，產(chǎn)率85%。
[0056] 4NMR(400MHz,CDC13) :S4. 12-4. 17 (m，2H)，3. 45 (dd，= 10. 0Hz, /^=4. 0Hz, 1H), 2.98 (dd,/, =12.4Hz,J2 ^10.0Hz, 1H), 2.50-2.57 (m, 2H), 2.30-2.44 (m, 7H), 1.34-1.52 (m, 8H), 1.27 (t, / = 7. 2Hz, 3H), 0.86 (q,J= 7. 2Hz, 12H) ;13CNMR(100MHz,CDC13) :S172. 8，62. 5，59. 7，56. 8，55. 5，53. 4， 21.7, 20.3, 14.5, 11.8, 11.7;HRMS(ESI)calcd.forC17H37N202 [M+H] : 301.2850, found: 301. 2841. 實(shí)施例31乙基-2, 3-二(二正丁基氨基）丙酸酯衍生物3ga的制備 其合成路線如下： 將二正丁基胺縮醛lg(135.3mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯2a(116ML, 1.0mmol)，Zn(0Tf)2(4. 6mg, 0.0125mmol,2. 5mol%)，加入1. 0mL1，4-二氧六環(huán)中，氮?dú)猓╨atm) 下，100°C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶劑，乙酸乙酯/石油醚（1:100)作為 洗脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二(二正丁基氨基）丙酸酯衍生物3ga。產(chǎn)物為無 色油狀物，產(chǎn)率82%。
[0057]:HNMR(400MHz,CDC13) :84.13 (q,/ =6.8Hz, 2H), 3.43 (dd,=10.0 Hz,/^ =4. 0Hz, 1H), 2.96 (dd,=12.8Hz,J2 =10.4Hz, 1H), 2.53-2.60 (m, 2H), 2.30-2.46 (m, 7H), 1.20-1.41 (m, 19H), 0.86-0.90 (m, 12H) ;13CNMR(100 MHz,CDC13) :S171. 7，61. 3，58. 7，54. 4，53. 5，50. 1，29. 8，28. 3， 19. 5， 19. 4， 13.5, 13.1;HRMS(ESI)calcd.forC21H45N202 [M+H]: 357.3476,found: 357.3480. 實(shí)施例32乙基-2, 3-二(哌啶-1-基）丙酸酯衍生物3ha的制備 其合成路線如下：
將哌啶-1-胺縮醛lh(91.2mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯 2a(116ML, 1.0mmol)，Zn(0Tf)2(4. 5mg, 0.0125mmol, 2. 5mol%)，加入 1. 0mL1，4-二氧六環(huán)中，氮?dú)猓╨atm) 下，100 °C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶劑，乙酸乙酯/石油醚（1:20)作為洗 脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二（哌啶-1-基）丙酸酯衍生物3ha。產(chǎn)物為無色油 狀物，產(chǎn)率79%。
[0058] 4NMR(400MHz,CDC13) :S4. 15-4. 23 (m，2H)，3. 32 (dd，= 10.0Hz, /^ = 4. 8Hz, 1H), 2.84 (dd, = 12.4Hz,J2 = 10.0Hz, 1H), 2.45-2.53 (m, 7H), 2.32 (d, /= 4.8Hz, 2H), 1.47-1.61 (m, 8H), 1.36-1.44 (m, 4H), 1.28 (t,J= 7. 2Hz, 3H) ;13CNMR(100MHz,CDC13) :S171. 8，67. 0，59. 9，58. 8，55. 0，51. 5， 26.3, 26.1, 24.5, 24.3, 14.6;HRMS(ESI)calcd.C15H29N202for[M+H] : 269.2224, found: 269. 2224. 實(shí)施例33乙基-2, 3-二嗎啉丙酸酯衍生物3ia的制備 其合成路線如下： 將嗎啉胺縮醛li(93. 2mg, 0.5mmol)、重氮乙酸乙酯 2a(116ML, 1.0mmol)，Zn(0Tf)2(4. 5mg, 0.0125mmol, 2. 5mol%)，加入 1. 0mL1，4-二氧六環(huán)中，氮?dú)猓╨atm) 下，100 °C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶劑，乙酸乙酯/石油醚（1:20)作為洗 脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二嗎啉丙酸酯衍生物3ia。產(chǎn)物為無色油狀物，產(chǎn)率 90% 〇
[0059] 4NMR(400MHz,CDC13) :S4. 17-4. 25 (m，2H)，3. 61-3. 73 (m，8H)，3. 34 (dd, /, = 9. 6Hz, /^ = 5. 2Hz, 1H), 2.84 (dd, = 12.4Hz, /^ = 9. 6Hz, 1H), 2.53-2.65 (m, 7H), 2.39-2.44 (m, 2H), 1.30 (t, / = 7. 2Hz, 3H) ;13CNMR(100 MHz,CDC13): S171.0，67.2，67.0，66.0，60.2，57.7，53.9，50.6，14.5;HRMS (ESI)calcd.forC13H25N204 [M+H] : 273.1809,found: 273.1808. 實(shí)施例34乙基-2, 3-二(二芐基氨基）-2-苯基丙酸酯衍生物3ab的制備 其合成路線如下： 將二芐基胺縮醛la(203.Omg，0.5mmol)、乙基-2-重氮-2-苯基乙酸酯2b(190. 0mg, 1.0mmol),Zn(0Tf)2(4. 5mg, 0.0125mmol, 2. 5mol%)，加入 1. 0mL1，4-二氧六 環(huán)中，氮?dú)猓╨atm)下，100 °C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶劑，乙酸乙酯/石 油醚（1:100)作為洗脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二(二芐基氨基）-2-苯基丙酸 酯衍生物3ab。產(chǎn)物為白色固體，產(chǎn)率96%。
[0060] 4NMR(400MHz,CDC13) : S7.87 (d，/ = 7. 2Hz, 2H)，7. 12-7. 35 (m， 19H), 6.81-6.83 (m, 4H), 4.40-4.48 (m, 1H), 4.28-4.36 (m, 1H), 3.92 (d,J=15.2Hz, 2H), 3.69 (d,J=15.2Hz, 2H), 3.53 (d,J=13.6Hz, 1H), 3.14 (q, J=14.4Hz, 4H), 2.68 (d,J=13.6Hz, 1H),1.40 (t, / = 7. 2Hz, 3H) ;13CNMR(100MHz,CDC13): S170.2，141.0，141.0，138.9，129.4，128.9，128.5，128.1， 127.9, 127.6, 127.2, 126.6, 126.4, 63.0, 60.6, 57.0, 55.3, 14.8;HRMS(ESI) calcd.forC39H41N202 [M+H] : 569. 3163，found: 569. 3179. 實(shí)施例35乙基-2, 3-二(二芐基氨基）-2-(對(duì)甲基苯基）丙酸酯衍生物3ac的制備 其合成路線如下： 將二芐基胺縮醛la(203. 0mg，0.5mmol)、乙基-2-重氮-2-(對(duì)甲基苯基）乙酸 酯 2c(204. 0mg, 1. 0mmol),Zn(0Tf)2(4. 5mg, 0.0125mmol, 2. 5mol%)，加入 1. 0 mL1,4-二氧六環(huán)中，氮?dú)猓╨atm)下，100 °C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶 劑，乙酸乙酯/石油醚（1:100)作為洗脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二（二芐基氨 基）-2-(對(duì)甲基苯基）丙酸酯衍生物3ac。產(chǎn)物為白色固體，產(chǎn)率93%。
[0061] 4NMR(400MHz,CDC13) :S7. 76 (d，/ = 6.0Hz, 2H)，7. 15-7. 26 (m， 18H), 6.84 (s, 4H), 4. 27-4.43 (m, 2H), 3.92 (d,J=14.8Hz, 2H), 3.68 (d,J=14.4Hz, 2H), 3.47-3.51 (m, 1H),3.14 (s, 4H),2.66-2.71 (m, 1H),2.31 (s, 3H), 1.36-1.40 (m, 3H);13CNMR(100MHz,CDC13): S170.5，141.1，139.0， 137.9, 136.7, 129.3, 129.0, 128.5, 128.3, 128.1, 127.8, 126.6, 126.4, 76.6, 63.0, 60.5, 57.0, 55.3, 21.1, 14.8;HRMS(ESI)calcd.forC40H42N2Na02 [M+Na]: 605.3138,found: 605.3134. 實(shí)施例36乙基-2, 3-二(二芐基氨基）-2- (3, 5-二甲基苯基）丙酸酯衍生物3ad的 制備 其合成路線如下：
將二芐基胺縮醛la(203. 0mg，0.5mmol)、乙基-2-重氮-2- (3, 5-二甲基苯基）乙 酸酯 2d(218.0mg, 1.0mmol)，Zn(OTf) 2(4. 5mg, 0.0125mmol, 2.5mol%)，加入 1.0 mL1,4-二氧六環(huán)中，氮?dú)猓╨atm)下，100 °C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶 劑，乙酸乙酯/石油醚（1:100)作為洗脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二（二芐基氨 基）-2- (3, 5-二甲基苯基）丙酸酯衍生物3ad。產(chǎn)物為白色固體，產(chǎn)率96%。
[0062] 4NMR(400MHz,CDC13) : S7.42 (d，/ =8.4Hz, 2H)，7. 14-7. 27 (m， 16H),6. 83 (s, 5H),4. 30-4. 52 (m, 2H),3. 95 (d,J=14. 8Hz, 2H),3. 67 (d,J=14.0Hz, 2H), 3.54 (d,J=13.2Hz, 1H),3.24 (d,J=22.4Hz, 2H),3.07 (d,J=14.4Hz, 2H), 2.57 (d,J=13.2Hz, 1H),2.25 (s, 6H),1.42 (t,J= 6.8Hz, 3H) ;13CNMR(100MHz,CDC13) : S170.4，141. 2，140.6，139. 1，136.8， 128.9, 128.8, 128.5, 128.2, 127.9, 127.3, 126.6, 126.4, 76.8, 63.1, 60.5, 57.1,55.5, 21.6, 14.9;HRMS(ESI)calcd.forC41H45N202 [M+H]:597.3476,found: 597. 3502. 實(shí)施例37乙基_2, 3-二（二芐基氨基）-2-(對(duì)甲氧基苯基）丙酸酯衍生物3ae的制 備 其合成路線如下： 將二芐基胺縮醛la(203. 0mg，0.5mmol)、乙基-2-重氮-2-(對(duì)甲氧基苯基）乙 酸酯 2e(220. 0mg, 1. 0mmol),Zn(0Tf)2(4. 5mg, 0.0125mmol, 2. 5mol%)，加入 1. 0 mL1,4-二氧六環(huán)中，氮?dú)猓╨atm)下，100 °C反應(yīng)6小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)混合液抽干溶 劑，乙酸乙酯/石油醚（1:100)作為洗脫劑，柱層析分離得到純品乙基-2, 3-二（二芐基氨 基）-2-(對(duì)甲氧基苯基）丙酸酯衍生物3ae。產(chǎn)物為白色固體，產(chǎn)率92%。
[0063] 4NMR(400MHz,CDC13) : S 7. 78-7.80 (m, 2H), 7. 12-7. 26 (m, 16H)， 6.84-6.88 (m, 6H), 4.39-4.47 (m, 1H), 4.26-4.34 (m, 1H),