一種從金銀花中提取綠原酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物加工領(lǐng)域，特別涉及從一種從金銀花中提取綠原酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]綠原酸(Chlorogenic acid)，別名氯原酸或咖啡縣酸，系統(tǒng)名1，3，4，5_四輕基環(huán)己烷羧酸-(3，4_ 二羥基肉桂酸酯)，是植物體在有氧呼吸過(guò)程中合成的一種苯丙素類物質(zhì)，主要來(lái)源于金銀花、杜仲、茵陳等植物中藥材。綠原酸的水合物為針狀結(jié)晶，110?？勺?yōu)闊o(wú)水化合物，熔點(diǎn)208°C，25°C水中溶解度為4%，熱水中溶解度更大；易溶于乙醇及丙酮，極微溶于醋酸乙酯，難溶于三氯甲烷、乙醚、苯等親脂性有機(jī)溶劑。綠原酸是由咖啡酸與奎尼酸形成的酯，其分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵、不飽和雙鍵及多元酚三個(gè)不穩(wěn)定部分。在從植物提取過(guò)程中，往往通過(guò)水解和分子內(nèi)酯基迀移而發(fā)生異構(gòu)化。由于綠原酸的特殊結(jié)構(gòu)，決定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等極性溶劑從植物中提取出來(lái)，但是由于綠原酸本身的不穩(wěn)定性，提取時(shí)不能高溫及長(zhǎng)時(shí)間加熱。
[0003]金銀花，為中藥材和植物的統(tǒng)稱。植物金銀花又名忍冬，為忍冬科多年生半常綠纏繞木質(zhì)藤本植物?！敖疸y花”一名出自《本草綱目》，由于忍冬花初開(kāi)為白色，后轉(zhuǎn)為黃色，因此得名金銀花。藥材金銀花為忍冬科忍冬屬植物忍冬及同屬植物干燥花蕾或帶初開(kāi)的花。金銀花中含有揮發(fā)性芳香油、皂苷、綠原酸、黃酮類化合物等，是傳統(tǒng)中藥材之一，也是藥食兩用的原料，具有清熱解毒，涼散風(fēng)熱，保肝利膽的功效；金銀花中含的綠原酸，對(duì)防治上呼吸道感染和腸胃疾病有良好的效果，對(duì)清除人體自由基、延緩衰老、提高人體免疫機(jī)能等具有良好的作用。因此，如何從金銀花中有效地提取綠原酸是制藥領(lǐng)域研究的熱門課題。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中有多種從金銀花中提取綠原酸的制備工藝，多存在提取率低、能耗浪費(fèi)以及摻雜化學(xué)物質(zhì)等缺陷。為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，我們亟待需要研發(fā)一種綠原酸產(chǎn)率高、能耗低、操作簡(jiǎn)單易于工業(yè)化生產(chǎn)的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單可靠、便于生產(chǎn)、效率和提取率高的從金銀花中提取綠原酸的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明提供一種從金銀花中提取綠原酸的方法，包括以下制備步驟:
[0008]I)原料處理:取金銀花，去除雜質(zhì)后，洗凈，瀝干；
[0009]2)微波處理:將金銀花放入微波專用容器，設(shè)定微波功率為550?750W，溫度為35?45°C，時(shí)間為8?14min，然后再將金銀花翻動(dòng)，保持溫度不變，設(shè)定微波功率為100?200W,調(diào)節(jié)時(shí)間為3?6min ；
[0010]3)高壓處理:將步驟2)得到的金銀花放入高壓罐中，加入與金銀花相同重量的純凈水，加壓至4?7kgf/cm2，使其壓力均勻，并保持5?9min，恢復(fù)常壓，得到膏狀漿液；
[0011]4)浸提:向膏狀漿液中加入4?6倍重量份的水，置于3?8°C，避光，浸提6?8小時(shí)，得到浸提液；
[0012]5)超聲提取:將浸提液進(jìn)行超聲提取，超聲波提取處理時(shí)間25?45min，作用溫度40?50°C，功率為300?400W，得到超聲提取液；
[0013]6)冷凍:將超聲提取液置于3?8°C下，離心15?25min，轉(zhuǎn)速3000?3500r/min，收集沉淀，-12?-18°C冷凍20?23h ；
[0014]7)融化、濃縮:將上步驟得到的冷凍物取出，加熱使之融化，過(guò)濾，收集濾液，將濾液進(jìn)行濃縮成相對(duì)密度為1.1?1.2(40°C )的浸膏；
[0015]8)將浸膏進(jìn)行噴霧干燥，包裝后即得成品。
[0016]優(yōu)選地，本發(fā)明所述的高壓處理加壓至6kgf/cm2。在這個(gè)壓力下，綠原酸的提取率最尚。
[0017]本發(fā)明的有益效果在于:
[0018]1、本發(fā)明在高壓處理前，進(jìn)行微波處理，能夠提高提取率，有效降低提取時(shí)間。
[0019]2、本發(fā)明采用高壓處理原料，利用各成分對(duì)高壓的不同承受力而將綠原酸和其它成分分離出，可以提高提取率。
[0020]3、本發(fā)明方法中，在超聲提取前，先浸提，能夠提尚提取率，且有效降低提取時(shí)間。
[0021]4、本發(fā)明的方法中，使用高壓處理過(guò)的金銀花來(lái)進(jìn)行提取，而不是直接使用金銀花原料進(jìn)彳丁提取，有助于提尚提取率。
[0022]5、本發(fā)明采用微波處理、高壓技術(shù)、浸提、超聲提取、離心冷凍和融化技術(shù)結(jié)合，避免柱層析等技術(shù)的使用，節(jié)約時(shí)間，也避免使用超臨界C(V流體萃取，降低成本，同時(shí)還顯著提高了綠原酸的純度。
[0023]6、本發(fā)明方法考慮了綠原酸的穩(wěn)定性問(wèn)題，選擇低溫、避光，避免了綠原酸降解和損耗，提高綠原酸含量，保持綠原酸的穩(wěn)定性。
[0024]7、本發(fā)明避免了大量有機(jī)溶劑的使用，更加安全環(huán)保。
[0025]8、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單可靠、便于生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0026]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
[0027]實(shí)施例1
[0028]I)原料處理:取金銀花，去除雜質(zhì)后，洗凈，瀝干；
[0029]2)微波處理:將金銀花放入微波專用容器，設(shè)定微波功率為550W，溫度為35 °C，時(shí)間為14min，然后再將金銀花翻動(dòng)，保持溫度不變，設(shè)定微波功率為100W，調(diào)節(jié)時(shí)間為6min ;
[0030]3)高壓處理:將步驟2)得到的金銀花放入高壓罐中，加入與金銀花相同重量的純凈水，加壓至4kgf/cm2，使其壓力均勻，并保持9min，恢復(fù)常壓，得到膏狀漿液；
[0031]4)浸提:向膏狀漿液中加入4倍重量份的水，置于8°C，避光，浸提6小時(shí)，得到浸提液；
[0032]5)超聲提取:將浸提液進(jìn)行超聲提取，超聲波提取處理時(shí)間45min，作用溫度40 0C，功率為400W，得到超聲提取液；
[0033]6)冷凍:將超聲提取液置于3°C下，離心25min，轉(zhuǎn)速3000r/min，收集沉淀，-18°C冷凍20h ；
[0034]7)融化、濃縮:將上步驟得到的冷凍物取出，加熱使之融化，過(guò)濾，收集濾液，將濾液進(jìn)行濃縮成相對(duì)密度為1.2(40°C )的浸膏；
[0035]8)將浸膏進(jìn)行噴霧干燥，包裝后即得成品。
[0036]經(jīng)檢測(cè)，綠原酸的提取率為4.69%，綠原酸成品純度為99.2%。
[0037]實(shí)施例2
[0038]I)原料處理:取金銀花，去除雜質(zhì)后，洗凈，瀝干；
[0039]2)微波處理:將金銀花放入微波專用容器，設(shè)定微波功率為600W，溫度為38 °C，時(shí)間為12min，然后再將金銀花翻動(dòng)，保持溫度不變，設(shè)定微波功率為130W，調(diào)節(jié)時(shí)間為5min ;
[0040]3)高壓處理:將步驟2)得到的金銀花放入高壓罐中，加入與金銀花相同重量的純凈水，加壓至5kgf/cm2，使其壓力均勻，并保持8min，恢復(fù)常壓，得到膏狀漿液；
[0041]4)浸提:向膏狀漿液中加